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公开(公告)号：CN106432134A
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201610820475.4
申请日：2016-09-13
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D277/74 , C07D277/68
CPC classification number: C07D277/74 , C07D277/68
Abstract: 本发明涉及一种头孢菌素7号位侧链活性酯的提纯方法，属于药物合成技术领域。所述的头孢菌素7号位侧链活性酯的提纯方法是先将未经提纯的普通头孢菌素7号位侧链活性酯加入到惰性溶剂中，再加入非质子极性溶剂进行搅拌溶解，然后加入有机酸调整pH值，降温后滴加弱极性有机溶剂，出现浑浊现象后停止滴加，养晶后继续滴加弱极性有机溶剂，析出头孢菌素7号位侧链活性酯，经抽滤后得到提纯的头孢菌素7号位侧链活性酯。采用本发明的提纯方法得到的产品纯度高，杂质种类少且含量低，稳定性得到进一步提高，外形由无规则颗粒状变为松软的针状，制备出的头孢药物的质量也得到提高，副作用进一步降低。
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公开(公告)号：CN107337603A
公开(公告)日：2017-11-10
申请号：CN201710528523.7
申请日：2017-07-01
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07C69/70 , C07C67/14 , C07C51/60 , C07C59/255
Abstract: 本发明涉及一种L-(+)-酒石酸二乙酯的制备方法，属于有机化学合成技术领域。所述的制备方法是将L-(+)-酒石酸、无水乙醇溶剂加入到反应容器中，在0～30℃条件下滴加氯化亚砜，滴加时间为1～3h，滴加完毕，升温至30～60℃反应，保温反应1～5h，反应结束后，减压蒸馏除去乙醇溶剂，得到L-(+)-酒石酸二乙酯粗品，然后粗品中加入催化剂进行反应，过滤后得到L-(+)-酒石酸二乙酯产品。本发明的制备方法采用氯化亚砜作为酰化剂，反应转化率明显得到提高，摩尔收率达到95％以上，以醇类(乙醇)作为溶剂，可回收利用，不产生工业残渣，粗品在经催化剂进行催化反应后，除去了粗品中的反应副产物，产品纯度能够达到99.0％以上。
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公开(公告)号：CN106432134B
公开(公告)日：2017-10-03
申请号：CN201610820475.4
申请日：2016-09-13
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D277/74 , C07D277/68
Abstract: 本发明涉及一种头孢菌素7号位侧链活性酯的提纯方法，属于药物合成技术领域。所述的头孢菌素7号位侧链活性酯的提纯方法是先将未经提纯的普通头孢菌素7号位侧链活性酯加入到惰性溶剂中，再加入非质子极性溶剂进行搅拌溶解，然后加入有机酸调整pH值，降温后滴加弱极性有机溶剂，出现浑浊现象后停止滴加，养晶后继续滴加弱极性有机溶剂，析出头孢菌素7号位侧链活性酯，经抽滤后得到提纯的头孢菌素7号位侧链活性酯。采用本发明的提纯方法得到的产品纯度高，杂质种类少且含量低，稳定性得到进一步提高，外形由无规则颗粒状变为松软的针状，制备出的头孢药物的质量也得到提高，副作用进一步降低。
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公开(公告)号：CN106380467A
公开(公告)日：2017-02-08
申请号：CN201610747307.7
申请日：2016-08-29
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D417/12
CPC classification number: C07D417/12 , C07B2200/09
Abstract: 本发明涉及一种头孢克肟侧链酸活性酯的制备方法，属于医药中间体制备技术领域。所述的头孢克肟侧链酸活性酯的制备方法，是以乙酰乙酸叔丁酯作为起始原料，经肟化、烃化后得到2-甲氧基甲酰甲氧基亚氨基-3-氧代丁酸叔丁酯，采用酰卤作为活化剂，2-甲氧基甲酰甲氧基亚氨基-3-氧代丁酸叔丁酯经成环反应得到中间体(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-甲氧基羰基甲氧亚氨基乙酸，然后将该中间体进行酯化反应，得到头孢克肟侧链酸活性酯。本发明解决了目前工艺中存在的流程长、产品收率低、生产成本高、三废污染高的问题，采用酰基化合物作为活化剂，去掉了收率低、杂质多的卤代过程，缩短了工艺，简化了操作，同时降低了生产成本，减少了三废污染，具有极高的工业应用价值。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105503853B
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201511010298.5
申请日：2015-12-29
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D417/12
Abstract: 本发明属于药物合成领域，具体涉及一种头孢地尼活性硫酯的合成方法。醇与非质子极性溶剂组成的混合溶剂中，加入去甲氨噻肟酸乙酯和无机碱，反应，然后滴加醋酸酐，进行反应，反应完毕后降温、抽滤，得到2?(2?氨基噻唑?4?基)?2?乙酰氧亚氨基乙酸盐与非质子极性溶剂的加合物；在有机溶剂中投入加合物和DM，滴加亚磷酸三乙酯，进行酯化反应，降温、抽滤，得到头孢地尼活性硫酯。本发明酰化过程采用混合溶剂，pH值容易控制，一步反应实现水解、酰化过程；酰化产物是不含结晶水的加合物，避免了水相成酸和脱去结晶水的过程；省去了缩合过程加入催化剂活化过程，简化了工艺流程；收率高，产品纯度高，成本低，利于大规模生产。
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公开(公告)号：CN110950892A
公开(公告)日：2020-04-03
申请号：CN201911272829.6
申请日：2019-12-16
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D501/34 , C07D501/12
Abstract: 本发明涉及一种头孢呋辛中间体(3-去氨甲酰基-头孢呋酸)优化除杂的方法，将含有较多杂质（主要为反式3-去氨甲酰基-头孢呋酸、3-去氨甲酰基-头孢呋酸内置）与水和酯、醇的混合溶剂充分搅拌混合，脱去溶剂再次与水、酯和二氯甲烷混合溶剂混合搅拌后脱去溶剂，最终再与二氯甲烷混合，干燥得到高纯度的3-去氨甲酰基-头孢呋酸，提高了头孢呋辛中间体(3-去氨甲酰基-头孢呋酸)的纯度，从而回收了高杂质不合格中间体，增加了不合格中间体的利用率。
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公开(公告)号：CN111440196A
公开(公告)日：2020-07-24
申请号：CN202010440458.4
申请日：2020-05-22
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D501/34 , C07D501/04 , C07D501/06
Abstract: 本发明提供了一种镍基催化合成3-去氨甲酰基头孢呋辛酸的方法，包括以下步骤：将2-呋喃基-2-甲氧亚氨基乙酸和镍基催化剂置于反应装置中，再加入溶剂，搅拌均匀得到第一混合物；将3-氨基头孢烷酸溶解在氢氧化钠溶液中得到第二混合物；将所述第二混合物加入所述第一混合物中，进行第一反应，得到以下式3的化合物；向式3的化合物中加入碱液，进行第二反应，得到3-去氨甲酰基头孢呋辛酸， 该方法可以大幅缩短目标化合物的合成步骤，且避免了三氯氧磷或五氯化磷等酰胺化试剂的使用，降低目标产物中反式异构杂质的含量，具有工艺操作简单，安全性可靠的特点。
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公开(公告)号：CN105503853A
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201511010298.5
申请日：2015-12-29
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D417/12
CPC classification number: C07D417/12
Abstract: 本发明属于药物合成领域，具体涉及一种头孢地尼活性硫酯的合成方法。醇与非质子极性溶剂组成的混合溶剂中，加入去甲氨噻肟酸乙酯和无机碱，反应，然后滴加醋酸酐，进行反应，反应完毕后降温、抽滤，得到2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-乙酰氧亚氨基乙酸盐与非质子极性溶剂的加合物；在有机溶剂中投入加合物和DM，滴加亚磷酸三乙酯，进行酯化反应，降温、抽滤，得到头孢地尼活性硫酯。本发明酰化过程采用混合溶剂，pH值容易控制，一步反应实现水解、酰化过程；酰化产物是不含结晶水的加合物，避免了水相成酸和脱去结晶水的过程；省去了缩合过程加入催化剂活化过程，简化了工艺流程；收率高，产品纯度高，成本低，利于大规模生产。
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公开(公告)号：CN111187206A
公开(公告)日：2020-05-22
申请号：CN202010109436.X
申请日：2020-02-22
Applicant: 山东金城柯瑞化学有限公司
IPC: C07D213/73 , B01J31/02
Abstract: 本发明属于2-氨基-5-溴吡啶的合成技术领域，具体涉及一种微波协同离子液体催化合成2-氨基-5-溴吡啶的方法，以2-氨基吡啶为原料，加入到有机溶剂中，在离子液体催化剂作用下和微波辐射下，加入溴素，进行卤化反应；所得反应液经过减压蒸馏去除溶剂进一步重结晶后，得到高纯度的2-氨基-5-溴吡啶。本发明相比现有工艺技术，生产过程简化，反应条件温和，产品纯度较高，同时Lewis酸性离子液体可以回收利用，生产成本低。
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