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公开(公告)号:CN108017739B
公开(公告)日:2020-10-30
申请号:CN201711270035.7
申请日:2017-12-05
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 湖南松本林业科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种无色萜烯树脂及其制备工艺,以萜烯类物质为原料,在芳烃溶剂中以AlCl3为主催化剂、三甲基氯硅烷为助催化剂,低温聚合制备得到含萜烯树脂的粗品,经热水洗涤、离心除水,再在金属系催化剂作用下高压氢化制备得到含无色萜烯树脂的粗品,过滤回收催化剂,滤液减压蒸馏得到无色萜烯树脂,并同时得到取代环烷烃、蒎烷或对孟烷,以及氢化液体萜烯树脂。两种催化剂的加入方式为在滴加原料前加入主催化剂,在原料全部滴加完毕后加入助催化剂;金属系催化剂包括钯系催化剂、铂系催化剂、镍系催化剂等。制备的无色萜烯树脂产品颜色小于铂‑钴色号70#,氯含量小于10mg/kg。
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公开(公告)号:CN111217708A
公开(公告)日:2020-06-02
申请号:CN202010107420.5
申请日:2020-02-21
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C209/28 , C07C211/25 , C07C211/35 , A01N33/04 , A01P13/00
Abstract: 本发明公开了一种烃基紫苏胺衍生物的制备方法与除草应用。该方法以紫苏醛及烃基胺为原料,在极性有机溶剂中缩合反应,待原料充分反应后将反应液调至-20~50℃,分批次投入氢化物类还原剂,还原剂加完后保温反应,反应结束后反应液经蒸馏水淬灭、二氯甲烷萃取、无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得烃基紫苏胺衍生物,重结晶或硅胶柱层析得目标产物纯品。采用培养皿种子萌发法测定不同浓度烃基紫苏胺衍生物培养下,水稻稗草根和茎的生长受害症状,评价其除草活性。本发明方法工艺简单、条件温和、速率快、收率高、底物适用性广,产物对水稻稗草根及茎的生长具有很好的抑制作用。
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公开(公告)号:CN106518725B
公开(公告)日:2018-09-21
申请号:CN201610942979.3
申请日:2016-10-26
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C249/02 , C07C251/24 , C07C319/20 , C07C323/32 , A01N35/10 , A01P13/00
Abstract: 本发明公开了一种1,8‑对孟烷二席夫碱衍生物及其制备方法与应用。以1,8‑对孟烷二胺为原料,在极性有机溶剂中,在0℃~75℃条件下同取代苯甲醛反应1~48h,反应结束后,蒸除部分溶剂,重结晶得1,8‑对孟烷二席夫碱衍生物,采用培养皿种子萌发法测定其对黑麦草的芽前除草活性。该方法所得到的1,8‑对孟烷二席夫碱衍生物毒性低、产率高、反应条件温和,对于一年生黑麦草生长具有良好的抑制作用。
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公开(公告)号:CN106518817B
公开(公告)日:2018-07-27
申请号:CN201610947955.7
申请日:2016-10-26
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D307/52 , C07D207/335 , C07D333/22 , C07D233/64 , C07D213/53 , C07C249/02 , C07C251/24 , A01N43/40 , A01N43/08 , A01N43/10 , A01N43/36 , A01N43/50 , A01N35/10 , A01P13/00
Abstract: 本发明公开了种对孟‑3‑烯‑1‑胺席夫碱衍生物及合成方法与除草活性应用。将对孟‑3‑烯‑1‑胺、醛溶入到有机溶剂中,搅拌,0℃~79℃反应。反应结束后,反应液经旋转蒸发除去溶剂,并经硅胶柱层析进步纯化。本发明制备的系列对孟‑3‑烯‑1‑胺席夫碱衍生物对于年生黑麦草生长具有良好的抑制作用。本发明的制备方法反应产物收率高,反应条件温和,原辅材料无毒,环境友好,反应过程简单易操作,可连续生产,十分有利于工业化生产。
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公开(公告)号:CN108218714A
公开(公告)日:2018-06-29
申请号:CN201810039574.8
申请日:2018-01-16
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C209/50 , C07C211/36
Abstract: 本发明公开了一种由1,8‑对孟烷二乙酰胺制备1,8‑对孟烷二胺的方法。原料1,8‑对孟烷二乙酰胺与无机强碱一起溶于有机溶剂中,在0MPa~2.0MPa的密封反应釜中,于150℃~200℃下反应10h~20h,反应液经过滤、水洗、蒸馏,得到产品1,8‑对孟烷二胺。本发明工艺,原料1,8‑对孟烷二乙酰胺转化率大于95%,最高可达100%,产品1,8‑对孟烷二胺选择性大于90%,最高可达97%,溶剂廉价且可重复利用,未反应碱以及生成的醋酸盐可回收,产品易于分离且得率高,具有操作简单、环境友好、经济性高等特点。
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公开(公告)号:CN106083646B
公开(公告)日:2018-01-16
申请号:CN201610389027.3
申请日:2016-06-02
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C251/86 , C07C249/16 , C07C323/48 , C07C319/20 , A61P35/00
Abstract: 本发明涉及一类异海松酰腙化合物及其制备方法与应用。本发明所述异海松酰腙衍生物的结构通式如下:其中,R表示邻羟基苯基、4‑羟基‑3‑甲氧基苯基、对甲氧基苯基、对甲基苯基、对氯苯基、邻氯苯基、对溴苯基、对氟苯基、邻硝基苯基、4‑(三氟甲基)苯基、邻三氟甲基苯基、4‑(甲硫基)苯基、对二甲氨基苯基、2,4‑二氯苯基和2,3,6‑三氯苯基、甲基、乙基、正丙基、异丁基、2‑呋喃基、3‑甲基‑2‑呋喃基和5‑甲基‑2‑呋喃基等。本发明以异海松酸为原料,制备了一类异海松酰腙衍生物,在抗癌方面显示出优良的活性。本发明具有反应条件温和,工艺简单、环境污染少等优点。
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公开(公告)号:CN106518725A
公开(公告)日:2017-03-22
申请号:CN201610942979.3
申请日:2016-10-26
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C249/02 , C07C251/24 , C07C319/20 , C07C323/32 , A01N35/10 , A01P13/00
CPC classification number: A01N33/04 , A01N35/10 , C07C251/14 , C07C251/24 , C07C2601/14 , G01R33/46 , C07C249/02 , C07C319/20 , C07C323/32
Abstract: 本发明公开了一种1,8-对孟烷二席夫碱衍生物及其制备方法与应用。以1,8-对孟烷二胺为原料,在极性有机溶剂中,在0℃~75℃条件下同取代苯甲醛反应1~48h,反应结束后,蒸除部分溶剂,重结晶得1,8-对孟烷二席夫碱衍生物,采用培养皿种子萌发法测定其对黑麦草的芽前除草活性。该方法所得到的1,8-对孟烷二席夫碱衍生物毒性低、产率高、反应条件温和,对于一年生黑麦草生长具有良好的抑制作用。
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公开(公告)号:CN103992221B
公开(公告)日:2015-09-30
申请号:CN201410244200.1
申请日:2014-06-04
Applicant: 湖南松本林业科技股份有限公司 , 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种从龙脑合成草酸二龙脑酯的方法,包括如下步骤:将龙脑溶于一定量的有机溶剂,在硼酐、焦硼酸或偏硼酸或硫酸钛、偏钛酸等催化剂作用下与无水草酸在一定温度下反应一定时间,过滤除去催化剂未和反应的无水草酸,水洗数次,上层液体经蒸馏除去有机溶剂得粗产品,然后经水汽蒸馏、重结晶等除去未反应的原料龙脑得草酸二龙脑酯。原料龙脑包括右旋龙脑、左旋龙脑、消旋龙脑。本反应可用芳香烃、支链烷烃等有机溶剂作为反应介质。本发明采用常规加热,条件温和,操作简便,原料产物易分离,副反应少,产品收率高。
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公开(公告)号:CN102977379B
公开(公告)日:2015-06-24
申请号:CN201210516983.5
申请日:2012-12-05
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08G83/00
Abstract: 本发明公开了一种改性松香基超支化聚酯及其制备方法和应用,以马来海松酸与环氧丙醇为单体,在催化条件下,反应一段时间得到初产品,经重沉淀、过滤、分离、干燥,得到超支化聚酯。然后再以丙烯酸、丙烯酰氯等作为改性剂,在甲苯、二氯甲烷等溶剂中进行改性反应从而制得改性的松香基超支化聚酯。本发明方法简单,不需要昂贵的设备和复杂操作,所得聚合物含有大量的端乙烯基基团,具有良好的光固化反应活性,适合作为光固化涂料及其他光固化功能材料的预聚物进行应用,前景十分广阔。
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公开(公告)号:CN103408390B
公开(公告)日:2015-02-11
申请号:CN201310396301.6
申请日:2013-09-03
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C13/42 , C07C7/148 , C07C7/04 , C07C31/137 , C07C29/38
Abstract: 本发明公开了一种从松节油提取3-蒈烯的方法,首先使松节油与甲醛、乙醛或多聚甲醛发生缩合反应,使其中精馏时不易与3-蒈烯分离的β-蒎烯转变为沸点相差很大易于精馏而与3-蒈烯分离的诺卜醇或甲基诺卜醇,然后将所得反应液用热水洗涤处理以除去未反应的甲醛、乙醛,最后将经过后处理的溶液进行精馏分离,获得纯度大于95%的3-蒈烯产品,同时还可以在精馏过程中获得α-蒎烯以及诺卜醇或甲基诺卜醇。本发明无论是3-蒈烯的提取率还是纯度都明显高于单一的精馏工艺。
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