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公开(公告)号：CN103992221B
公开(公告)日：2015-09-30
申请号：CN201410244200.1
申请日：2014-06-04
Applicant: 湖南松本林业科技股份有限公司 , 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种从龙脑合成草酸二龙脑酯的方法，包括如下步骤：将龙脑溶于一定量的有机溶剂，在硼酐、焦硼酸或偏硼酸或硫酸钛、偏钛酸等催化剂作用下与无水草酸在一定温度下反应一定时间，过滤除去催化剂未和反应的无水草酸，水洗数次，上层液体经蒸馏除去有机溶剂得粗产品，然后经水汽蒸馏、重结晶等除去未反应的原料龙脑得草酸二龙脑酯。原料龙脑包括右旋龙脑、左旋龙脑、消旋龙脑。本反应可用芳香烃、支链烷烃等有机溶剂作为反应介质。本发明采用常规加热，条件温和，操作简便，原料产物易分离，副反应少，产品收率高。
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公开(公告)号：CN103980117B
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201410243680.X
申请日：2014-06-04
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 湖南松本林业科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种合成草酸二异龙脑酯的方法，以工业莰烯、莰烯、三环烯、异龙脑等为原料，包括如下步骤：将原料溶于一定量的有机溶剂，在硼酐、焦硼酸或偏硼酸或硫酸钛、偏钛酸等催化剂作用下与无水草酸在一定温度下反应一定时间，过滤除去催化剂未和反应的无水草酸，水洗数次，上层液体经旋转蒸发除去大部分溶剂，再以水蒸气蒸馏除去未反应完全的原料莰烯及三环烯及少量副产物异龙脑得粗产品，然后再经过重结晶得草酸二异龙脑酯。本反应可用芳香烃、支链烷烃等有机溶剂作为反应介质。本发明采用常规加热，条件温和，操作简便，原料产物易分离，副反应少，产品收率高。
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公开(公告)号：CN104030889A
公开(公告)日：2014-09-10
申请号：CN201410284808.7
申请日：2014-06-23
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 湖南松本林业科技股份有限公司
CPC classification number: C07C29/88 , C07C29/095 , C07C67/08 , C07C35/30 , C07C69/36
Abstract: 本发明公开了一种制备正龙脑的方法，包括如下步骤：将粗龙脑溶解在有机溶剂中，在催化剂作用下与无水草酸反应，过滤除去未反应完全的无水草酸和催化剂，水洗除去催化剂及草酸，剩余有机溶液蒸馏回收溶剂，剩余物经水蒸气蒸馏除去三环烯、莰烯及部分未反应的龙脑，得到含有部分草酸异龙脑酯的草酸龙脑酯中间产品，然后将草酸龙脑酯中间产品进行皂化得到高含量的正龙脑产品。本发明采用常规加热，反应速度快、条件温和，操作简便，产物易分离，产品收率高。
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公开(公告)号：CN103992221A
公开(公告)日：2014-08-20
申请号：CN201410244200.1
申请日：2014-06-04
Applicant: 湖南松本林业科技股份有限公司 , 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种从龙脑合成草酸二龙脑酯的方法，包括如下步骤：将龙脑溶于一定量的有机溶剂，在硼酐、焦硼酸或偏硼酸或硫酸钛、偏钛酸等催化剂作用下与无水草酸在一定温度下反应一定时间，过滤除去催化剂未和反应的无水草酸，水洗数次，上层液体经蒸馏除去有机溶剂得粗产品，然后经水汽蒸馏、重结晶等除去未反应的原料龙脑得草酸二龙脑酯。原料龙脑包括右旋龙脑、左旋龙脑、消旋龙脑。本反应可用芳香烃、支链烷烃等有机溶剂作为反应介质。本发明采用常规加热，条件温和，操作简便，原料产物易分离，副反应少，产品收率高。
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公开(公告)号：CN103980117A
公开(公告)日：2014-08-13
申请号：CN201410243680.X
申请日：2014-06-04
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 湖南松本林业科技股份有限公司
CPC classification number: C07C67/04 , C07C67/00 , C07C67/08 , C07C2602/42 , C07C69/36
Abstract: 本发明公开了一种合成草酸二异龙脑酯的方法，以工业莰烯、莰烯、三环烯、异龙脑等为原料，包括如下步骤：将原料溶于一定量的有机溶剂，在硼酐、焦硼酸或偏硼酸或硫酸钛、偏钛酸等催化剂作用下与无水草酸在一定温度下反应一定时间，过滤除去催化剂未和反应的无水草酸，水洗数次，上层液体经旋转蒸发除去大部分溶剂，再以水蒸气蒸馏除去未反应完全的原料莰烯及三环烯及少量副产物异龙脑得粗产品，然后再经过重结晶得草酸二异龙脑酯。本反应可用芳香烃、支链烷烃等有机溶剂作为反应介质。本发明采用常规加热，条件温和，操作简便，原料产物易分离，副反应少，产品收率高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104030889B
公开(公告)日：2015-08-05
申请号：CN201410284808.7
申请日：2014-06-23
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 湖南松本林业科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种制备正龙脑的方法，包括如下步骤：将粗龙脑溶解在有机溶剂中，在催化剂作用下与无水草酸反应，过滤除去未反应完全的无水草酸和催化剂，水洗除去催化剂及草酸，剩余有机溶液蒸馏回收溶剂，剩余物经水蒸气蒸馏除去三环烯、莰烯及部分未反应的龙脑，得到含有部分草酸异龙脑酯的草酸龙脑酯中间产品，然后将草酸龙脑酯中间产品进行皂化得到高含量的正龙脑产品。本发明采用常规加热，反应速度快、条件温和，操作简便，产物易分离，产品收率高。
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公开(公告)号：CN115043737B
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202210657090.6
申请日：2022-06-10
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C211/27 , C07C211/29 , C07C209/28 , C07C213/02 , C07C217/58 , C07C319/12 , C07C323/32 , C07D213/38 , C07D333/20 , C07D307/52 , C07D307/56 , C07C211/17 , A01N33/04 , A01N33/10 , A01N43/40 , A01N43/08 , A01N43/10 , A01P13/00
Abstract: 本发明公开了一种四氢芳樟基仲胺类化合物及其制备方法与除草应用。该方法以四氢芳樟胺和醛为原料，于0～100℃在极性有机溶剂中进行缩合反应，待原料充分反应后将反应液温度降至﹣20～60℃，分批次投入还原剂反应1～24h，反应结束后反应液经蒸馏水淬灭、二氯甲烷萃取、无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得到四氢芳樟基仲胺类化合物，重结晶或硅胶柱层析得到目标产物纯品。采用培养皿种子萌发法测定不同浓度四氢芳樟基仲胺类化合物培养下黑麦草根和茎的生长抑制情况，评价其除草活性。本发明方法工艺简单、条件温和、速率快、收率高、底物适用性广，产物对黑麦草的根和茎的生长具有很好的抑制作用。
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公开(公告)号：CN116924874A
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202310591115.1
申请日：2023-05-24
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 普洱市思茅区森盛林化有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种将β‑水芹烯转化为α‑松油烯的方法，将β‑水芹烯或含有β‑水芹烯的松节油、催化剂三甲基溴硅烷和助剂H2O2或者H2O按比例一起加入反应设备中，加热搅拌反应，水洗去除未反应三甲基溴硅烷和H2O2，分去水层后得到α‑松油烯或含有α‑松油烯的松节油。H2O2为反应助剂时，β‑水芹烯转化率88.4％，α‑松油烯选择性94.0％；H2O为反应助剂时，β‑水芹烯转化率78.6％，α‑松油烯选择性85.5％。
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公开(公告)号：CN116496182A
公开(公告)日：2023-07-28
申请号：CN202211613334.7
申请日：2022-12-15
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C271/44 , C07C269/00 , A01N47/22 , A01P13/00 , A01P7/04
Abstract: 本发明公开了一种异丙基取代甲酚的N,N‑二甲基氨基甲酸酯化合物的合成方法与活性应用，特别是指3‑异丙基‑5‑甲基苯基‑N,N‑二甲基氨基甲酸酯的合成与除草活性和杀虫活性。投料比为1∶10(g∶mL)的3‑异丙基‑5‑甲酚与二甲氨基甲酰氯于150℃搅拌反应8h，反应液冷却后过滤得到其中固体，干燥后得到纯度大于97％的3‑异丙基‑5‑甲基苯基‑N,N‑二甲基氨基甲酸酯，得率接近90％。3‑异丙基‑5‑甲基苯基‑N,N‑二甲基氨基甲酸酯对于稗草生长的抑制活性和对于乙酰胆碱酯酶的抑制活性均优于与其结构相近的农药猛杀威(3‑异丙基‑5‑甲基苯基‑甲基氨基甲酸酯)。
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公开(公告)号：CN113603705B
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202110245254.X
申请日：2021-03-05
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D493/08 , C07C29/62 , C07C29/00 , C07C35/48
Abstract: 本发明公开了一种由3‑蒈烯制备1,8‑桉叶素衍生物的方法，3‑蒈烯与N‑溴代丁二酰亚胺在室温下反应，生成3‑羟基‑4‑溴‑蒈烷为主要组分的产物A；产物A在三甲基溴硅烷等作用下反应生成产物B，分离提纯后得到2‑溴‑1,8‑桉叶素；然后与氨水反应，生成2‑羟基‑1,8‑桉叶素和2‑氨基‑1,8‑桉叶素的混合物；加入HCl使2‑氨基‑1,8‑桉叶素转化为氨盐，在有机溶剂中析出，与2‑羟基‑1,8‑桉叶素分离；固体氨盐溶于水中，加入碱重新转化为胺，通过有机溶剂萃取回收。所有反应原料转化率接近100％，2‑羟基‑1,8‑桉叶素和2‑氨基‑1,8‑桉叶素总选择性大于98％。
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