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公开(公告)号：CN103992221B
公开(公告)日：2015-09-30
申请号：CN201410244200.1
申请日：2014-06-04
Applicant: 湖南松本林业科技股份有限公司 , 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种从龙脑合成草酸二龙脑酯的方法，包括如下步骤：将龙脑溶于一定量的有机溶剂，在硼酐、焦硼酸或偏硼酸或硫酸钛、偏钛酸等催化剂作用下与无水草酸在一定温度下反应一定时间，过滤除去催化剂未和反应的无水草酸，水洗数次，上层液体经蒸馏除去有机溶剂得粗产品，然后经水汽蒸馏、重结晶等除去未反应的原料龙脑得草酸二龙脑酯。原料龙脑包括右旋龙脑、左旋龙脑、消旋龙脑。本反应可用芳香烃、支链烷烃等有机溶剂作为反应介质。本发明采用常规加热，条件温和，操作简便，原料产物易分离，副反应少，产品收率高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103980117A
公开(公告)日：2014-08-13
申请号：CN201410243680.X
申请日：2014-06-04
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 湖南松本林业科技股份有限公司
CPC classification number: C07C67/04 , C07C67/00 , C07C67/08 , C07C2602/42 , C07C69/36
Abstract: 本发明公开了一种合成草酸二异龙脑酯的方法，以工业莰烯、莰烯、三环烯、异龙脑等为原料，包括如下步骤：将原料溶于一定量的有机溶剂，在硼酐、焦硼酸或偏硼酸或硫酸钛、偏钛酸等催化剂作用下与无水草酸在一定温度下反应一定时间，过滤除去催化剂未和反应的无水草酸，水洗数次，上层液体经旋转蒸发除去大部分溶剂，再以水蒸气蒸馏除去未反应完全的原料莰烯及三环烯及少量副产物异龙脑得粗产品，然后再经过重结晶得草酸二异龙脑酯。本反应可用芳香烃、支链烷烃等有机溶剂作为反应介质。本发明采用常规加热，条件温和，操作简便，原料产物易分离，副反应少，产品收率高。
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公开(公告)号：CN103980117B
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201410243680.X
申请日：2014-06-04
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 湖南松本林业科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种合成草酸二异龙脑酯的方法，以工业莰烯、莰烯、三环烯、异龙脑等为原料，包括如下步骤：将原料溶于一定量的有机溶剂，在硼酐、焦硼酸或偏硼酸或硫酸钛、偏钛酸等催化剂作用下与无水草酸在一定温度下反应一定时间，过滤除去催化剂未和反应的无水草酸，水洗数次，上层液体经旋转蒸发除去大部分溶剂，再以水蒸气蒸馏除去未反应完全的原料莰烯及三环烯及少量副产物异龙脑得粗产品，然后再经过重结晶得草酸二异龙脑酯。本反应可用芳香烃、支链烷烃等有机溶剂作为反应介质。本发明采用常规加热，条件温和，操作简便，原料产物易分离，副反应少，产品收率高。
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公开(公告)号：CN104030889A
公开(公告)日：2014-09-10
申请号：CN201410284808.7
申请日：2014-06-23
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 湖南松本林业科技股份有限公司
CPC classification number: C07C29/88 , C07C29/095 , C07C67/08 , C07C35/30 , C07C69/36
Abstract: 本发明公开了一种制备正龙脑的方法，包括如下步骤：将粗龙脑溶解在有机溶剂中，在催化剂作用下与无水草酸反应，过滤除去未反应完全的无水草酸和催化剂，水洗除去催化剂及草酸，剩余有机溶液蒸馏回收溶剂，剩余物经水蒸气蒸馏除去三环烯、莰烯及部分未反应的龙脑，得到含有部分草酸异龙脑酯的草酸龙脑酯中间产品，然后将草酸龙脑酯中间产品进行皂化得到高含量的正龙脑产品。本发明采用常规加热，反应速度快、条件温和，操作简便，产物易分离，产品收率高。
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公开(公告)号：CN103992221A
公开(公告)日：2014-08-20
申请号：CN201410244200.1
申请日：2014-06-04
Applicant: 湖南松本林业科技股份有限公司 , 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种从龙脑合成草酸二龙脑酯的方法，包括如下步骤：将龙脑溶于一定量的有机溶剂，在硼酐、焦硼酸或偏硼酸或硫酸钛、偏钛酸等催化剂作用下与无水草酸在一定温度下反应一定时间，过滤除去催化剂未和反应的无水草酸，水洗数次，上层液体经蒸馏除去有机溶剂得粗产品，然后经水汽蒸馏、重结晶等除去未反应的原料龙脑得草酸二龙脑酯。原料龙脑包括右旋龙脑、左旋龙脑、消旋龙脑。本反应可用芳香烃、支链烷烃等有机溶剂作为反应介质。本发明采用常规加热，条件温和，操作简便，原料产物易分离，副反应少，产品收率高。
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公开(公告)号：CN104030889B
公开(公告)日：2015-08-05
申请号：CN201410284808.7
申请日：2014-06-23
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 湖南松本林业科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种制备正龙脑的方法，包括如下步骤：将粗龙脑溶解在有机溶剂中，在催化剂作用下与无水草酸反应，过滤除去未反应完全的无水草酸和催化剂，水洗除去催化剂及草酸，剩余有机溶液蒸馏回收溶剂，剩余物经水蒸气蒸馏除去三环烯、莰烯及部分未反应的龙脑，得到含有部分草酸异龙脑酯的草酸龙脑酯中间产品，然后将草酸龙脑酯中间产品进行皂化得到高含量的正龙脑产品。本发明采用常规加热，反应速度快、条件温和，操作简便，产物易分离，产品收率高。
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