公开(公告)号：CN116496148B

公开(公告)日：2025-04-29

申请号：CN202310468520.4

申请日：2023-04-26

Applicant: 湖北源洹实业投资有限公司

Inventor： 袁志明 ,  朱文浩 ,  罗卫

IPC: C07C45/43 ,  C07C45/78 ,  C07C45/82 ,  C07C45/85 ,  C07C47/55

Abstract: 本发明提出了一种用于去除邻(对)氯苯甲醛产品中杂质邻(对)氯苄醇的工艺，包括水解反应、转化反应、碱解反应三大步骤。本发明将邻(对)氯苯甲醛产品中杂质邻(对)氯苄醇用卢卡斯试剂转化为邻(对)氯一氯苄，然后在碱解工艺中加入催化剂三乙胺将邻(对)氯一氯苄络合成溶于水的季铵盐，将杂质转变为溶于水的成分，即可通过油水分离除去杂质，最后经过减压蒸馏就实现产品邻(对)氯苯甲醛的精制提纯，从而极大地提升了所制备邻(对)氯苯甲醛产品的纯度，获得高质量的产品。

公开(公告)号：CN118146068A

公开(公告)日：2024-06-07

申请号：CN202410123353.4

申请日：2024-01-30

Applicant: 南京工业大学 ,  江苏集萃化工科技创新研究院有限公司

Inventor： 张竹修 ,  乔旭 ,  姚梦 ,  汤吉海 ,  崔咪芬 ,  陈献

IPC: C07C29/124 ,  C07C45/43 ,  C07C253/30 ,  C07C201/12 ,  C07B41/02 ,  C07B41/06 ,  C07C33/22 ,  C07C33/46 ,  C07C47/54 ,  C07C47/542 ,  C07C47/55 ,  C07C255/56 ,  C07C205/19

Abstract: 本发明公开了一种苄基氯快速相转移水解制备(取代)苯甲醇/醛的方法，包括：将固态多孔材料与离子液体均匀分散在水里，以苄基氯和水为原料进行水解反应，反应结束后，反应液静置分层，得到有机相和水相，有机相即为(取代)苯甲醇/醛。本发明将固态多孔材料与离子液体均匀分散在水里，以苄基氯和水为原料进行快速水解反应。季膦或季铵阳离子通过静电辅助的氢键、范德华力等弱作用将水相中的氢氧根和多孔材料携带入有机相，固态多孔材料的固有空腔为有机相中的反应提供丰富的传质通道，空腔内酸位点催化水解反应，反应速率在相同转化率下较传统相转移至少提高一倍。

公开(公告)号：CN116891403A

公开(公告)日：2023-10-17

申请号：CN202310774571.X

申请日：2023-06-28

Applicant: 大连鼎燕医药化工有限公司

Inventor： 陈荣业 ,  王洋 ,  蔡鲁伯 ,  吕永智 ,  董志军 ,  李龙

IPC: C07C45/43 ,  C07C45/29 ,  C07C49/813 ,  C07C17/269 ,  C07C25/18 ,  C07C17/14 ,  C07C25/13

Abstract: 本发明属于有机化学及其合成技术领域，具体涉及2,4’‑二氟二苯甲酮的制备方法。所述制备方法是以2‑氟甲苯为主要原料，首先经光氯化合成2‑氟二氯甲苯或2‑氟三氯甲苯或上述两种的混合物，经付克反应与氟苯缩合，再经水解、氧化反应制得2,4’‑二氟苯甲酮。以廉价的2‑氟甲苯为原料，在后续的光氯化反应过程中可以无需制备单一中间体，只要2‑氟甲苯及其2‑氟苯基氯苄转化完全即可，这就提高了反应选择性，因而显著降低了2,4’‑二氟二苯甲酮的制备成本。

公开(公告)号：CN113292408B

公开(公告)日：2023-02-03

申请号：CN202110595123.4

申请日：2021-05-28

Applicant: 湖北源洹实业投资有限公司

Inventor： 袁志明 ,  朱文浩

IPC: C07C47/55 ,  C07C45/43 ,  C07C45/78 ,  C07C45/82

Abstract: 本发明提供了一种氯化精馏法生产邻氯苯甲醛的新工艺，以邻氯甲苯和氯气为原料，采用塔式氯化催化反应精馏技术合成邻氯氯苄和邻氯苄叉二氯，氯化液经碱洗、减压精馏制得含量大于99.0％的邻氯氯苄，邻氯苄叉二氯经水解、碱解、精制制得高纯度的邻氯苯甲醛；克服了目前的生产工艺过程中水解反应采用的催化剂活性不够，水解反应时间长、物料聚合严重、残液量大，水解收率偏低，而且含有大量有毒有害物质的废液直接排放，严重污染环境的缺陷。本发明氯化反应收率可达98.0％以上，邻氯氯苄产品总收率大于92％，邻氯苯甲醛产品总收率大于92％，氯气利用率可达90.0％以上。与国内同行业相比，具有产品收率高，质量好，环境污染小等特点。

公开(公告)号：CN115433069A

公开(公告)日：2022-12-06

申请号：CN202211012446.7

申请日：2022-08-23

Applicant: 柳州东风容泰化工股份有限公司

Inventor： 廖桂国 ,  覃俊杰 ,  庞有才 ,  丘雪兰 ,  韦富国

IPC: C07C47/55 ,  C07C45/43 ,  C07C45/78 ,  C07C45/82 ,  C07C45/85 ,  C12P5/00 ,  B01J31/02 ,  B01J31/00

Abstract: 本发明涉及一种2，4‑二氯苯甲醛制备方法，属于有机合成中间体制备技术领域。本发明的自制催化剂中主要催化成分为偶氮二异丁腈，主反应是光照条件下的氯代反应，本身光照会产生cl·自由基和2,4‑二氯甲苯·自由基，偶氮二异丁腈能够促进Cl·自由基和2,4‑二氯甲苯·自由基的生成，从而活化反应，起到催化效果，同时膨胀石墨作为催化剂的载体，能够增大催化剂和反应物的接触概率，提高催化活化效果，此外，主反应光激起的给体分子结构和激发态蛋白激酶分子结构中间产生能量转移而造成能引起反应的初中级氧自由基，进一步活化反应，提高催化效能，因此本申请的自制催化剂，相比传统的催化剂催化效果更佳，而且无毒无害，能够促进反应进行，提高产物得率。

公开(公告)号：CN113248354A

公开(公告)日：2021-08-13

申请号：CN202110764508.9

申请日：2021-07-07

Applicant: 山东国邦药业有限公司 ,  国邦医药集团股份有限公司

Inventor： 刘聪 ,  廖仕学 ,  李进伟 ,  晋旭 ,  刘方远

IPC: C07C45/43 ,  C07C49/807 ,  C07C17/14 ,  C07C25/13 ,  C07C17/269

Abstract: 本发明提供了一种氟氯苯乙酮的合成方法，其以2,4‑二氯‑氟苯为原料，与氯乙烷反应，生成中间体2,4‑二氯‑5‑氟乙苯，傅克烷基化得到苯环上的乙基，由于苯环作用，光活化的氯自由基更易夺取乙基上α位H，氯化选择性更好，再水解生成2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮。该方法工艺操作简单，避免使用乙酰氯作为酰化剂，原料价格更低更安全，转化率高，选择性好，后处理简单，产物只有氟氯苯乙酮及水，环境友好，且通过实例证明，该方法收率可达到90%以上，属于有机化工技术领域。

公开(公告)号：CN111848406A

公开(公告)日：2020-10-30

申请号：CN201910341582.2

申请日：2019-04-26

Applicant: 沈阳中化农药化工研发有限公司

Inventor： 于福强 ,  吴峤 ,  叶艳明 ,  武恩明 ,  于春睿 ,  杨吉春

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/44 ,  C07C45/43 ,  C07C47/55 ,  C07C17/35 ,  C07C17/14 ,  C07C25/13

Abstract: 本发明属于有机合成领域，具体的说，涉及一种2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛的制备方法。以2-氯-4-氟-甲苯为原料在高压紫外灯光的照射下通入氯气进行氯化反应，所得产物在催化剂作用下进行水解，水解后进行硝化反应，硝化反应后在冰水中析出2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛。本发明具有工艺简单、操作简便、反应条件温和、产品含量高、原料转化率高、原料方便易得、适合工业化生产等优点。

公开(公告)号：CN111718249A

公开(公告)日：2020-09-29

申请号：CN202010585034.7

申请日：2020-06-24

Applicant: 江苏超跃化学有限公司

Inventor： 殷云武 ,  刘林佳 ,  汤丹辉 ,  潘铄

IPC: C07C45/43 ,  C07C47/55 ,  C07C17/14 ,  C07C25/02 ,  B01J31/20

Abstract: 本发明公开了一种水解合成2,6-二氯苯甲醛的方法，该方法将2,6-二氯二氯苄升温至120~160℃，加入0.05~6wt%金属盐与苯甲醛或苯甲醛衍生物形成的π络合物作为催化剂，缓慢滴加与2,6-二氯二氯苄等摩尔量的水，当2,6-二氯二氯苄的含量低于0.05wt%时停止反应，得到2,6-二氯苯甲醛粗品，精制得2,6-二氯苯甲醛。本发明以2,6-二氯二氯苄为原料，使用的催化剂为金属盐与苯甲醛形成的π络合物，其增加了反应原料2,6-二氯二氯苄的溶解度，形成均相反应体系，使用量小，在较低的温度下即可引发水解反应，反应平稳。本发明反应条件温和、收率高、副反应少，对环境友好。

公开(公告)号：CN107759601B

公开(公告)日：2020-09-11

申请号：CN201610707767.7

申请日：2016-08-23

Applicant: 苏州旺山旺水生物医药有限公司

Inventor： 曹标 ,  朱杭杭 ,  吴建忠 ,  田广辉

IPC: C07D487/04 ,  C07D239/42 ,  C07D231/16 ,  C07F5/02 ,  C07C67/44 ,  C07C45/43 ,  C07C69/608 ,  C07C47/30

Abstract: 本发明涉及一种JAK抑制剂及其盐的制备方法，该方法包括（1）使(R)‑3‑(4‑硼酸‑1H‑吡唑‑1‑基)‑3‑环戊丙腈与6‑卤素‑5‑(2‑甲氧基乙烯基)嘧啶‑4‑基胺发生Suzuki偶联反应生成(3R)‑环戊基‑3‑[4‑（5‑(2‑甲氧基乙烯基)嘧啶‑4‑基胺）吡唑‑1‑基]丙腈；（2）使(3R)‑环戊基‑3‑[4‑（5‑(2‑甲氧基乙烯基)嘧啶‑4‑基胺）吡唑‑1‑基]丙腈发生脱保护基和闭环反应生成JAK抑制剂鲁索利替尼。本发明为制备鲁索利替尼提供了新的路线，该路线的各步反应均具有较高收率，反应总收率高，所得产品纯度好，反应的后处理简单，无需柱层析；且采用该路线，所需要的原料或用到的催化剂等物质都比较容易得到，与现有技术比，本发明方法更经济、更适于工业化生产。

公开(公告)号：CN110655457A

公开(公告)日：2020-01-07

申请号：CN201910835870.3

申请日：2019-09-05

Applicant: 门希国

Inventor： 门希国

IPC: C07C45/28 ,  C07C45/43 ,  C07C47/55

Abstract: 本发明公开了一种双氧水催化氧化制备对氟苯甲醛的新方法，属于对氟苯甲醛制备领域，一种双氧水催化氧化制备对氟苯甲醛的新方法，以对氟甲苯为原料经溴源催化、双氧水氧化制得对氟苯甲醛；具体包括以下步骤：（1）将110g对氟甲苯加入反应瓶中，加入2.0gBPO（过氧化苯甲酰）做引发剂通过；（2）缓慢滴加用于催化作用的溴源，滴加时先滴入少量，观察溴源颜色褪去后再继续滴入，接着搅拌下缓慢升温至90-95℃。本发明公开一种有溴素作为催化剂参与，双氧水做氧化剂的从对氟甲苯为原料出发催化氧化制备对氟苯甲醛的新方法，该方法中溴素作为催化剂少量循环参与反应，具有生产平稳可控，成本较低，安全性高，三废排放量小等优点。