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公开(公告)号：CN117486728B
公开(公告)日：2024-05-17
申请号：CN202311823397.X
申请日：2023-12-28
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07C209/00 , C07C211/63
Abstract: 本发明提供了一种高效循环的氟化试剂及其制备方法与应用，以四甲基氯化铵为原料，先将其与碱反应生成四甲基氢氧化铵，四甲基氢氧化铵再与氟化氢反应生成氟化剂四甲基氟化铵，氟化剂四甲基氟化铵与底物发生氟化反应，取代生成氟化产物和季铵盐四甲基氯化铵，季铵盐四甲基氯化铵可重新用于制备氟化剂四甲基氟化铵，由此实现原料四甲基氯化铵与氟化剂四甲基氟化铵的循环利用；与现有技术相比，本发明从根本上避免了含氟废盐的产生，降低了反应成本和后处理成本，经济性高，且符合绿色环保的理念，工业化应用可行性高，属于有机合成技术领域。
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公开(公告)号：CN115626868A
公开(公告)日：2023-01-20
申请号：CN202211659886.1
申请日：2022-12-23
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07C45/46 , C07C45/78 , C07C45/82 , C07C49/807 , B01J21/04
Abstract: 本发明公开了一种固体酸催化合成氟氯苯乙酮的方法，涉及有机合成技术领域，使用球形γ‑Al2O3颗粒为固体酸催化剂并装填于反应装置内，以2,4‑二氯‑氟苯为原料，在固体酸催化下与乙酰氯反应生成2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮。该方法工艺操作简单，将催化剂用量大幅度降低，同时容易将产物和催化剂分离，还可以实现催化剂重复使用，大幅度降低生产成本，减少废水和废盐生成，环境友好，产品收率可达90%以上。
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公开(公告)号：CN114057556A
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202210023869.2
申请日：2022-01-11
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07C45/43 , C07C45/82 , C07C49/807 , C07C17/18 , C07C17/358 , C07C25/13
Abstract: 本发明提供了一种基于酰基异构体合成氟氯苯乙酮的方法，其解决了在合成2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮路线中生成得的异构体2,6‑二氯‑3‑氟苯乙酮难以被利用于后续合成环丙沙星的技术问题，该方法以2,6‑二氯‑3‑氟苯乙酮为原料，依次添加卤化剂和催化剂，经过氯化反应、异构化反应、水解反应和后处理，得到2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮。本发明可广泛应用于有机化工技术领域。
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公开(公告)号：CN113248354A
公开(公告)日：2021-08-13
申请号：CN202110764508.9
申请日：2021-07-07
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07C45/43 , C07C49/807 , C07C17/14 , C07C25/13 , C07C17/269
Abstract: 本发明提供了一种氟氯苯乙酮的合成方法，其以2,4‑二氯‑氟苯为原料，与氯乙烷反应，生成中间体2,4‑二氯‑5‑氟乙苯，傅克烷基化得到苯环上的乙基，由于苯环作用，光活化的氯自由基更易夺取乙基上α位H，氯化选择性更好，再水解生成2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮。该方法工艺操作简单，避免使用乙酰氯作为酰化剂，原料价格更低更安全，转化率高，选择性好，后处理简单，产物只有氟氯苯乙酮及水，环境友好，且通过实例证明，该方法收率可达到90%以上，属于有机化工技术领域。
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公开(公告)号：CN117466729A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311823401.2
申请日：2023-12-28
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07C51/08 , C07C57/58 , C07C245/12 , C07C253/00 , C07C255/35 , C07C255/50 , C07C209/48 , C07C211/29
Abstract: 本发明提供了一种2,4,5‑三氟苯乙酸的合成方法，采用全新的合成路线，以2,4,5‑三氟苯胺为原料，经过重氮化反应、氰化反应合成2,4,5‑三氟苯甲腈，然后2,4,5‑三氟苯甲腈经过催化加氢反应还原成2,4,5‑三氟苄胺，2,4,5‑三氟苄胺经过二次氰化反应合成2,4,5‑三氟苯乙腈，最后对2,4,5‑三氟苯乙腈进行水解，即可合成目标产物2,4,5‑三氟苯乙酸；与现有的合成方法相比，本发明的反应选择性高，产物收率高，摩尔收率高达99.49%，生产成本低，经济性高，绿色环保，工业化应用可行性高，属于有机合成技术领域。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114057556B
公开(公告)日：2022-05-03
申请号：CN202210023869.2
申请日：2022-01-11
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07C45/43 , C07C45/82 , C07C49/807 , C07C17/18 , C07C17/358 , C07C25/13
Abstract: 本发明提供了一种基于酰基异构体合成氟氯苯乙酮的方法，其解决了在合成2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮路线中生成得的异构体2,6‑二氯‑3‑氟苯乙酮难以被利用于后续合成环丙沙星的技术问题，该方法以2,6‑二氯‑3‑氟苯乙酮为原料，依次添加卤化剂和催化剂，经过氯化反应、异构化反应、水解反应和后处理，得到2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮。本发明可广泛应用于有机化工技术领域。
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公开(公告)号：CN116730824B
公开(公告)日：2023-10-17
申请号：CN202311009459.3
申请日：2023-08-11
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07C51/285 , C07C51/42 , C07C51/487 , C07C51/43 , C07C57/58
Abstract: 本发明属于有机化工技术领域，公开了一种2,4,5‑三氟苯乙酸的合成方法，将1,2,4‑三氟苯和催化剂AlCl3混合，在5℃温度下滴加环氧乙烷液体，升温进行傅克烷基化反应制得2,4,5‑三氟苯乙醇；将2,4,5‑三氟苯乙醇与过氧化氢在钼酸钠催化下反应，得到氧化产物2,4,5‑三氟苯乙酸；将2,4,5‑三氟苯乙酸经过滤后，加入到氢氧化钠溶液中，保温搅拌，冷却静置再分液，调酸，将三氟苯乙酸钠变为其游离酸后结晶、过滤、干燥，得到2,4,5‑三氟苯乙酸固体。本发明工艺操作简单，选择性好，安全性高，原料易得，环境友好，总收率高，具有很好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN116730824A
公开(公告)日：2023-09-12
申请号：CN202311009459.3
申请日：2023-08-11
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07C51/285 , C07C51/42 , C07C51/487 , C07C51/43 , C07C57/58
Abstract: 本发明属于有机化工技术领域，公开了一种2,4,5‑三氟苯乙酸的合成方法，将1,2,4‑三氟苯和催化剂AlCl3混合，在5℃温度下滴加环氧乙烷液体，升温进行傅克烷基化反应制得2,4,5‑三氟苯乙醇；将2,4,5‑三氟苯乙醇与过氧化氢在钼酸钠催化下反应，得到氧化产物2,4,5‑三氟苯乙酸；将2,4,5‑三氟苯乙酸经过滤后，加入到氢氧化钠溶液中，保温搅拌，冷却静置再分液，调酸，将三氟苯乙酸钠变为其游离酸后结晶、过滤、干燥，得到2,4,5‑三氟苯乙酸固体。本发明工艺操作简单，选择性好，安全性高，原料易得，环境友好，总收率高，具有很好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN115626868B
公开(公告)日：2023-02-24
申请号：CN202211659886.1
申请日：2022-12-23
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07C45/46 , C07C45/78 , C07C45/82 , C07C49/807 , B01J21/04
Abstract: 本发明公开了一种固体酸催化合成氟氯苯乙酮的方法，涉及有机合成技术领域，使用球形γ‑Al2O3颗粒为固体酸催化剂并装填于反应装置内，以2,4‑二氯‑氟苯为原料，在固体酸催化下与乙酰氯反应生成2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮。该方法工艺操作简单，将催化剂用量大幅度降低，同时容易将产物和催化剂分离，还可以实现催化剂重复使用，大幅度降低生产成本，减少废水和废盐生成，环境友好，产品收率可达90%以上。
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公开(公告)号：CN117486728A
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202311823397.X
申请日：2023-12-28
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07C209/00 , C07C211/63
Abstract: 本发明提供了一种高效循环的氟化试剂及其制备方法与应用，以四甲基氯化铵为原料，先将其与碱反应生成四甲基氢氧化铵，四甲基氢氧化铵再与氟化氢反应生成氟化剂四甲基氟化铵，氟化剂四甲基氟化铵与底物发生氟化反应，取代生成氟化产物和季铵盐四甲基氯化铵，季铵盐四甲基氯化铵可重新用于制备氟化剂四甲基氟化铵，由此实现原料四甲基氯化铵与氟化剂四甲基氟化铵的循环利用；与现有技术相比，本发明从根本上避免了含氟废盐的产生，降低了反应成本和后处理成本，经济性高，且符合绿色环保的理念，工业化应用可行性高，属于有机合成技术领域。
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