一种利用氨解法制备2-氨基-3-甲基苯甲酸的方法

    公开(公告)号:CN114213267B

    公开(公告)日:2024-02-23

    申请号:CN202111531551.7

    申请日:2021-12-15

    Inventor: 任坚跃

    Abstract: 本发明公开了一种利用氨解法制备2‑氨基‑3‑甲基苯甲酸的方法,将碘化亚铜和碘化钾混合,使碘化亚铜溶解于碘化钾中作为催化剂;将2‑氯‑3‑甲基苯甲酸、碱、催化剂和溶剂在高压反应釜中混合,密封后充入氨气,升温使反应釜内的温度为85~95℃,压力为1.3~1.6Mpa,保温反应4~6小时,冷却至室温,放出多余的氨气,反应液减压蒸馏、提纯得2‑氨基‑3‑甲基苯甲酸。本发明以碘化亚铜作为催化剂,碘化钾作为助催化剂,有利于亲核反应的发生,降低了反应温度,提高了反应速率,反应收率在95%以上,降低了生产成本,且不会产生铁泥等固体三废污染,有利于工业化推广。

    一种通过异构化反应合成间氯甲苯的方法

    公开(公告)号:CN112094171A

    公开(公告)日:2020-12-18

    申请号:CN202011049180.4

    申请日:2020-09-29

    Inventor: 殷云武 刘林佳

    Abstract: 本发明公开了一种通过异构化反应合成间氯甲苯的方法,属于化学合成领域,具体方法为以对氯甲苯和氯苯为原料,经异构化催化反应得混合物,混合物经水洗、精馏和分子筛吸附分离得间氯甲苯,对氯甲苯和氯苯的质量比为1‑7:1‑3,催化反应温度为100‑140℃,催化反应时间1‑4小时。该方法以生产工艺成熟的对氯甲苯和氯苯为原料,通过异构化催化反应、分离提纯得间氯甲苯,间氯甲苯的转率率高达55%以上、反应温度低,安全性高,且生产过程中不会产生重金属污染,利用对氯甲苯和间氯甲苯分子尺寸不同的特点,采用分子筛分离的方法,分离纯度高、操作简单且成本低。

    一种水解合成2,6-二氯苯甲醛的方法

    公开(公告)号:CN111718249A

    公开(公告)日:2020-09-29

    申请号:CN202010585034.7

    申请日:2020-06-24

    Abstract: 本发明公开了一种水解合成2,6-二氯苯甲醛的方法,该方法将2,6-二氯二氯苄升温至120~160℃,加入0.05~6wt%金属盐与苯甲醛或苯甲醛衍生物形成的π络合物作为催化剂,缓慢滴加与2,6-二氯二氯苄等摩尔量的水,当2,6-二氯二氯苄的含量低于0.05wt%时停止反应,得到2,6-二氯苯甲醛粗品,精制得2,6-二氯苯甲醛。本发明以2,6-二氯二氯苄为原料,使用的催化剂为金属盐与苯甲醛形成的π络合物,其增加了反应原料2,6-二氯二氯苄的溶解度,形成均相反应体系,使用量小,在较低的温度下即可引发水解反应,反应平稳。本发明反应条件温和、收率高、副反应少,对环境友好。

    一种烷基芳香烃侧链氯化反应时催化剂自动添加的方法

    公开(公告)号:CN110256194A

    公开(公告)日:2019-09-20

    申请号:CN201910694333.1

    申请日:2019-07-30

    Abstract: 本发明为一种烷基芳香烃侧链氯化反应时催化剂自动添加的方法,具体为将催化剂加入到烷基芳香烃中,搅拌溶解成混合液,混合液中催化剂的含量为5~15wt%,升温至40~60℃保温待用;将参与反应的烷基芳香烃加入到反应釜中,加热到80~100℃时,通过计量泵向反应釜中加入混合液,同时通入氯气,反应结束后,停止混合液和氯气的通入。本发明将固体催化剂溶解在反应原料中,形成均相溶液,改革催化剂的投料形态,用计量泵输送,添加量控制更加精确,而且采用连续添加的方法,避免了一次或分多次加入局部浓度过高的现象,避免了因催化剂添加不均匀导致反应时快时慢的不稳定的现象。

    一种制备2,6-二氯甲苯的方法

    公开(公告)号:CN109134188A

    公开(公告)日:2019-01-04

    申请号:CN201811022664.2

    申请日:2018-09-04

    CPC classification number: C07C17/354 C07C25/08

    Abstract: 本发明公开了一种制备2,6‑二氯甲苯的方法,在该方法中,2,3‑二氯甲苯与氯气反应得到2,3‑二氯甲苯环氯化产物;以氢气为还原剂,负载型钯催化剂催化还原2,3‑二氯甲苯环氯化产物得到2,6‑二氯甲苯,反应得到的副产物重复进行氯化、催化还原反应,使2,3‑二氯甲苯转化为2,6‑二氯甲苯的总产率达30%以上;2,6‑二氯甲苯作为重要的化工产业中间体,产生新的经济价值。

    一种选择吸附分离混合二氯甲苯的方法

    公开(公告)号:CN102924225B

    公开(公告)日:2015-01-07

    申请号:CN201210469337.8

    申请日:2012-11-20

    Inventor: 殷云武 薛保安

    Abstract: 本发明涉及一种分离混合二氯甲苯的方法,尤其涉及一种采用沸石分子筛作为吸附剂、选择吸附分离混合二氯甲苯的方法;以改性KL分子筛作为吸附剂,采用先精馏后吸附分离或先吸附分离后精馏的分离方法对混合二氯甲苯进行分离。所述的改性KL分子筛采用特殊方法制备而成,吸附2.4-二氯甲苯、2.5-二氯甲苯、3.4-二氯甲苯;而主要的产品2.6-二氯甲苯不被吸附。因此在分离过程中不会将脱附剂引入2.6-二氯甲苯中,从而提高了2.6-二氯甲苯的纯度。

    用2-氯甲苯定向氯化生产2,6-二氯甲苯及2,3-二氯甲苯的方法

    公开(公告)号:CN102951994B

    公开(公告)日:2014-07-16

    申请号:CN201210452422.3

    申请日:2012-11-13

    Abstract: 用2-氯甲苯定向氯化生产2,6-二氯甲苯及2,3-二氯甲苯的方法,包括以下步骤:1)加入定向氯化催化剂、2)氯气与2-氯甲苯反应、3)停止反应、4)组份分离;本发明,2-氯甲苯在定向催化剂(CY-2)的作用下与氯气反应,再经过专业设计针对不同组分的精馏塔,能将未反应原料、产品及副产物进行分离而得到需要的产品:2,6-二氯甲苯、2,3-二氯甲苯。该方法消除了传统重氮化法生产2,6-二氯甲苯的工艺存在成本高、污染重的不利因素,控制反应温度及反应深度,就能得到理想的反应产物,反应产物按照组分的沸点差异就能通过精馏工艺得到不同的组分。

    一种大孔螯合树脂催化剂及其制备方法、应用

    公开(公告)号:CN103143393B

    公开(公告)日:2014-06-11

    申请号:CN201310074114.6

    申请日:2013-03-08

    Abstract: 本发明涉及一种芳烃环氯化反应的催化剂,尤其涉及一种大孔螯合树脂催化剂及其制备方法、应用;该催化剂是由特定比例的金属盐水溶液和特定孔径的D418苯乙烯阳离子交换树脂,在60-80℃恒温条件下螯合而成的。金属离子位于大孔树脂孔道内;当其作为芳烃环氯化反应的催化剂,亲电反应主要在树脂的孔道内进行;由于对氯甲苯分子尺寸比邻氯甲苯小,在一定尺寸的孔道内的扩散速度比邻氯甲苯大,因此亲电反应得到更多的对位产物;从而提高了对位取代产物的相对含量,降低了邻位取代产物的相对含量。

    一种选择吸附分离混合二氯甲苯的方法

    公开(公告)号:CN102924225A

    公开(公告)日:2013-02-13

    申请号:CN201210469337.8

    申请日:2012-11-20

    Inventor: 殷云武 薛保安

    Abstract: 本发明涉及一种分离混合二氯甲苯的方法,尤其涉及一种采用沸石分子筛作为吸附剂、选择吸附分离混合二氯甲苯的方法;以改性KL分子筛作为吸附剂,采用先精馏后吸附分离或先吸附分离后精馏的分离方法对混合二氯甲苯进行分离。所述的改性KL分子筛采用特殊方法制备而成,吸附2.4-二氯甲苯、2.5-二氯甲苯、3.4-二氯甲苯;而主要的产品2.6-二氯甲苯不被吸附。因此在分离过程中不会将脱附剂引入2.6-二氯甲苯中,从而提高了2.6-二氯甲苯的纯度。

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