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公开(公告)号:CN111848406B
公开(公告)日:2022-03-29
申请号:CN201910341582.2
申请日:2019-04-26
Applicant: 沈阳中化农药化工研发有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C205/44 , C07C45/43 , C07C47/55 , C07C17/35 , C07C17/14 , C07C25/13
Abstract: 本发明属于有机合成领域,具体的说,涉及一种2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基苯甲醛的制备方法。以2‑氯‑4‑氟‑甲苯为原料在高压紫外灯光的照射下通入氯气进行氯化反应,所得产物在催化剂作用下进行水解,水解后进行硝化反应,硝化反应后在冰水中析出2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基苯甲醛。本发明具有工艺简单、操作简便、反应条件温和、产品含量高、原料转化率高、原料方便易得、适合工业化生产等优点。
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公开(公告)号:CN113880823B
公开(公告)日:2023-12-12
申请号:CN202010633453.3
申请日:2020-07-02
Applicant: 沈阳中化农药化工研发有限公司 , 江苏扬农化工股份有限公司
IPC: C07D413/10
Abstract: 本发明涉及一类除草剂中间体的制备方法,具体说是一种制备含异噁唑啉脲嘧啶类化合物中间体的方法。将3‑氨基‑4,4,4‑三氟巴豆酸酯和取代的芳基氨基甲酸酯反应,反应过程不断蒸除体系中的水和副产物醇,经处理后得到含异噁唑啉脲嘧啶类化合物中间体。本发明方法大大提高了反应选择性和原料利用率,降低了水解产物、杂质和焦油的产生,反应时间大幅缩短,提高了生产率,而且粗品经一次重结晶即可得到纯度为97%以上的中间体产品,定量收率可达86%以上,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN113880774A
公开(公告)日:2022-01-04
申请号:CN202010634286.4
申请日:2020-07-02
Applicant: 沈阳中化农药化工研发有限公司 , 江苏扬农化工股份有限公司
IPC: C07D239/54 , C07D413/10
Abstract: 本发明属于有机合成领域,本发明提供了一种苯基异噁唑啉类化合物的合成方法,以2‑氟‑4‑氯‑5‑甲基苯胺为起始原料先合成脲嘧啶在合成异噁唑啉环,得到目标化合物苯基异恶唑啉化合物(VII)。本发明提供的制备方法可以广泛的用于含脲嘧啶的苯基异噁唑啉的合成,大幅度提高了收率且有效的降低成本并易于工业化生产。
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公开(公告)号:CN113880774B
公开(公告)日:2023-12-08
申请号:CN202010634286.4
申请日:2020-07-02
Applicant: 沈阳中化农药化工研发有限公司 , 江苏扬农化工股份有限公司
IPC: C07D239/54 , C07D413/10
Abstract: 本发明属于有机合成领域,本发明提供了一种苯基异噁唑啉类化合物的合成方法,以2‑氟‑4‑氯‑5‑甲基苯胺为起始原料先合成脲嘧啶在合成异噁唑啉环,得到目标化合物苯基异恶唑啉化合物(VII)。本发明提供的制备方法可以广泛的用于含脲嘧啶的苯基异噁唑啉的合成,大幅度提高了收率且有效的降低成本并易于工业化生产。
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公开(公告)号:CN112679488B
公开(公告)日:2022-07-05
申请号:CN202011088383.4
申请日:2020-10-13
Applicant: 沈阳中化农药化工研发有限公司 , 江苏扬农化工股份有限公司
IPC: C07D413/10 , C07D413/14 , A01N43/80 , A01P13/00
Abstract: 本发明属于农用除草剂领域,具体涉及一种具有旋光活性的异噁唑啉类化合物及用途。具有旋光活性的异噁唑啉类化合物如通式(I)所示,取代基详见说明书,通式(I)化合物具有很好的除草活性,可以用于苗前、苗后除草,也可以用于土壤处理。通式(I)化合物可以有效地控制各种阔叶杂草和禾本科杂草以及莎草科杂草,而且可以防除各种抗性杂草,如抗草甘膦杂草。在低剂量下就可以获得很好的除草效果,且对作物如玉米、小麦、水稻、大豆、甜菜等具有较好的安全性,在农业上可作为选择性除草剂用作作物,亦可作为灭生性除草剂用于非耕地\休闲地、林地、果园、田埂等。
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公开(公告)号:CN108570041A
公开(公告)日:2018-09-25
申请号:CN201710149117.X
申请日:2017-03-14
Applicant: 沈阳中化农药化工研发有限公司
IPC: C07D413/10
Abstract: 本发明属于有机合成领域,本发明提供了一种含异恶唑啉脲嘧啶类化合物的制备方法:包括化合物IV首先于有机溶剂中与碱反应,然后加入N,N-二甲基甲酰氯反应得到化合物III,随后化合物III与化合物II于酸中反应得到目标化合物I。反应式如下:式中各基团定义见说明书。本发明提供的制备方法可以避免使用价格昂贵试剂或者高毒甲基化试剂,有效的降低成本且易于工业化生产。
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公开(公告)号:CN105801484B
公开(公告)日:2018-08-07
申请号:CN201410838114.3
申请日:2014-12-29
Applicant: 沈阳中化农药化工研发有限公司
IPC: C07D231/12
Abstract: 本发明属于有机合成领域,具体地涉及种吡唑基丙烯腈类化合物的制备方法。通式(Ⅱ)所示的吡唑羧酸酯类化合物与对叔丁基苯乙腈,在有机溶剂和碱的存在下,于60‑160℃反应得到通式(Ⅲ)所示的2‑(4‑(叔丁基)苯基)‑1‑(1‑乙基‑3‑甲基‑1氢‑5‑吡唑基)‑2‑氰基乙烯醇钠盐或钾盐,所得化合物(Ⅲ)直接与特戊酰氯在60‑160℃反应即得通式(Ⅰ)所示吡唑基丙烯腈类化合物。采用本发明方法制备目标化合物收率高,“三废”排放少,操作简便,适于大规模工业化生产。
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公开(公告)号:CN108570041B
公开(公告)日:2024-02-09
申请号:CN201710149117.X
申请日:2017-03-14
Applicant: 沈阳中化农药化工研发有限公司
IPC: C07D413/10
Abstract: 本发明属于有机合成领域,本发明提供了一种含异恶唑啉脲嘧啶类化合物的制备方法:包括化合物IV首先于有机溶剂中与碱反应,然后加入N,N‑二甲基甲酰氯反应得到化合物III,随后化合物III与化合物II于酸中反应得到目标化合物I。反应式如下:式中各基团定义见说明书。本发明提供的制备方法可以避免使用价格昂贵试剂或者高毒甲基化试剂,有效的降低成本且易于工业化生产。
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公开(公告)号:CN113880823A
公开(公告)日:2022-01-04
申请号:CN202010633453.3
申请日:2020-07-02
Applicant: 沈阳中化农药化工研发有限公司 , 江苏扬农化工股份有限公司
IPC: C07D413/10
Abstract: 本发明涉及一类除草剂中间体的制备方法,具体说是一种制备含异噁唑啉脲嘧啶类化合物中间体的方法。将3‑氨基‑4,4,4‑三氟巴豆酸酯和取代的芳基氨基甲酸酯反应,反应过程不断蒸除体系中的水和副产物醇,经处理后得到含异噁唑啉脲嘧啶类化合物中间体。本发明方法大大提高了反应选择性和原料利用率,降低了水解产物、杂质和焦油的产生,反应时间大幅缩短,提高了生产率,而且粗品经一次重结晶即可得到纯度为97%以上的中间体产品,定量收率可达86%以上,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN119490423A
公开(公告)日:2025-02-21
申请号:CN202311024111.1
申请日:2023-08-15
Applicant: 沈阳中化农药化工研发有限公司 , 江苏扬农化工股份有限公司
IPC: C07C227/04 , C07C229/60 , C07C201/12 , C07C205/58 , C07C253/30 , C07C255/50 , C07C253/20 , C07C231/12 , C07C235/60
Abstract: 本发明属于有机合成领域,具体涉及一种制备2‑氟‑3‑氨基苯甲酸及其酯类化合物的方法。反应式如下,式中各取代基见说明书,具体为化合物I在适宜的反应条件下硝化得到化合物II,化合物II在适宜的反应条件下卤化得到化合物III,化合物III在适宜的反应条件下氟化得到化合物IV,化合物IV在适宜的反应条件下水解或醇解制备化合物V,化合物V在适宜的反应条件下催化加氢脱卤得到2‑氟‑3‑氨基苯甲酸及其酯类化合物,即化合物X。本发明工艺路线起始原料廉价易得,工艺流程均为精细化工中常见单元操作,操作方便,反应转化率高,选择性好。本发明的完成为该类化合物产业化开发提供了一种有效的制备方法。#imgabs0#
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