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公开(公告)号：CN114075152B
公开(公告)日：2022-07-19
申请号：CN202210058612.0
申请日：2022-01-19
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07D295/023 , C07D295/03
Abstract: 本发明提供了一种制备N‑甲基哌嗪的方法，其解决了现有N‑甲基哌嗪制备方法采用危险品二乙醇胺作为原料，危害人体健康和环境，且制备二乙醇胺的原料不易获得等技术问题，该制备方法包括酯胺解反应和加氢还原反应，即草酸二甲酯与N‑甲基乙二胺发生胺解反应，生成内酰胺；再将所述内酰胺作为反应物，加入催化剂雷尼镍，在150‑200℃的温度、3.0‑5.0MPa的压力下，通入氢气进行加氢还原反应，最终制得所述N‑甲基哌嗪，可广泛应用于化工材料技术领域。
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公开(公告)号：CN114075152A
公开(公告)日：2022-02-22
申请号：CN202210058612.0
申请日：2022-01-19
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07D295/023 , C07D295/03
Abstract: 本发明提供了一种制备N‑甲基哌嗪的方法，其解决了现有N‑甲基哌嗪制备方法采用危险品二乙醇胺作为原料，危害人体健康和环境，且制备二乙醇胺的原料不易获得等技术问题，该制备方法包括酯胺解反应和加氢还原反应，即草酸二甲酯与N‑甲基乙二胺发生胺解反应，生成内酰胺；再将所述内酰胺作为反应物，加入催化剂雷尼镍，在150‑200℃的温度、3.0‑5.0MPa的压力下，通入氢气进行加氢还原反应，最终制得所述N‑甲基哌嗪，可广泛应用于化工材料技术领域。
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公开(公告)号：CN111574460B
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202010645502.5
申请日：2020-07-06
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07D235/32
Abstract: 本发明公开了一种阿苯达唑的制备方法，将4‑丙硫基邻苯二胺，溶解在甲醇中，降温并维持在0～5℃，在搅拌均匀情况下，缓慢滴加氯化氰，进行反应，并在过程中，调节并保持pH值为4～5；滴加结束升温至35～45℃，保温1～2h，后常压蒸馏回收甲醇，得到固液混合水溶液，降温，过滤，干燥得到6‑丙硫基‑2‑胺‑1‑氢‑苯并[d]咪唑；将得到的产物投加在甲醇中，搅拌，降温并维持在5～10℃，缓慢滴加氯甲酸甲酯，调节并保持pH值为6～7；滴加结束升温至35～45℃，保温1～2h后常压蒸馏回收甲醇，降温至15～20℃过滤，干燥后可得到阿苯达唑产品。本发明工艺条件温和，使用原料成本低，节约用水，反应活性强，选择性好，产品的收率高、质量佳。
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公开(公告)号：CN112794803A
公开(公告)日：2021-05-14
申请号：CN202011384637.7
申请日：2020-12-01
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07C67/343 , C07C69/74
Abstract: 本发明涉及一种环丙胺中间体环丙甲酸甲酯的制备方法，其解决了现有制备方法不合理，存在反应设备要求高、操作复杂、收率低、不适合工业化生产的技术问题，本发明是以乙酸甲酯和1，2‑二卤代乙烷为原料，在碳酸钾和相转移催化剂的作用下，经过烷基化反应得到环丙甲酸甲酯。本发明可广泛应用于医药中间体合成技术领域。
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公开(公告)号：CN117486728B
公开(公告)日：2024-05-17
申请号：CN202311823397.X
申请日：2023-12-28
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07C209/00 , C07C211/63
Abstract: 本发明提供了一种高效循环的氟化试剂及其制备方法与应用，以四甲基氯化铵为原料，先将其与碱反应生成四甲基氢氧化铵，四甲基氢氧化铵再与氟化氢反应生成氟化剂四甲基氟化铵，氟化剂四甲基氟化铵与底物发生氟化反应，取代生成氟化产物和季铵盐四甲基氯化铵，季铵盐四甲基氯化铵可重新用于制备氟化剂四甲基氟化铵，由此实现原料四甲基氯化铵与氟化剂四甲基氟化铵的循环利用；与现有技术相比，本发明从根本上避免了含氟废盐的产生，降低了反应成本和后处理成本，经济性高，且符合绿色环保的理念，工业化应用可行性高，属于有机合成技术领域。
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![一种2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷的制备方法](/CN/2022/1/163/images/202210817954.jpg)
公开(公告)号：CN114989168A
公开(公告)日：2022-09-02
申请号：CN202210817954.6
申请日：2022-07-13
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07D471/04
Abstract: 本发明提供了一种2,8‑二氮杂二环[4,3,0]壬烷的制备方法，可广泛应用于有机合成技术领域，其解决了现有制备方法不合理，存在原料价格昂贵、操作复杂、成本高、三废产量大、收率低、不适合工业化生产的技术问题，本发明的2,8‑二氮杂二环[4,3,0]壬烷的制备方法，是向反应容器内，分别投加四氢呋喃和吡啶‑2,3‑二甲腈，搅拌形成混合料液，再向所述混合料液中加入钌碳催化剂，持续通入氢气，在反应温度为90‑120℃，压力为4‑6Mpa的条件下，发生催化加氢反应，后减压蒸馏得到2,8‑二氮杂二环[4,3,0]壬烷。
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公开(公告)号：CN114983944A
公开(公告)日：2022-09-02
申请号：CN202210838306.9
申请日：2022-07-18
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种延胡索酸泰妙菌素可溶性粉的制备方法，属于兽药技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：制备黏合剂、制备混合料、制备延胡索酸泰妙菌素可溶性粉；所述制备延胡索酸泰妙菌素可溶性粉的方法为，取无水柠檬酸和氯化钠，过筛，将过筛后的无水柠檬酸，过筛后的氯化钠加入混合料中，然后一起加入混合桶内，开启料斗混合机进行混合，得到延胡索酸泰妙菌素可溶性粉；本发明能够避免有机溶剂使用，延长药效，避免延胡索酸泰妙菌素可溶性粉的刺激性气体及麻痹感，提高延胡索酸泰妙菌素可溶性粉中的有效物质含量和水溶性，降低延胡索酸泰妙菌素可溶性粉对水质的敏感。
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公开(公告)号：CN114716354A
公开(公告)日：2022-07-08
申请号：CN202210652852.3
申请日：2022-06-10
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07C319/14 , C07C323/37 , C07C319/24 , C07C323/33 , C07C319/02 , C07C323/34 , B01J29/46
Abstract: 本发明公开了一种芬苯达唑中间体2‑硝基‑4‑苯硫基苯胺的合成方法，涉及兽药技术领域，2‑硝基‑4‑硫氰基苯胺与九水合硫化钠反应并通入空气氧化制得3，3'‑二硝基‑4，4'，‑二氨基二苯二硫醚，苯肼在催化剂和氧化剂作用下，电离出重氮自由基，重氮自由基进攻3，3'‑二硝基‑4，4'，‑二氨基二苯二硫醚，然后在碱的作用下，重排生成了2‑硝基‑4‑苯硫基苯胺，本发明原料易得，原辅料价格低廉，且反应条件温和，操作简便，收率高，产生的三废较少，对环境污染小。
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公开(公告)号：CN110668969B
公开(公告)日：2022-06-10
申请号：CN201910956596.5
申请日：2019-10-10
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07C231/12 , C07C237/26 , B01J23/46
Abstract: 本发明公开了一种甲烯土霉素的制备方法,先以水作为溶剂，向载体活性炭中加入钌前驱体，通过加氢活化，得到钌炭催化剂，然后用此钌炭催化剂加氢与11α‑氯‑6次甲基土霉素对甲苯磺酸盐反应制得甲烯土霉素。本发明流程简单，反应条件温和，总收率高，提高了产物的选择性，降低了生产成本，且避免了三废的产生，具有很好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN114057556A
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202210023869.2
申请日：2022-01-11
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07C45/43 , C07C45/82 , C07C49/807 , C07C17/18 , C07C17/358 , C07C25/13
Abstract: 本发明提供了一种基于酰基异构体合成氟氯苯乙酮的方法，其解决了在合成2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮路线中生成得的异构体2,6‑二氯‑3‑氟苯乙酮难以被利用于后续合成环丙沙星的技术问题，该方法以2,6‑二氯‑3‑氟苯乙酮为原料，依次添加卤化剂和催化剂，经过氯化反应、异构化反应、水解反应和后处理，得到2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮。本发明可广泛应用于有机化工技术领域。
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