公开(公告)号：CN113233990B

公开(公告)日：2022-09-23

申请号：CN202110520863.1

申请日：2021-05-13

Applicant: 江苏超跃化学有限公司 ,  上海交通大学

Inventor： 殷云武 ,  刘林佳 ,  汤丹辉 ,  陈刚 ,  汪航 ,  肖国兰

IPC: C07C227/08 ,  C07C229/56 ,  C07C51/16 ,  C07C63/70

Abstract: 本发明公开了一种5‑氯‑2‑氨基苯甲酸的制备方法，属于有机合成技术领域，具体为将2,5‑二氯甲苯在溶剂中溶解，搅拌下加入氧化剂，加热升温至50~80℃,保温反应3~6h，反应结束后回收有机溶剂，加水趁热过滤，滤液用盐酸调节至pH=2。冷却、结晶、过滤得到2,5‑二氯苯甲酸，2,5‑二氯苯甲酸加入有机溶剂溶解，加入金属催化剂，碱及氨源，加热至70~150℃后保温反应8~15小时，反应结束后减压蒸馏，得到5‑氯‑2‑氨基苯甲酸。本发明设计了一种合成5‑氯‑2‑氨基苯甲酸的新路径，制备方法简单，易于操作，成本低且对环境友好，且在氨化反应过程中加入N,N‑二甲基甘氨酸，可以降低氨化反应的温度，缩短反应时间，提高反应收率。

公开(公告)号：CN111732520B

公开(公告)日：2022-08-26

申请号：CN202010744571.1

申请日：2020-07-29

Applicant: 江苏超跃化学有限公司

Inventor： 刘林佳 ,  殷云武 ,  汤丹辉 ,  潘铄

IPC: C07C227/08 ,  C07C229/56

Abstract: 本发明公开了一种3‑甲基‑2‑氨基苯甲酸的制备方法，属于化学合成领域，具体的制备方法为以间二甲苯为原料，氯化反应合成2‑氯间二甲苯、2‑氯间二甲苯经氧化反应合成3‑甲基‑2‑氯苯甲酸、然后在碱性条件下氨化合成3‑甲基‑2‑氨基苯甲酸。本发明为合成3‑甲基‑2‑氨基苯甲酸提供了一种新的设计思路，且制备方法简单，易于操作，成本低且对环境友好。

公开(公告)号：CN113896652A

公开(公告)日：2022-01-07

申请号：CN202111168833.5

申请日：2021-10-08

Applicant: 江苏超跃化学有限公司

Inventor： 任坚跃 ,  薛保安 ,  殷云武

IPC: C07C253/00 ,  C07C253/34 ,  C07C255/50 ,  C07C17/14 ,  C07C17/35 ,  C07C25/02

Abstract: 本发明公开了一种3,4‑二氯苯腈的制备方法，将3,4‑二氯甲苯加热升温至100~125℃，加入催化剂过氧化苯甲酰和三氯化磷，继续升温至130~145℃，开始缓慢通入氯气，当3,4‑二氯甲苯的含量≤0.3%，停止通氯，并通入氮气赶走体系多余的氯气，得3,4‑二氯三氯苄氯化液；向3,4‑二氯三氯苄氯化液中加入氯化铵和环丁砜溶剂，在170~180℃、‑0.04~‑0.06MPa下进行氨化反应，当3,4‑二氯三氯苄的含量低于0.05%时停止反应，反应结束后的反应液水洗分层，油层经减压精馏，塔顶分离得到3,4‑二氯苯腈。本发明制备方法简单、产品收率高，为3，4二氯苯腈的合成提供了新路径，且3,4‑二氯苯腈作为药物中间体，产品附加值高，有利于的推广利用，增加收益。

公开(公告)号：CN113444028A

公开(公告)日：2021-09-28

申请号：CN202110670811.2

申请日：2021-06-17

Applicant: 江苏超跃化学有限公司

Inventor： 任坚跃 ,  徐泽辉 ,  殷云武

IPC: C07D207/267 ,  C07C17/38 ,  C07C25/08 ,  B01D11/00

Abstract: 本发明公开了用于分离2,4‑二氯甲苯和2,5‑二氯甲苯的萃取剂及分离方法，所述的萃取剂为N‑烷基吡咯烷酮，结构式为，式中R为含3~6个碳原子的直链的或支链的饱和的烷基，其中以R为正丁基的N‑正丁基吡咯烷酮的分离效果最好。以N‑烷基吡咯烷酮为萃取剂，将2,4‑二氯甲苯和2,5‑二氯甲苯的混合物萃取精馏，塔顶采出2,5‑二氯甲苯，塔釜采出二氯甲苯和萃取剂混合物，二氯甲苯和萃取剂的混合物解吸得2,4‑二氯甲苯混合物，然后再以N‑烷基吡咯烷酮为萃取剂进行萃取精馏，塔釜采出2,4‑二氯甲苯和萃取剂的混合物，解吸得2,4‑二氯甲苯。本发明通过萃取精馏、解吸，同时获得纯度大于99.5%的2,5‑二氯甲苯和2,4‑二氯甲苯，降低了生产成本，生产工艺简单，适用于工业化生产。

公开(公告)号：CN110372526A

公开(公告)日：2019-10-25

申请号：CN201910694325.7

申请日：2019-07-30

Applicant: 江苏超跃化学有限公司

Inventor： 刘林佳 ,  殷云武 ,  汤丹辉 ,  潘铄

IPC: C07C227/08 ,  C07C229/56

Abstract: 本发明公开了一种3-甲基-2-氨基苯甲酸的制备方法，具体为将2-氯间二甲苯加入到乙酸溶剂中搅拌，加入乙酸钠作为催化剂，加热升温至80~100℃，滴加过氧化氢反应，反应结束后经减压精馏，得到3-甲基-2-氯苯甲酸；将3-甲基-2-氯苯甲酸加入到DMSO溶剂中，并加入催化剂氯化亚铜和碳酸钠，加热至120~140℃后通入氨气，后升温至150~160摄氏度保温反应3~6小时，得3-甲基-2-氨基苯甲酸。本发明为合成3-甲基-2-氨基苯甲酸提供了一种新的设计思路，且制备方法简单，易于操作，成本低且对环境友好。

公开(公告)号：CN111732520A

公开(公告)日：2020-10-02

申请号：CN202010744571.1

申请日：2020-07-29

Applicant: 江苏超跃化学有限公司

Inventor： 刘林佳 ,  殷云武 ,  汤丹辉 ,  潘铄

IPC: C07C227/08 ,  C07C229/56

Abstract: 本发明公开了一种3-甲基-2-氨基苯甲酸的制备方法，属于化学合成领域，具体的制备方法为以间二甲苯为原料，氯化反应合成2-氯间二甲苯、2-氯间二甲苯经氧化反应合成3-甲基-2-氯苯甲酸、然后在碱性条件下氨化合成3-甲基-2-氨基苯甲酸。本发明为合成3-甲基-2-氨基苯甲酸提供了一种新的设计思路，且制备方法简单，易于操作，成本低且对环境友好。

公开(公告)号：CN108586192A

公开(公告)日：2018-09-28

申请号：CN201810682893.0

申请日：2018-06-28

Applicant: 江苏超跃化学有限公司

Inventor： 殷云武 ,  任坚跃 ,  薛保安

IPC: C07C25/02 ,  C07C17/23 ,  B01J27/224 ,  B01J23/44

Abstract: 本发明提供一种制备二氯甲苯的方法，涉及有机物中间体的制备领域。本发明以2,3-二氯甲苯、2,4-二氯甲苯和2,5-二氯甲苯中一种以上为原料，负载型钯为催化剂，固定床连续反应制备邻氯甲苯。本发明使用工业副产品2,3-二氯甲苯、2,4-二氯甲苯和2,5-二氯甲苯为原料，负载型钯催化剂选择性好，使用时间长，邻氯甲苯产率高。

公开(公告)号：CN105801868A

公开(公告)日：2016-07-27

申请号：CN201610163657.9

申请日：2016-03-22

Applicant: 常州大学 ,  江苏超跃化学有限公司

Inventor： 马江权 ,  陈坤 ,  姚超 ,  左士祥 ,  殷云武 ,  薛宝安 ,  景小涛

IPC: C08G81/00 ,  C08J3/03 ,  C08L63/00

CPC classification number: C08G81/00 ,  C08J3/03 ,  C08J2363/00

Abstract: 本发明涉及一种双官能度环氧树脂乳化剂及乳液的制备方法，其具体制备步骤为：(1)向聚乙二醇(PEG4000)中加入偏苯三酸酐(TMA)和催化剂(三氟化硼乙醚)，升温反应。(2)加入适量的双酚A环氧树脂E?44至上述反应液中，升温继续反应，即得多嵌段环氧树脂乳化剂(简称PEGDET)。(3)将适量环氧树脂与乳化剂混合，在一定温度下，缓慢滴加去离子水，高速搅拌至体系的黏度突然降低为止，此时体系发生相反转现象，继续加水得到水性环氧树脂乳液。本方法制备得到的水性环氧树脂乳液，具有乳液平均粒径小，离散度低，并且离心、稀释和贮存稳定性能优异等优点。为制备高性能的水性环氧乳液提供了新的思路。

公开(公告)号：CN112094171A

公开(公告)日：2020-12-18

申请号：CN202011049180.4

申请日：2020-09-29

Applicant: 江苏超跃化学有限公司

Inventor： 殷云武 ,  刘林佳

IPC: C07C17/358 ,  C07C25/06

Abstract: 本发明公开了一种通过异构化反应合成间氯甲苯的方法,属于化学合成领域，具体方法为以对氯甲苯和氯苯为原料，经异构化催化反应得混合物，混合物经水洗、精馏和分子筛吸附分离得间氯甲苯，对氯甲苯和氯苯的质量比为1‑7:1‑3，催化反应温度为100‑140℃，催化反应时间1‑4小时。该方法以生产工艺成熟的对氯甲苯和氯苯为原料，通过异构化催化反应、分离提纯得间氯甲苯，间氯甲苯的转率率高达55%以上、反应温度低，安全性高，且生产过程中不会产生重金属污染，利用对氯甲苯和间氯甲苯分子尺寸不同的特点，采用分子筛分离的方法，分离纯度高、操作简单且成本低。

公开(公告)号：CN111718249A

公开(公告)日：2020-09-29

申请号：CN202010585034.7

申请日：2020-06-24

Applicant: 江苏超跃化学有限公司

Inventor： 殷云武 ,  刘林佳 ,  汤丹辉 ,  潘铄

IPC: C07C45/43 ,  C07C47/55 ,  C07C17/14 ,  C07C25/02 ,  B01J31/20

Abstract: 本发明公开了一种水解合成2,6-二氯苯甲醛的方法，该方法将2,6-二氯二氯苄升温至120~160℃，加入0.05~6wt%金属盐与苯甲醛或苯甲醛衍生物形成的π络合物作为催化剂，缓慢滴加与2,6-二氯二氯苄等摩尔量的水，当2,6-二氯二氯苄的含量低于0.05wt%时停止反应，得到2,6-二氯苯甲醛粗品，精制得2,6-二氯苯甲醛。本发明以2,6-二氯二氯苄为原料，使用的催化剂为金属盐与苯甲醛形成的π络合物，其增加了反应原料2,6-二氯二氯苄的溶解度，形成均相反应体系，使用量小，在较低的温度下即可引发水解反应，反应平稳。本发明反应条件温和、收率高、副反应少，对环境友好。