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公开(公告)号：CN106861393B
公开(公告)日：2020-07-07
申请号：CN201710120254.0
申请日：2017-03-02
Applicant: 华北制药股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种发酵尾气净化处理方法，属于工业尾气综合治理领域，其处理步骤包括预处理、分子筛处理、催化氧化、碱洗、二次氧化和水洗，本发明先使用旋风分离器、初效过滤器、冷凝器和加热器对发酵尾气进行预处理，然后通过蜂窝状圆盘转轮式分子筛将发酵尾气浓缩后，使其在高温催化氧化装置中氧化分解，随后依次通过碱洗喷淋塔、氧化喷淋塔和水洗喷淋塔的吸收，最终将发酵废气中残余的有害物质完全去除。本发明大量减少了喷淋塔和吸收液的使用，降低了尾气处理成本，而且处理效率高、净化效果好，能够使发酵尾气安全达标排放。
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公开(公告)号：CN108088929B
公开(公告)日：2020-05-29
申请号：CN201711373013.3
申请日：2017-12-19
Applicant: 天津大学 , 华北制药股份有限公司
Inventor： 张军立 , 段志钢 , 李珠 , 刘倩 , 王新辉 , 穆军明 , 崔克娇 , 马金玉 , 李金素 , 张致一 , 薛同山 , 赵庆年 , 付成名 , 段素英 , 赵彬 , 臧飞 , 宋斌 , 师书迪 , 杨婷 , 程璐英 , 李小瑞
Abstract: 本发明提供了一种左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的分析方法，采用高效液相色谱法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐被测样品中左旋苯甘氨酸、左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量，采用C18色谱柱，以乙腈与异丙醇、乙腈与四氢呋喃或乙腈与二氧六环的混合溶液为流动相，通过制备对照品溶液、被测样品溶液，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，在合适的色谱条件下，分别精密量取被测样品溶液和对照品溶液注入液相色谱仪；记录被测样品和对照品的色谱图，按外标法以峰面积计算，即得被测样品中左旋苯甘氨酸和左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量。本发明操作过程简单方便，精确度高，稳定性好，可有效避免杂质对测定结果的影响。
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公开(公告)号：CN110117291B
公开(公告)日：2021-03-23
申请号：CN201910550210.0
申请日：2019-06-24
Applicant: 华北制药股份有限公司
IPC: C07D501/06 , C07D501/34
Abstract: 本发明提供了一种头孢噻肟酸的合成方法，包括以下步骤：（a）将7‑氨基头孢烷酸与苯并噻唑活性酯加入到由有水二氯甲烷与助溶剂组成的混合溶剂中，搅拌均匀得混合液；（b）向步骤（a）所得混合液中加入纯化水和三乙胺进行酰化反应，反应时间为50~80min，得到反应液；（c）用水萃取反应液，在萃取液中加入盐酸调节pH至2.5~3.0，结晶，过滤，干燥后得到头孢噻肟酸。本发明提供了一种有水二氯甲烷（水份：0.1~0.2%）加定量水合成头孢噻肟酸的方法，应用有水二氯甲烷（水份：0.1~0.2%），降低了二氯甲烷的回收难度，达到节能的目的，同时获得高纯度的头孢噻肟酸。
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公开(公告)号：CN108640931B
公开(公告)日：2020-03-24
申请号：CN201810811127.X
申请日：2018-07-23
Applicant: 华北制药股份有限公司
Inventor： 米振瑞 , 段志钢 , 王平 , 刘明儒 , 仝雪霞 , 冯立峰 , 王新辉 , 崔丽珍 , 穆军明 , 闫峰 , 薛同山 , 敦海红 , 田万福 , 平爱光 , 司栋 , 于辉 , 吴瑞军 , 臧飞 , 徐颖
IPC: C07D501/18 , C07D501/12
Abstract: 本发明提供了一种7‑ADCA晶体及其制备方法，该晶体的X‑射线粉末衍射图谱如图1所示，其制备方法包括如下步骤：将7‑ADCA加入水中，向其中加入碱溶液，调pH至溶解；向其中加入醇，形成醇/水混合体系的待结晶液；向待结晶液中加入酸，调pH至析晶，继续加入酸至pH=3.8~4.0，固液分离，将所得固体经洗涤、干燥，即可得到7‑ADCA晶体。本发明在醇水混合溶媒体系中制备得到了新型7‑ADCA晶体，该晶体在二氯甲烷/四甲基胍体系中易溶解，大幅改善了7‑ADCA的溶解性能，以其为原料，利于获得更高质量的头孢类抗生素，具有广泛的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN108088929A
公开(公告)日：2018-05-29
申请号：CN201711373013.3
申请日：2017-12-19
Applicant: 华北制药股份有限公司
Inventor： 张军立 , 段志钢 , 李珠 , 刘倩 , 王新辉 , 穆军明 , 崔克娇 , 马金玉 , 李金素 , 张致一 , 薛同山 , 赵庆年 , 付成名 , 段素英 , 赵彬 , 臧飞 , 宋斌 , 师书迪 , 杨婷 , 程璐英 , 李小瑞
Abstract: 本发明提供了一种左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的分析方法，采用高效液相色谱法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐被测样品中左旋苯甘氨酸、左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量，采用C18色谱柱，以乙腈与异丙醇、乙腈与四氢呋喃或乙腈与二氧六环的混合溶液为流动相，通过制备对照品溶液、被测样品溶液，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，在合适的色谱条件下，分别精密量取被测样品溶液和对照品溶液注入液相色谱仪；记录被测样品和对照品的色谱图，按外标法以峰面积计算，即得被测样品中左旋苯甘氨酸和左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量。本发明操作过程简单方便，精确度高，稳定性好，可有效避免杂质对测定结果的影响。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105603037B
公开(公告)日：2020-07-31
申请号：CN201510981431.5
申请日：2015-12-24
Applicant: 天津大学 , 华北制药股份有限公司
IPC: C12P35/04
Abstract: 本发明涉及一种酶催化酰化制备头孢菌素的方法，包括：A.酰化反应，将酰化试剂与β‑内酰胺核在催化酶的作用下进行酰化反应，得到产物料浆；B.震荡分离，控制产物料浆黏度，采用振荡筛，在一定工艺条件下对产物料浆进行震荡分离，得到催化酶滤渣和头孢菌素混悬滤液；C.产物精制，对头孢菌素混悬滤液进行过滤，得到头孢菌素湿粉，经洗涤、干燥，得精制产物。本发明通过优化工艺流程及工艺参数，解决了现有工艺存在的酶分离困难、制备成本高，环境污染严重等问题，在够保证产品质量的同时，简化了工艺流程、提高了分离效率和生产效率、降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN105274177B
公开(公告)日：2019-04-12
申请号：CN201510397354.9
申请日：2015-07-08
Applicant: 华北制药股份有限公司
Inventor： 段志钢 , 王明波 , 张军立 , 臧飞 , 刘倩 , 张锁庆 , 王新辉 , 穆军明 , 段素英 , 米建伟 , 贾玉捷 , 杨丹 , 郑宝丽 , 门红乐 , 刘雪飞 , 吴士军 , 李雪元 , 王朝卿 , 刘海席 , 王景欣 , 柳世萍
IPC: C12P35/04 , C07D501/22 , A61K31/545 , A61K9/48 , A61P31/04
Abstract: 本发明公开了一种头孢氨苄原料的制备方法，包括以下步骤：(1)将左旋苯甘氨酸酯类衍生物缓慢加入到7‑ADCA水溶液中，加入固定化青霉素酰化酶反应；(2)调节反应液黏度，用青霉素酰化酶分离器分离出酶，将头孢氨苄混悬液进行离心过滤得到头孢氨苄粗粉和滤液；(3)将滤液洗涤酶，分离出酶，将头孢氨苄混悬液离心过滤得到头孢氨苄粗粉和滤液，合并头孢氨苄粗粉；(4)重复步骤(3)，至流出料液澄清；(5)混合全部头孢氨苄粗粉和滤液，用硫酸调pH，0.45μm滤膜过滤得料液，将料液温度升高，用氨水调节料液pH，然后养晶、过滤、水洗涤、丙酮洗涤，最后干燥，得终产物头孢氨苄产品。本发明头孢氨苄制备方法使头孢氨苄与酶分离容易。
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公开(公告)号：CN108640931A
公开(公告)日：2018-10-12
申请号：CN201810811127.X
申请日：2018-07-23
Applicant: 华北制药股份有限公司
Inventor： 米振瑞 , 段志钢 , 王平 , 刘明儒 , 仝雪霞 , 冯立峰 , 王新辉 , 崔丽珍 , 穆军明 , 闫峰 , 薛同山 , 敦海红 , 田万福 , 平爱光 , 司栋 , 于辉 , 吴瑞军 , 臧飞 , 徐颖
IPC: C07D501/18 , C07D501/12
Abstract: 本发明提供了一种7-ADCA晶体及其制备方法，该晶体的X-射线粉末衍射图谱如图1所示，其制备方法包括如下步骤：将7-ADCA加入水中，向其中加入碱溶液，调pH至溶解；向其中加入醇，形成醇/水混合体系的待结晶液；向待结晶液中加入酸，调pH至析晶，继续加入酸至pH=3.8~4.0，固液分离，将所得固体经洗涤、干燥，即可得到7-ADCA晶体。本发明在醇水混合溶媒体系中制备得到了新型7-ADCA晶体，该晶体在二氯甲烷/四甲基胍体系中易溶解，大幅改善了7-ADCA的溶解性能，以其为原料，利于获得更高质量的头孢类抗生素，具有广泛的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN111961065B
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202010814839.4
申请日：2020-08-13
Applicant: 天津大学 , 华北制药股份有限公司
IPC: C07D501/12 , C07D501/22
Abstract: 本发明涉及一种头孢氨苄连续结晶方法，适用于结晶釜级数为2或3级的分别称为初级、中间级、末级结晶釜的串联操作，至少包括初级和末级结晶釜，实现连续结晶工艺过程；二级连续结晶操作时，包括初级结晶、末级结晶，晶浆从初级结晶釜连续排出，进入末级结晶釜；三级连续结晶操作时，包括初级结晶、中间级结晶、末级结晶，晶浆从初级结晶釜连续排出，进入中间级结晶釜，晶浆再从中间级结晶釜连续排出，进入末级结晶釜。末级结晶釜排出的部分晶浆返回进入初级结晶釜，实现了结晶体系高悬浮密度、低过饱和度运行，加上细晶消除等手段，改善头孢氨苄产品长径比等晶体形态学特性，提高流动性和堆密度，产品质量稳定且一致性好，制备效率高。
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公开(公告)号：CN111961065A
公开(公告)日：2020-11-20
申请号：CN202010814839.4
申请日：2020-08-13
Applicant: 天津大学 , 华北制药股份有限公司
IPC: C07D501/12 , C07D501/22
Abstract: 本发明涉及一种头孢氨苄连续结晶方法，适用于结晶釜级数为2或3级的分别称为初级、中间级、末级结晶釜的串联操作，至少包括初级和末级结晶釜，实现连续结晶工艺过程；二级连续结晶操作时，包括初级结晶、末级结晶，晶浆从初级结晶釜连续排出，进入末级结晶釜；三级连续结晶操作时，包括初级结晶、中间级结晶、末级结晶，晶浆从初级结晶釜连续排出，进入中间级结晶釜，晶浆再从中间级结晶釜连续排出，进入末级结晶釜。末级结晶釜排出的部分晶浆返回进入初级结晶釜，实现了结晶体系高悬浮密度、低过饱和度运行，加上细晶消除等手段，改善头孢氨苄产品长径比等晶体形态学特性，提高流动性和堆密度，产品质量稳定且一致性好，制备效率高。
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