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公开(公告)号：CN107602588B
公开(公告)日：2019-07-05
申请号：CN201710708553.6
申请日：2017-08-17
Applicant: 华北制药股份有限公司 , 天津大学
Inventor： 张军立 , 龚俊波 , 段志钢 , 张锁庆 , 王明波 , 穆军明 , 林兰兰 , 刘倩 , 张德江 , 王新辉 , 曹欢 , 臧飞 , 崔克娇 , 段素英 , 赵彬 , 李小瑞 , 宋斌
IPC: C07D501/22 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种头孢类抗生素的结晶方法，属于β内酰胺类抗生素的工业化生产工艺领域，在2～4个结晶釜中连续进行；本发明具有连续化程度高、操作简单、生产效率高、适合工业化大规模生产的优点，提高了设备利用率和产品收率，得到的头孢类抗生素成品具有理想的短棒状晶型，且晶体完整度好、粒度均匀、纯度高、流动性好、便于分离、干燥和分装。
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公开(公告)号：CN105603037B
公开(公告)日：2020-07-31
申请号：CN201510981431.5
申请日：2015-12-24
Applicant: 天津大学 , 华北制药股份有限公司
IPC: C12P35/04
Abstract: 本发明涉及一种酶催化酰化制备头孢菌素的方法，包括：A.酰化反应，将酰化试剂与β‑内酰胺核在催化酶的作用下进行酰化反应，得到产物料浆；B.震荡分离，控制产物料浆黏度，采用振荡筛，在一定工艺条件下对产物料浆进行震荡分离，得到催化酶滤渣和头孢菌素混悬滤液；C.产物精制，对头孢菌素混悬滤液进行过滤，得到头孢菌素湿粉，经洗涤、干燥，得精制产物。本发明通过优化工艺流程及工艺参数，解决了现有工艺存在的酶分离困难、制备成本高，环境污染严重等问题，在够保证产品质量的同时，简化了工艺流程、提高了分离效率和生产效率、降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN106588386B
公开(公告)日：2020-05-12
申请号：CN201611240119.1
申请日：2016-12-29
Applicant: 华北制药股份有限公司 , 张桂华
IPC: C05G3/00
Abstract: 本发明公开了一种可用于制造有机肥的抗生素发酵菌渣无害化处理方法，它包括以下步骤：a、抗生素发酵菌渣加水搅拌混合均匀，用氧化剂化学解毒；b、氧化处理后菌渣液用碱调pH至6～8；c、菌渣液经过滤、干燥得到干菌渣。该方法采用化学氧化解毒技术处理抗生素菌渣，使菌渣中的抗生素无残留，降解率达到100%，实现无害化处理，菌渣按有机肥标准将其用于制造有机肥，可实现资源化利用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105274177B
公开(公告)日：2019-04-12
申请号：CN201510397354.9
申请日：2015-07-08
Applicant: 华北制药股份有限公司
Inventor： 段志钢 , 王明波 , 张军立 , 臧飞 , 刘倩 , 张锁庆 , 王新辉 , 穆军明 , 段素英 , 米建伟 , 贾玉捷 , 杨丹 , 郑宝丽 , 门红乐 , 刘雪飞 , 吴士军 , 李雪元 , 王朝卿 , 刘海席 , 王景欣 , 柳世萍
IPC: C12P35/04 , C07D501/22 , A61K31/545 , A61K9/48 , A61P31/04
Abstract: 本发明公开了一种头孢氨苄原料的制备方法，包括以下步骤：(1)将左旋苯甘氨酸酯类衍生物缓慢加入到7‑ADCA水溶液中，加入固定化青霉素酰化酶反应；(2)调节反应液黏度，用青霉素酰化酶分离器分离出酶，将头孢氨苄混悬液进行离心过滤得到头孢氨苄粗粉和滤液；(3)将滤液洗涤酶，分离出酶，将头孢氨苄混悬液离心过滤得到头孢氨苄粗粉和滤液，合并头孢氨苄粗粉；(4)重复步骤(3)，至流出料液澄清；(5)混合全部头孢氨苄粗粉和滤液，用硫酸调pH，0.45μm滤膜过滤得料液，将料液温度升高，用氨水调节料液pH，然后养晶、过滤、水洗涤、丙酮洗涤，最后干燥，得终产物头孢氨苄产品。本发明头孢氨苄制备方法使头孢氨苄与酶分离容易。
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公开(公告)号：CN111394415B
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN202010167102.8
申请日：2020-03-11
Applicant: 天津大学 , 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C12P35/04 , C07D501/59 , C07D501/12
Abstract: 本发明提供一种酶法合成头孢克洛的方法，包括以下步骤：将7‑氨基‑3‑氯‑头孢烯酸加入混合溶剂中，调节pH至8.1‑8.3，加入固定化头孢克洛合成酶，加入D‑对苯甘氨酸甲酯盐酸盐和D‑苯甘氨酸甲酯，进行酶催化合成反应，反应结束后分离出反应液和固定化头孢克洛合成酶，得头孢克洛粗品，重结晶，得头孢克洛产品；其中，所述混合溶剂包括甲醇、戊二醛和可溶性磷酸盐。本发明提供的制备方法，不需要控制反应过程的pH值，且显著提高了反应中回收酶的循环使用次数，制得的头孢克洛产品的纯度可达99％以上，松密度可达6.2g/mL以上，回收酶的循环使用次数可达200次，简化了生产工艺，降低了生产成本，适合大规模工业生产。
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公开(公告)号：CN111394415A
公开(公告)日：2020-07-10
申请号：CN202010167102.8
申请日：2020-03-11
Applicant: 天津大学 , 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C12P35/04 , C07D501/59 , C07D501/12
Abstract: 本发明提供一种酶法合成头孢克洛的方法，包括以下步骤：将7-氨基-3-氯-头孢烯酸加入混合溶剂中，调节pH至8.1-8.3，加入固定化头孢克洛合成酶，加入D-对苯甘氨酸甲酯盐酸盐和D-苯甘氨酸甲酯，进行酶催化合成反应，反应结束后分离出反应液和固定化头孢克洛合成酶，得头孢克洛粗品，重结晶，得头孢克洛产品；其中，所述混合溶剂包括甲醇、戊二醛和可溶性磷酸盐。本发明提供的制备方法，不需要控制反应过程的pH值，且显著提高了反应中回收酶的循环使用次数，制得的头孢克洛产品的纯度可达99％以上，松密度可达6.2g/mL以上，回收酶的循环使用次数可达200次，简化了生产工艺，降低了生产成本，适合大规模工业生产。
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公开(公告)号：CN107602588A
公开(公告)日：2018-01-19
申请号：CN201710708553.6
申请日：2017-08-17
Applicant: 华北制药河北华民药业有限责任公司 , 天津大学
Inventor： 张军立 , 龚俊波 , 段志钢 , 张锁庆 , 王明波 , 穆军明 , 林兰兰 , 刘倩 , 张德江 , 王新辉 , 曹欢 , 臧飞 , 崔克娇 , 段素英 , 赵彬 , 李小瑞 , 宋斌
IPC: C07D501/22 , C07D501/12
Abstract: 本发明公开了一种头孢类抗生素的结晶方法，属于β内酰胺类抗生素的工业化生产工艺领域，在2～4个结晶釜中连续进行；本发明具有连续化程度高、操作简单、生产效率高、适合工业化大规模生产的优点，提高了设备利用率和产品收率，得到的头孢类抗生素成品具有理想的短棒状晶型，且晶体完整度好、粒度均匀、纯度高、流动性好、便于分离、干燥和分装。
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公开(公告)号：CN109694381A
公开(公告)日：2019-04-30
申请号：CN201910051485.X
申请日：2019-01-21
Applicant: 天津大学 , 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC: C07D501/59 , C07D501/12
Abstract: 本发明提供了一种头孢克洛2.5水分子的水合物及其制备方法，该水合物以2θ角度表示的X-射线粉末衍射在4.8±0.2、9.6±0.2、18.8±0.2、22.6±0.2、23.7±0.2、24.3±0.2度处有特征峰。制备方法是将头孢克洛原料加水配置成悬浮液，温度为5～35℃，加入酸调节pH到0.4～1.0，使头孢克洛固体溶解，过滤，滤掉不溶杂质得到澄清酸性溶解液；边搅拌溶解液边滴加碱液，通过添加碱液将过滤液pH值调节3.5～4.8，过滤析出的固体，洗涤，干燥，得到2.5水分子头孢克洛水合物。该方法没有有机溶剂，过程和操作简单。固体产品生长成球形，表现出堆密度高，流动性好，易于过滤的优秀性能。
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