一种香草酸的制备方法
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116986980A

    公开(公告)日:2023-11-03

    申请号:CN202111180224.1

    申请日:2021-10-11

    Inventor: 魏峰 葛二鹏

    Abstract: 本发明提供了一种香草酸的制备方法,所述方法包括以下步骤:将香草醛、催化剂以及氧化剂混合在一溶剂中进行反应得到第一反应液,所述溶剂包括有机溶剂和无机溶剂;去除所述第一反应液中的有机溶剂得到第二反应液;洗涤所述第二反应液并降温结晶得到香草酸粗品;将所述香草酸粗品以及活性炭混合在无机溶剂中加热后经过滤、滤液降温结晶得到所述香草酸,所述方法可以在常温下进行较快反应,具有副产物少安全经济的优势。

    三氯丙烯酸的制备方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103819332A

    公开(公告)日:2014-05-28

    申请号:CN201410059143.X

    申请日:2014-02-20

    Inventor: 徐小虎

    CPC classification number: C07C51/305 C07C57/54

    Abstract: 本发明所采用的技术方案是,一种三氯丙烯酸的制备方法,以六氯丙烯和稀硫酸为原料,混合后搅拌下进行加热回流反应,然后待温度降低至小于50℃,用二氯乙烷萃取,常压100℃下蒸除二氯乙烷,最后减压蒸出产品。本发明的有益效果是:本发明制备方法简单,不使用高毒性的氯气,原料成本低,产品收率和纯度高。经测定熔点72-74°,气相及液相分析与标准样品一致。

    一种大黄酸的合成方法
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103694114A

    公开(公告)日:2014-04-02

    申请号:CN201310657900.9

    申请日:2013-12-09

    CPC classification number: C07C51/305 C07C66/02

    Abstract: 一种大黄酸的合成方法,它包括如下步骤:(1)在反应瓶中加入浓硫酸和芦荟大黄素;(2)向步骤(1)混合液中控制温度80.0-110.0℃缓慢滴加10%-70%的亚硝酰硫酸,加完后保温搅拌1.0-3.0小时;(3)向步骤(2)反应液中控制温度10.0-50.0℃缓慢到加入DMF水溶液中,搅拌,保温2.0-2.5小时;抽滤,水洗,得到大黄酸湿品;(4)将步骤(3)中得到的大黄酸湿品控制温度75.0-85.0℃鼓风干燥15.0-20.0小时,得到大黄酸;与现有技术相比,采用浓硫酸-双氧水作为氧化剂,无重金属盐污染,替代了传统方法中的高锰酸钾、三氧化铁、铬试剂以及次氯酸盐,大大降低了环境污染和产品中有害金属离子残留;然后,通过5.0%的DMF水溶液一次性结晶所得产品纯度高、收率高,实现本发明的目的。

    肝泰乐生产废液制备乙酰丙酸的方法

    公开(公告)号:CN101602664A

    公开(公告)日:2009-12-16

    申请号:CN200910063189.8

    申请日:2009-07-17

    Abstract: 本发明涉及利用肝泰乐生产废液水解制备乙酰丙酸的方法,包括以下步骤:取肝泰乐生产废液,加水稀释后,加热回流至废液中的糖类物质充分水解成单糖;在水解液中加入硫酸,使硫酸在废液中的质量分数为0-1%;然后置于高压釜中,密闭加热至140-200℃,保温15-30分钟后,停止加热,自然冷却,过滤得到乙酰丙酸滤液。本发明以肝泰乐母液生产乙酰丙酸,工艺过程简单合理,易于实现工业化生产,不仅能创造良好的经济效益,同时为废液的节能减排提供有效途径。

    一种低甲苯残留对叔丁基苯甲酸产品的生产工艺

    公开(公告)号:CN117088769A

    公开(公告)日:2023-11-21

    申请号:CN202310443124.6

    申请日:2023-04-24

    Abstract: 本发明涉及一种化工合成领域,具体为一种低甲苯残留对叔丁基苯甲酸产品的生产工艺,包括:(1)得到对叔丁基甲苯粗品,精馏后得到对叔丁基甲苯精品;(2)对叔丁基甲苯精品和催化剂反应,并通入氧气氧化,得到对叔丁基苯甲酸粗品;(3)取对叔丁基苯甲酸粗品加入反应釜中,依次加入醋酸丁酯、活性炭和纯净水;然后升温使叔丁基苯甲酸粗品完全溶解,并持续搅拌,冷却结晶后过滤得到第一滤饼;(4)将第一滤饼加入反应釜中,加入纯净水并进行搅拌,然后再加入醋酸丁酯,然后常温水洗,再进行过滤得到第二滤饼;将第二滤饼干燥后得到对叔丁基苯甲酸精品。本申请解决了产品中甲苯残留高的问题,减少了生产工序,降低了生产成本。

    通过芳基取代邻二醇氧化裂解制备羰基化合物的方法

    公开(公告)号:CN114907196A

    公开(公告)日:2022-08-16

    申请号:CN202110179229.6

    申请日:2021-02-09

    Inventor: 陈伟铭 江峰 谢欣

    Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种通过芳基取代邻二醇氧化裂解制备羰基化合物的方法。其反应方程式如式(1)所示,反应过程为:所述芳基取代邻二醇类化合物、过硫酸盐及硫酸盐在溶剂中分散,加热回流待反应完全,得到氧化裂解产物;其中,R1、R2、R3和R4独立的表示为苯基、取代苯基或H,并且R1、R2、R3和R4中至少一个表示苯基或取代苯基。本发明提供的技术方案与现有技术相比具有如下优势:氧化体系所用试剂成本低廉、运输和储存的安全风险小;反应溶剂可回收套用;反应可在含水的有机溶剂中进行,反应条件温和,安全性高;反应的副产物为无机硫酸氢盐或硫酸盐,便于纯化和废水处理。

    一种2,2-二甲基丁酸的制备方法

    公开(公告)号:CN109438217A

    公开(公告)日:2019-03-08

    申请号:CN201811483197.3

    申请日:2018-12-05

    Abstract: 本发明公开了一种2,2-二甲基丁酸的制备方法,属于医药化工中间体制备工艺领域。以异戊醇与甲酸为原料,在催化量硫酸作用下,得到中间体甲酸异戊酯,接着再与硫酸反应生成2,2-二甲基丁酸。该制备方法工艺简单,硫酸用量少,进而减少了相应的废硫酸溶液,容易工业化生产。

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