一种1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷的提纯方法

    公开(公告)号:CN113307755A

    公开(公告)日:2021-08-27

    申请号:CN202110679367.0

    申请日:2021-06-18

    Inventor: 应立 应志耀

    Abstract: 本发明提供了一种1,1‑双(叔丁基过氧基)环己烷的提纯方法,属于分离提纯技术领用。本发明将1,1‑双(叔丁基过氧基)环己烷粗品与提纯液混合,进行氧化还原反应,得到氧化反应产物,所述提纯液为强碱和过氧化氢的混合水溶液。在本发明中,1,1‑双(叔丁基过氧基)环己烷粗品中的环己酮与过氧化氢反生氧化还原反应生成己二酸,己二酸进入水相,与油相的1,1‑双(叔丁基过氧基)环己烷分离;本发明对油层进行水洗和干燥,能够去除油层中的水溶性杂质,得到1,1‑双(叔丁基过氧基)环己烷纯品。本发明提供的提纯方法能够有效去除环己酮,操作安全,且所用氢氧化钠和过氧化氢成本低廉、绿色无污染。

    一种多磺酸基酸性功能化离子液体及其制备方法

    公开(公告)号:CN105732439B

    公开(公告)日:2017-07-07

    申请号:CN201610157883.6

    申请日:2016-03-21

    Applicant: 闽江学院

    Inventor: 李心忠 李政 周沂

    Abstract: 本发明提供了一种多磺酸基酸性功能化离子液体及其制备方法,以及应用该类型离子液体制备有机过氧化物的方法。该类型离子液体的阳离子分别具有二个或三个碳原子数为3或4的烷基磺酸侧链、相配的阴离子为硫酸氢根,离子液体的结构为开式直链结构。有机过氧化物的制备方法包括两个步骤:将上述的离子液体、过氧化氢依次加入反应釜中于室温下充分搅拌至均相,然后加入环己酮或甲乙酮,于室温下反应3~8小时结束;所得的反应体系经抽滤或分相分出产物后,依次进行水洗或盐水洗得到水相液和粗产物,粗产物于真空条件下干燥得到有机过氧化物产物。本发明实现的制备方法具有反应条件温和、产率高、产物纯度高、产物易分离的特点。

    薄荷醇单萜二聚体冷水花醇乙及其在制备抗肿瘤药物中的用途

    公开(公告)号:CN115611796A

    公开(公告)日:2023-01-17

    申请号:CN202110797707.X

    申请日:2021-07-14

    Applicant: 复旦大学

    Inventor: 杨国勋 周鹏军

    Abstract: 本发明属抗肿瘤药物研发技术领域,涉及一种新型植物代谢成分冷水花醇乙及其在制药中的用途。具体涉及薄荷醇单萜二聚体冷水花醇乙及其在制备抗肿瘤药物中的用途。本发明从民间药物冷水花植物短角湿生冷水花中制得一种单萜二聚体冷水花醇乙(pileadimenthenol B),该类成分分子结构类型新颖,为首例过氧键桥连的薄荷烷型单萜二聚体。经体外实验显示,该冷水花醇乙可显著抑制人肺癌细胞系A549的生长,进一步,所述的冷水花醇乙可制备抗肿瘤药物。

    一种1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷碱洗水的回收利用方法

    公开(公告)号:CN109232348A

    公开(公告)日:2019-01-18

    申请号:CN201811267834.3

    申请日:2018-10-29

    CPC classification number: C07C407/003 C07C409/18 C07C2601/14

    Abstract: 本发明提供了一种1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷碱洗水的回收利用方法,本发明采用硫酸溶液与所述1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷碱洗水混合,对所述1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷碱洗水的pH值进行调节,可以保证减少其他阴离子的带入,方便后续的处理;同时在这一过程中可以将叔丁基过氧化氢的钠盐中和为叔丁基过氧化氢,保证碱洗水中的环己酮和叔丁基过氧化氢通过后续减压蒸馏成为馏分,并进行原料回用。实验结果表明,本发明提供的回收利用方法简单且能够实现碱洗水中叔丁基过氧化氢的钠盐和环己酮的充分回收利用。

    1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷的制备方法

    公开(公告)号:CN102850249A

    公开(公告)日:2013-01-02

    申请号:CN201210353087.1

    申请日:2012-09-21

    Abstract: 一种1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷的制备方法,属于有机过氧化物的制备领域。步骤:将叔丁基过氧化氢与3,3,5-三甲基环己酮加入到混合釜中搅拌,分出下层水相;将硫酸与回用母液加入到配酸釜中搅拌;将叔丁基过氧化氢与3,3,5-三甲基环己酮的混合液,以及催化用的硫酸溶液加入到合成釜中搅拌;将反应产物引入分层槽分层,将下层水相含硫酸的母液与硫酸混合,将上层1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷粗品导入后处理釜中;将后处理釜内的1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷粗品依次经碱洗、水洗、干燥和过滤后,得成品。优点:保护环境,节约原料,降低制备成本。

    一种由醇或烷烃直接制备有机过氧化物的在线全连续流生产工艺

    公开(公告)号:CN109553560A

    公开(公告)日:2019-04-02

    申请号:CN201810900615.8

    申请日:2018-08-09

    Inventor: 马兵 潘帅 舒鑫琳

    Abstract: 本发明提供一种由醇或烷烃直接制备有机过氧化物的全连续流生产工艺,所述的生产工艺以非常安全的醇或烷烃为起始原料,直接反应得到指定过氧化物,所述的生产工艺在一体化连续流反应器中进行,在所述一体化连续流反应器的进料口不间断加入安全的起始原料醇或烷烃,在所述一体化连续流反应器出料口不间断得到指定过氧化物,所述的生产工艺安全高效,可实现就地生产且无放大效应。与传统的生产工艺相比,生产时间缩短为15分钟内,可现做现用完全零库存,且无放大效应,产品指标稳定、重现性好。

    一种1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷碱洗水的回收利用方法

    公开(公告)号:CN108409624A

    公开(公告)日:2018-08-17

    申请号:CN201810403151.X

    申请日:2018-04-28

    Inventor: 应立 应志耀

    CPC classification number: C07C407/00 C07C2601/14 C07C409/18

    Abstract: 本发明提供了一种1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷碱洗水的回收利用方法,将1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷碱洗水进行减压蒸馏,得到馏分水和底液;所述馏分水中含有环己酮;所述底液为叔丁基过氧化氢的钠盐;将所述馏分水与叔丁基过氧化氢混合后去除水相,得到叔丁基过氧化氢与环己酮的混合液;以所述叔丁基过氧化氢与环己酮的混合液为原料制备1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷。实验结果表明,本发明提供的回收利用方法简单且能够实现碱洗水中叔丁基过氧化氢的钠盐和环己酮的充分回收利用。

    薄荷醇单萜二聚体冷水花醇乙及其在制备抗肿瘤药物中的用途

    公开(公告)号:CN115611796B

    公开(公告)日:2024-08-06

    申请号:CN202110797707.X

    申请日:2021-07-14

    Applicant: 复旦大学

    Inventor: 杨国勋 周鹏军

    Abstract: 本发明属抗肿瘤药物研发技术领域,涉及一种新型植物代谢成分冷水花醇乙及其在制药中的用途。具体涉及薄荷醇单萜二聚体冷水花醇乙及其在制备抗肿瘤药物中的用途。本发明从民间药物冷水花植物短角湿生冷水花中制得一种单萜二聚体冷水花醇乙(pileadimenthenol B),该类成分分子结构类型新颖,为首例过氧键桥连的薄荷烷型单萜二聚体。经体外实验显示,该冷水花醇乙可显著抑制人肺癌细胞系A549的生长,进一步,所述的冷水花醇乙可制备抗肿瘤药物。

Patent Agency Ranking