公开(公告)号：CN108503531A

公开(公告)日：2018-09-07

申请号：CN201810402068.0

申请日：2018-04-28

Applicant: 江苏八巨药业有限公司

Inventor： 王福军 ,  蒋荣彪 ,  刘玉坤 ,  杨胜利 ,  张锦涛

IPC: C07C51/363 ,  C07C53/19 ,  C07C51/367 ,  C07C59/01 ,  C07C51/373 ,  C07C59/185

CPC classification number: C07C51/363 ,  C07C51/367 ,  C07C51/373 ,  C07C53/19 ,  C07C59/01 ,  C07C59/185

Abstract: 本发明涉及一种3,3-二甲基-2-氧代丁酸的制备方法，属于药物中间体合成技术领域。为了解决现有的合成路线污染严重和收率低的问题，提供一种3,3-二甲基-2-氧代丁酸的制备方法，该方法包括在有机溶剂中将3,3-二甲基丁酸与卤化试剂进行卤代反应，得到中间产物；再进行水解反应得到得到相应的水解后产物；在TEMPO催化剂的存在下，使水解后产物在氧化剂的作用下进行氧化反应，再经过酸化，得到产物3,3-二甲基-2-氧代丁酸。本发明避免了采用贵金属和过渡态金属催化剂混合催化剂，减小了对环境的污染和降低成本的优点，且仍能保证具有高收率和高纯度的效果。

公开(公告)号：CN108358770A

公开(公告)日：2018-08-03

申请号：CN201810227387.2

申请日：2013-03-11

Applicant: 佐治亚-太平洋有限责任公司

Inventor： W·A·弗雷 ,  J·W·布朗 ,  J·P·凯利 ,  M·E·卡洛尔 ,  P·C·吉恩

IPC: C07C51/00 ,  C07C51/42 ,  C07C51/43 ,  C07C59/185 ,  C07D307/48 ,  C07H3/02 ,  C07H1/00 ,  F23G7/00 ,  C10L1/02 ,  C10L1/04 ,  C10L5/44 ,  D21H11/06 ,  D21C3/02

CPC classification number: C07C51/00 ,  C07C51/42 ,  C10L5/403 ,  C10L2290/08 ,  D21C3/022 ,  F23G7/00 ,  Y02E50/30 ,  C07C59/185

Abstract: 由木质纤维素生物物质生产乙酰丙酸的方法，所述木质纤维素生物物质包括含一种或更多种六碳链化合物前体的半纤维素，该方法包括下述步骤：水解木质纤维素生物物质，形成含包括纤维素和木质素的部分水解的木质纤维素生物物质的第一相以及含来自半纤维素降解的一种或更多种五碳链糖类和一种或更多种六碳链糖类的第二相；将第一相与第二相相分离，和将一种或更多种六碳链糖类中的至少一部分转化成乙酰丙酸。

公开(公告)号：CN106316828A

公开(公告)日：2017-01-11

申请号：CN201610679385.8

申请日：2016-08-16

Applicant: 浙江新和成股份有限公司

Inventor： 钱洪胜 ,  胡瑞君 ,  胡建权 ,  莫善雁 ,  瞿鸿岸 ,  胡柏剡 ,  陶娟娟 ,  郑思敏

IPC: C07C51/41 ,  C07C59/185

CPC classification number: C07C51/412 ,  C07C51/02 ,  C07C51/41 ,  C07C59/185

Abstract: 本发明公开了一种高纯度α-酮异亮氨酸钙二水合物和α-酮缬氨酸钙二水合物的制备方法。现有的方法中，有的操作复杂，收率低；反应时间长，条件苛刻。本发明以亚仲丁基海因或亚异丙基海因为原料，与含缓冲液的碱液进行微负压开环反应，得到相应的α-酮酸盐；将得到的α-酮酸盐先用烃类、卤代烃类、酮类或醚类溶剂萃取除杂，再酸化得到相应的α-酮酸粗品，接着又用烃类、卤代烃类、酮类或醚类溶剂萃取除杂，然后用活性炭、白土或树脂吸附精制获得α-酮酸；将得到的α-酮酸制成钙盐，结晶得到α-酮酸钙二水合物。本发明使α-酮异亮氨酸钙二水合物和α-酮缬氨酸钙二水合物的收率得到明显提高。

公开(公告)号：CN105859545A

公开(公告)日：2016-08-17

申请号：CN201610218066.7

申请日：2016-04-07

Applicant: 中国科学技术大学

Inventor： 李文志 ,  李明灏 ,  马巧智 ,  刘启予 ,  张听伟 ,  皮冬

IPC: C07C59/185 ,  C07C51/00 ,  C07D307/50

CPC classification number: C07C51/00 ,  C07D307/50 ,  C07C59/185

Abstract: 本发明提供了一种糠醛和乙酰丙酸的制备方法，包括以下步骤：在水和有机相体系中，将农林废弃物在酸催化剂的作用下进行高温反应，得到富含乙酰丙酸的反应液；再将所述反应液与农林废弃物混合进行低温反应，得到糠醛与乙酰丙酸。本发明提供的制备方法实现了一种稳定可循环的两步法转化方式，在一个稳定的循环中，农林废弃物经过高温转化生成乙酰丙酸，反应液经分离后与新添加的农林废弃物在较低温度下反应生成糠醛，低温反应后的残渣与有机溶剂作为下一步高温反应的反应原料，再进行低温反应，如此实现循环过程。实验结果表明，以玉米秸秆为例，糠醛的收率可达70％以上，乙酰丙酸的收率可达60％以上。

公开(公告)号：CN105801403A

公开(公告)日：2016-07-27

申请号：CN201610335337.7

申请日：2016-05-19

Applicant: 中国矿业大学

Inventor： 赵炜 ,  方君基 ,  李伟钢 ,  刘浩淼 ,  雷强 ,  赵琛 ,  周凯旋

IPC: C07C59/185 ,  C07C51/00 ,  B01J27/053 ,  B01J27/02

CPC classification number: C07C59/185 ,  B01J27/02 ,  B01J27/053 ,  C07C51/00

Abstract: 一种磁性固体酸催化剂催化麦秆转化制备乙酰丙酸的方法，属制备乙酰丙酸的方法。该方法包括：以FeSO4·7H2O和Fe2(SO4)3为原料制得磁性的Fe3O4，并在其表面包覆上一层SiO2制得包覆的磁芯SiO2/Fe3O4；以制得的包覆磁芯为载体，将其浸渍于硫酸溶液中，一段时间后利用磁性分离，烘干，得到磁性固体酸催化剂为SO3H/SiO2/Fe3O4；将麦秆洗净粉碎，用碱性过氧化氢乙醇溶液洗去木质素；取处理过的麦秆、催化剂和去离子水置于反应釜中进行水解反应，反应后将催化剂用磁铁吸出，过滤除去残渣，得到乙酰丙酸。利用此方法制备的催化剂，实现了催化剂的重复使用，不会腐蚀设备，乙酰丙酸的产率较高。

公开(公告)号：CN105121420A

公开(公告)日：2015-12-02

申请号：CN201480021008.4

申请日：2014-04-23

Applicant: 国际壳牌研究有限公司

Inventor： J·P·A·M·J·G·兰格 ,  P·休伊曾加

IPC: C07D307/46 ,  C07D307/50 ,  C07C59/185 ,  C12P19/02 ,  C13K3/00

CPC classification number: C07C29/132 ,  A23L2/60 ,  A23L27/34 ,  A23V2002/00 ,  C07C51/00 ,  C07D307/50 ,  C07D307/68 ,  C07H1/00 ,  C07H1/08 ,  C07H3/02 ,  C08G63/16 ,  C12P19/02 ,  C12P19/24 ,  C13K3/00 ,  C07C31/202 ,  C07C59/185

Abstract: 本发明提供用于从蔗糖制备单乙二醇的方法，包括以下步骤：i)水解蔗糖以形成包含葡萄糖和果糖的反应产物流；ii)将包含葡萄糖和果糖的反应产物流分离为富果糖或果糖衍生物流和富葡萄糖流；和iii)将富葡萄糖流与氢在反应器中在溶剂及具有催化加氢能力的催化剂体系的存在下接触，以产生包含单乙二醇的产物流。

公开(公告)号：CN104860815A

公开(公告)日：2015-08-26

申请号：CN201510225112.1

申请日：2015-05-06

Applicant: 浙江科技学院

Inventor： 曾翎 ,  姜华昌 ,  尹炳龙 ,  李婷婷

IPC: C07C59/185 ,  C07C51/00 ,  B01J27/053

CPC classification number: C07C51/00 ,  B01J27/053 ,  C07C59/185

Abstract: 本发明涉及乙酰丙酸的制备技术，旨在提供一种利用固体酸催化剂和果皮制备乙酰丙酸的方法。该方法包括：选择新鲜成熟的水果削皮，将果皮洗净，然后烘干、破碎成果皮渣；取硫酸钴溶解在蒸馏水中，然后加入硫酸溶液；取硅胶浸渍后烘干，再放入马福炉中焙烧，冷却得到固体酸催化剂；取固体酸催化剂、果皮渣、蒸馏水置于密闭的高压反应釜中进行水解反应后，过滤除去催化剂和结焦物，即得到乙酰丙酸。本发明采用硅胶负载硫酸钴催化剂代替液体酸催化水解果皮制备乙酰丙酸，反应条件温和，制备方法简便。产物中不含无机酸，不会产生大量废液废渣，不会腐蚀设备，催化剂与原料和产物容易分离，符合当今化学工业绿色化的发展方向。

公开(公告)号：CN104854075A

公开(公告)日：2015-08-19

申请号：CN201380063521.5

申请日：2013-12-09

Applicant: 帝斯曼知识产权资产管理有限公司

Inventor： 鲁迪·弗兰克斯·马利亚·约瑟夫·帕顿

IPC: C07C51/42 ,  C07C51/44 ,  C07C51/47 ,  C07C51/48 ,  C07C59/185 ,  C07C53/02

CPC classification number: C07C51/47 ,  B01D3/40 ,  C07C51/42 ,  C07C51/44 ,  C07C51/48 ,  C07C59/185 ,  C07C53/02

Abstract: 本发明提供从包含甲酸和乙酰丙酸的组合物中分离乙酰丙酸和甲酸的方法，所述方法包含固液分离步骤、蒸汽去除步骤和溶剂-溶剂萃取步骤，其中使用蒸汽冷凝物蒸汽和/或来自所述溶剂萃取的水相来洗涤固体部分。与用正常水洗涤相比，用蒸汽冷凝物洗涤导致较高的乙酰丙酸产率(较高的乙酰丙酸回收率)。用水相洗涤导致可压缩性较小的滤饼。首先用水相洗涤，随后用冷凝物洗涤导致较高的乙酰丙酸产率。所述方法适用于从通过木质纤维素生物质的酸水解制得的组合物和从通过糖例如葡萄糖和果糖的酸水解制得的组合物分离乙酰丙酸和甲酸。

公开(公告)号：CN104496798A

公开(公告)日：2015-04-08

申请号：CN201410785494.9

申请日：2014-12-17

Applicant: 浙江大学

Inventor： 傅杰 ,  徐秀秀 ,  吕喜蕾 ,  姜坤 ,  吕秀阳

IPC: C07C59/185 ,  C07C51/00

CPC classification number: C07C51/00 ,  C07C59/185

Abstract: 本发明公开了一种离子液体-水介质中纤维素降解制备乙酰丙酸的方法，将纤维素、离子液体和水加入反应器形成混合液，加热至140℃～210℃反应，混合液中纤维素的质量分数为10％～30％，离子液体质量分数为5％～50％，混合液反应后经减压精馏得到乙酰丙酸。本发明采用的离子液体具有溶剂和催化剂的双重性能，离子液体溶解能力强，催化效果好，催化反应得到的目标产物乙酰丙酸收率高，最高收率达到70.2％。本发明中离子液体容易回收，能够重复利用，且大大减少了废水的排放量，绿色环保，具有良好的工业应用前景。

公开(公告)号：CN102388010B

公开(公告)日：2015-04-08

申请号：CN201080015293.0

申请日：2010-03-31

Applicant: 巴斯夫欧洲公司

Inventor： R·平科斯 ,  D·布罗伊宁格尔 ,  G-D·特贝恩

IPC: C07C29/149 ,  C07C29/80 ,  C07C31/20 ,  C07D315/00

CPC classification number: C07C29/145 ,  C07C29/149 ,  C07C29/80 ,  C07C51/313 ,  C07C67/08 ,  C07D307/33 ,  C07D313/04 ,  C07C35/14 ,  C07C31/125 ,  C07C59/185 ,  C07C59/01 ,  C07C55/14 ,  C07C69/02

Abstract: 本发明涉及一种由用氧气或含氧气体将环己烷催化氧化成环己酮/环己醇的副产物并水萃取反应混合物而得到的羧酸混合物制备1，6-己二醇和己内酯的方法，它们优选具有至少99.5％的纯度，尤其基本不含1，4-环己二醇，该方法包括氢化该羧酸混合物、酯化并将子流氢化成己二醇以及环化6-羟基己酸酯，其中在该酯化混合物的分馏过程中或最后由己内酯除去1，4-环己二醇。