一种哒嗪酮药物中间体4-对甲氧基苯基-4-氧代丁酸的合成方法

    公开(公告)号:CN105541599A

    公开(公告)日:2016-05-04

    申请号:CN201510982797.4

    申请日:2015-12-24

    Inventor: 廖如佴

    CPC classification number: C07C51/373 C07C59/90

    Abstract: 一种哒嗪酮药物中间体4-对甲氧基苯基-4-氧代丁酸的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入茴香醚0.21mol,乙酸乙酰氯0.22—0.25mol,二甲胺230ml,乙睛70—90mol,控制搅拌速度130—150rpm,降低溶液温度至6--8℃,分批次加入氯化亚铜0.45—0.47mol,加完后降低溶液温度至2--5℃,静置30—38h,加入磷酸溶液100—130ml,水蒸气蒸馏除去溶剂,降低溶液温度至1--3℃,析出晶体,过滤,溶于亚硫酸钠溶液,分子筛脱色,加入草酸溶液使pH维持在4—5,析出固体,过滤,盐溶液洗涤,脱水剂脱水,得4-对甲氧基苯基-4-氧代丁酸;其中,步骤所述的磷酸溶液的质量分数为70—75%,步骤所述的亚硫酸钠溶液的质量分数为30—35%。

    含羧基双氟单体、制备方法及其在制备含羧基的聚芳醚中的应用

    公开(公告)号:CN105037141A

    公开(公告)日:2015-11-11

    申请号:CN201510345369.0

    申请日:2015-06-19

    Applicant: 吉林大学

    CPC classification number: C07C51/373 C07C51/60 C08G65/4018 C07C59/88 C07C63/70

    Abstract: 一种含羧基的双氟单体、制备方法及该双氟单体在制备含羧基的聚芳醚中的应用,属于双氟单体及其制备技术领域。其是在氩气氛围下,以2,6-二氟苯甲酸为原料,二氯亚砜既作溶剂又作反应物,N,N-二甲基甲酰胺作催化剂制备2,6-二氟苯甲酰氯;再在氩气氛围、无水条件下,以无水三氯化铝、2,6-二氟苯甲酰氯和3-苯基丙酸为原料,制备得到白色晶体双氟单体,即3-[4-(2,6-二氟苯甲酰)苯基]丙酸。本发明制备合成的含羧基的聚芳醚,相比于普通聚芳醚聚合物引入了可电离的极性基团,可以应用于膜分离技术,由于其具备带负电的羧基,可用于水分离膜的亲水性能及抗污性能的提升,质子交换膜的传导率改良。

    一种邻羧基苯甲醛的制备工艺

    公开(公告)号:CN104447303A

    公开(公告)日:2015-03-25

    申请号:CN201410695893.6

    申请日:2014-11-26

    Inventor: 张卫东

    CPC classification number: C07C51/373 C07C65/30

    Abstract: 本发明公开了一种邻羧基苯甲醛的制备工艺。其包括以下步骤:(1)在反应釜中加入氯仿,再加入苯酞,加热,滴加溴水,搅拌,升温进行回流;(2)向反应釜中通入氮气,减压蒸干,冷却,析出结晶,抽滤,得到3-溴苯酞;(3)将去离子水加入到水解釜中,加热升温后投入所述3-溴苯酞,进行水浴加热,冷却,析出结晶,抽滤得到邻羧基苯甲醛湿品;(4)将邻羧基苯甲醛湿品进行重结晶,制得邻羧基苯甲醛。本发明的制备工艺步骤简单、操作方便,制得的邻羧基苯甲醛收率高、纯度高。

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