一种连续化制备3,4’二氯二苯醚的方法

    公开(公告)号:CN108069834A

    公开(公告)日:2018-05-25

    申请号:CN201611014778.3

    申请日:2016-11-18

    CPC classification number: C07C41/16 C07C43/29

    Abstract: 本发明公开了一种连续化制备3,4’二氯二苯醚的新方法,包括以下步骤:(1)将对氯苯酚制成酚钠盐,脱水后加入溶剂、乳化剂和铜系、锌系或铁系催化剂制成混合体系;(2)将混合体系用液相泵泵入管式反应器中,反应温度140-200℃,停留时间为20-50min,反应结束后进行蒸馏纯化得到产物。与传统的釜式反应相比,本发明大大提高了反应速度,缩短了反应时间。反应选择性从85%提高到90%,反应收率从80%提高到85%,由于反应收率和选择性提高,不仅提高了生产效率和安全性,而且减少了废弃物的排放,大大降低了反应设备投资。是一种安全、高效率、环境友好的新方法。

    十四溴-1,4-二苯氧基苯的制备方法

    公开(公告)号:CN104045529A

    公开(公告)日:2014-09-17

    申请号:CN201410182806.7

    申请日:2014-04-29

    CPC classification number: C07C41/22 C07C43/29

    Abstract: 本发明提出了一种十四溴-1,4-二苯氧基苯的制备方法,向容器中加入溴素溶剂,然后加入的催化剂,搅拌均匀得催化剂溶液;将1,4-二苯氧基苯融化,然后滴加到催化剂溶液中保温,反应结束后得到反应溶液,向反应溶液中加入水得到稀释反应溶液;将稀释反应溶液蒸馏,蒸馏后用试剂中和,中和后加入水进行水洗得到粗品;将络合剂和所述粗品进行络合得到络合粗品;将所述络合粗品球磨,得到球磨粗品;将所述球磨粗品干燥得到成品。反应条件温和易于控制,实现了十四溴-1,4-二苯氧基苯的高收率制备。通过单因素实验分析了各因素水平的取值,用正交实验优化其工艺条件,采用特定的催化剂和溴素既当反应物又作为溶剂,所得到的产品质量稳定。

    九溴联苯醚的合成方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103992215A

    公开(公告)日:2014-08-20

    申请号:CN201410187268.0

    申请日:2014-05-06

    Applicant: 上海大学

    CPC classification number: C07C41/22 C07C41/18 C07C209/74 C07C43/29 C07C211/52

    Abstract: 本发明涉及一种九溴联苯醚的合成方法。本利用氨基的邻对位溴化能力和空间位阻效应,结合精确反应时间和温度,成功实现二苯醚定量溴化反应,生成单一目标分子,避免了由于反应过程中,存在过量溴而引发的多种副产物。再利用氨基易被溴原子或氢原子所取代这一特性,将氨基转化为H原子。最后利用空间位阻效应,再次选择性引入溴原子,从而合成得到高纯度的BDE-206目标化合物,反应步骤少,且产率高。

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