一种抗凝血药物替卡格雷原料中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN108503508A

    公开(公告)日:2018-09-07

    申请号:CN201810453592.0

    申请日:2018-05-14

    Inventor: 倪润炎 王伟 刘可

    Abstract: 本发明涉及一种抗凝血药物替卡格雷原料中间体的合成方法,它包括以下步骤:(a)向反应容器中加入甲苯,用N2置换多次,加入炔丙醇后冷却至-80℃~-50℃,加入Pd(PPh3)2Cl2和CuI的混合物,再依次滴加N,N-二异丙基乙胺、1,2-二氟-4-碘代苯,升温至50~80℃进行反应,提纯得化合物2;(b)向氢化反应釜中加入所述化合物2以及Pd-CaCO3催化剂,用H2置换多次,升温至30~80℃进行反应,提纯得化合物3;(c)向反应瓶中加入1,2二氯乙烷,冷却至-50℃~-20℃后依次加入二乙基锌、二碘甲烷以及所述化合物3的二碘甲烷溶液,搅拌并升温至40~50℃进行反应。极大地减少了合成步骤、提高了产品质量和产率。

    含氟醇的制备方法
    10.
    发明授权

    公开(公告)号:CN1242967C

    公开(公告)日:2006-02-22

    申请号:CN01812510.7

    申请日:2001-07-13

    CPC classification number: C07C29/32 C07C31/38

    Abstract: 本发明提供一种制备含氟醇的方法,是在自由基产生源的存在下,以四氟乙烯与甲醇为起始原料,制备下式(1)H(CF2CF2)nCH2OH (1)(式中,n表示为1或2)所表示的含氟醇的方法,其特征在于包括下述步骤(i)至(iii):(i)使四氟乙烯与甲醇进行反应的步骤,(ii)将所得的反应粗产物与碱接触后,除去所生成的固体成分及焦油成分的步骤,(iii)蒸馏经上述步骤(ii)处理的反应粗产物,回收式(1)的含氟醇的步骤。本发明的制备方法,不会在管道或蒸馏塔中产生堵塞现象,可通过顺利的蒸馏操作制备实质上不含杂质的含氟醇。

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