一种Elexacaftor中间体及其制备方法

    公开(公告)号:CN118530179A

    公开(公告)日:2024-08-23

    申请号:CN202410570242.8

    申请日:2024-05-09

    Abstract: 本发明涉及药物合成技术领域,尤其是涉及一种Elexacaftor中间体及其制备方法,将化合物B溶于有机溶剂中,并加入还原剂,反应得到中间体C;在偶氮试剂和三价膦试剂的存在下,将化合物D加入到中间体C的有机溶液中,反应得到中间体E;将中间体E和酸性试剂加入到有机溶剂中,反应得到化合物A,所述Elexacaftor中间体为化合物A。本发明通过将使用还原剂还原反应得到的3,3,3‑三氟甲基‑2,2‑二甲基丙烷‑1‑醇甲苯溶液直接投入反应,既避免了蒸馏过程中3,3,3‑三氟甲基‑2,2‑二甲基丙烷‑1‑醇的变质,又节省了整个反应所需的溶剂,避免了中间体E在蒸馏过程中因结晶而导致设备堵塞的风险,整个制备过程操作简单,易于操作,产品收率得到大幅提高,利用工业化。

    一种2,2,2-三氟乙醇的连续化制备方法

    公开(公告)号:CN117384010A

    公开(公告)日:2024-01-12

    申请号:CN202311169884.9

    申请日:2023-09-12

    Abstract: 本发明公开了一种2,2,2‑三氟乙醇的连续化制备方法,包括:(1)将KOH、水及γ‑丁内酯分别加入第一反应器和第二反应器,经水解反应分别得到第一中间产物和第二中间产物;(2)将第一中间产物预热后与1,1,1‑三氟‑2‑氯乙烷及第二中间产物同时连续通入高压反应器,进行亲核反应得到反应液;(3)将反应液进行固液分离,将分离得到的液相经精馏后分别得到未反应的1,1,1‑三氟‑2‑氯乙烷、塔釜液和2,2,2‑三氟乙醇产品。本发明实现了连续化制备2,2,2‑三氟乙醇,操作简单,能耗低,有效提升了反应效率和产品产能;并且产品质量更稳定;精馏余液无需处理便可连续循环使用,经济性高,适于规模工业化生产。

    反式1,2-二氯乙烯制备2,2-二氟乙醇的方法

    公开(公告)号:CN116836041A

    公开(公告)日:2023-10-03

    申请号:CN202310814932.9

    申请日:2023-07-05

    Abstract: 本发明提成的一种反式1,2‑二氯乙烯制备2,2‑二氟乙醇的方法,包括氟化、醇化、精馏步骤,氟化为将反式1,2‑二氯乙烯和HF气体混合通入催化床层进行氟化,尾气分离后利用碱液吸收;液相分离后得到1,1‑二氟‑2‑氯乙烷;所述催化床层内填充有催化剂;醇化为将所述1,1‑二氟‑2‑氯乙烷、氢氧化钠、乙醇钠加入高压釜反应器,反应,再将产物过滤、滤液干燥;精馏为将干燥后的产物进入精馏塔分离得到2,2‑二氟乙醇,本方案中以二氯乙烯为原料制备二氟乙醇,采用了专业的催化剂促进反应的发生,并使二氟乙醇的总收率高达92%,反应简单,收率较高。

    一种全氟烷基乙醇及其制备方法

    公开(公告)号:CN115894168A

    公开(公告)日:2023-04-04

    申请号:CN202211302371.6

    申请日:2022-10-24

    Applicant: 三明学院

    Abstract: 本发明提供一种全氟烷基乙醇及其制备方法,涉及含氟化合物合成技术领域。该方法包括:先将含氟烯烃和浓硫酸在氮气氛围下反应,得到加成产物;然后在带磁力搅拌的高压反应釜中加入该加成产物后,缓慢加入水进行水解反应,静置、分层后,取下层透明溶液经水洗、干燥,得到全氟烷基乙醇。本发明先利用硫酸与含氟烯烃进行加成反应,得到的加成产物再进行水解反应,即可得到全氟烷基乙醇。该方法不仅能够很好地控制反应进程,大大地缩短了反应时间,而且全氟烷基乙醇的产率稳定,适用于工业化大规模生产。

    一种用亲水性离子液体萃取精馏分离四氟丙醇和水共沸物的方法

    公开(公告)号:CN110028388B

    公开(公告)日:2023-01-17

    申请号:CN201910434765.9

    申请日:2019-05-23

    Abstract: 本发明提供了一种用亲水性离子液体萃取精馏分离四氟丙醇和水共沸物的方法,属于四氟丙醇和水的分离技术领域。四氟丙醇和水形成最低共沸物,常规的精馏操作难以将其分离。本发明专利采用萃取精馏这种特殊的精馏方式,选用无毒、无腐蚀、无挥发性的离子液体作为萃取剂。所述萃取精馏过程采用单塔流程,由萃取精馏塔和闪蒸罐组成,采用亲水性离子液体(EMIMAc、EMIMCl或EMIMBr)作为萃取剂,四氟丙醇和水混合进料,萃取精馏塔塔顶馏分为水,塔底馏分为四氟丙醇和离子液体萃取剂,塔底出料进入闪蒸罐;闪蒸罐的塔顶采出四氟丙醇,塔底采出离子液体,离子液体萃取剂可循环使用。本发明所述方法工艺简单,节省了设备,而且能耗低,无污染。

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