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公开(公告)号：CN109081812B
公开(公告)日：2022-08-16
申请号：CN201811003933.0
申请日：2018-08-30
Applicant: 黄冈鲁班药业股份有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D233/90 , C07D405/14
Abstract: 本发明涉及4‑(1‑羟基‑1‑甲基乙基)‑2‑丙基咪唑‑5‑羧酸乙酯的一水合物(式2所示化合物)及其制备方法和用途。该化合物可通过在能够与水互溶的有机溶剂，例如丙酮和水的混合溶剂中结晶得到。本发明得到的4‑(1‑羟基‑1‑甲基乙基)‑2‑丙基咪唑‑5‑羧酸乙酯一水合物的纯度高、收率也高，从而有利于后续奥美沙坦酯的合成。
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公开(公告)号：CN109081812A
公开(公告)日：2018-12-25
申请号：CN201811003933.0
申请日：2018-08-30
Applicant: 黄冈鲁班药业股份有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D233/90 , C07D405/14
Abstract: 本发明涉及4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的一水合物(式2所示化合物)及其制备方法和用途。该化合物可通过在能够与水互溶的有机溶剂，例如丙酮和水的混合溶剂中结晶得到。本发明得到的4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯一水合物的纯度高、收率也高，从而有利于后续奥美沙坦酯的合成。
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公开(公告)号：CN110698467B
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN201911054207.6
申请日：2019-10-31
Applicant: 黄冈鲁班药业股份有限公司
IPC: C07D407/12 , A61P3/10
Abstract: 本发明提供了一种全新的恩格列净合成工艺。该工艺利用硼酸酯进行拔卤作用，再结合特定的反应条件从而能够高收率、操作简便地制备恩格列净。本发明的恩格列净合成方法的反应条件温和、总收率高、副反应少、操作方便，从而有利于工业化生产和成本控制。
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公开(公告)号：CN110483317B
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN201910837480.X
申请日：2019-09-05
Applicant: 黄冈鲁班药业股份有限公司
IPC: C07C227/18 , C07C229/08 , C07C67/08 , C07C69/42 , C07C67/313 , C07C231/02 , C07C233/05 , C07C253/30 , C07C255/22 , C07C51/08 , C07C55/02 , G01N1/28
Abstract: 本发明提供了一种3‑异丁基戊二酸二甲酯的制备方法及其应用。具体地，本发明提供了一种制备如式2所示的3‑异丁基戊二酸二甲酯的方法，包括步骤：在甲醇中，在高锰酸钾和浓硫酸的存在下，使3‑异丁基戊二酸进行反应，从而得到高纯度的3‑异丁基戊二酸二甲酯。本发明的方法简单，易于控制，产品的转化率高，反应条件温和，便于工业生产且成本低，产品易提纯，纯度高达99％以上。
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公开(公告)号：CN110452228A
公开(公告)日：2019-11-15
申请号：CN201910837484.8
申请日：2019-09-05
Applicant: 黄冈鲁班药业股份有限公司
IPC: C07D403/10 , C07D405/14
Abstract: 本发明提供了一种高纯度奥美沙坦酯中间体三苯基奥美沙坦乙酯的制备方法。具体地，本发明提供的制备方法包括步骤：在第一溶剂中，在组合型催化剂和碳酸钾的存在下，使式2化合物和式3化合物反应，从而得到式1化合物；其中，所述组合型催化剂由聚乙二醇和2-甲基吡咯烷酮组成。本发明制备方法能够显著降低产物式1中间体中式4和式5杂质的含量，提高式1中间体的纯度。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109651078B
公开(公告)日：2021-06-01
申请号：CN201811314535.0
申请日：2018-11-06
Applicant: 黄冈鲁班药业股份有限公司
IPC: C07C23/18 , C07C17/18 , C07C49/657 , C07C45/67 , C07C45/81
Abstract: 本发明提供一种高纯度、高收率制备反式‑2,2‑二氟‑1‑(4‑丙基环己基)‑4‑丙基苯(式1)的方法，所述方法利用路易斯酸催化式3混合物发生手性异构化反应得到高纯度(反式:顺式>90:10)的反式2‑(4‑丙基苯基)‑5‑丙基环己酮(式2)。高纯度(反式:顺式>90:10)的反式2‑(4‑丙基苯基)‑5‑丙基环己酮(式2)经氟化反应制备得到高纯度的反式‑2,2‑二氟‑1‑(4‑丙基环己基)‑4‑丙基苯(式1)。该方法具有收率高，产品易分离纯化，三废少，成本低，易于工业化等优点。
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公开(公告)号：CN109096320B
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN201710476945.4
申请日：2017-06-21
Applicant: 黄冈鲁班药业股份有限公司
IPC: C07F7/18 , C07D307/935
Abstract: 本发明提供一种制备高纯度式3所示化合物的方法，所述方法包括在二氯甲烷中，在二异丙基乙胺的存在下，用三乙基氯硅烷保护式4所示(‑)‑科里内酯的伯醇得到式3所示化合物，式中，R为三乙基氯硅烷；其中，式4所示(‑)‑科里内酯与三乙基氯硅烷的摩尔比为1‑1.5，式4所示(‑)‑科里内酯与二异丙基乙胺的摩尔比为1.5‑3；二氯甲烷与式4所示(‑)‑科里内酯的体积/质量(ml/g)为3‑10；反应温度为20℃～30℃。本发明还提供利用得到的高纯度式3所示化合物制备式1所示的苯甲酰科里内酯的方法。本发明的方法选择性好、操作方便、易于工业化，从而能够高收率地制备(‑)‑苯甲酰科里内酯。
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公开(公告)号：CN109574821A
公开(公告)日：2019-04-05
申请号：CN201811313602.7
申请日：2018-11-06
Applicant: 黄冈鲁班药业股份有限公司
IPC: C07C49/24 , C07C45/64 , C07C49/203 , C07C45/66 , C07F3/02
Abstract: 本发明公开了合成替普瑞酮的新中间体，式5化合物。利用式5化合物合成替普瑞酮的工艺路线简单、原料易得、反应条件温和、副反应少，从而有利于工业化生产。本发明的工艺路线能够在无需精馏的条件下，得到高纯度并且异构体单顺式(5Z,9E,13E)和全反式(5E,9E,13E)的比值符合要求的替普瑞酮。
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