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公开(公告)号：CN119552091A
公开(公告)日：2025-03-04
申请号：CN202411727018.1
申请日：2024-11-28
Applicant: 黄冈鲁班药业股份有限公司
IPC: C07C227/20 , C07C229/08 , C07C231/02 , C07C235/60 , C07C231/08 , C07C233/83 , C07D209/48
Abstract: 本发明提供一种8‑氨基辛酸的制备方法。从2‑(6‑卤代己基)丙二酸乙酯(Ⅲ)出发，通过与邻苯二甲酰亚胺缩合反应，再用稀硫酸水解、脱羧后再脱保护得到8‑氨基辛酸粗品，再经过溶剂重结晶得到高纯度的8‑氨基辛酸。该方法具有步骤短、原料易得、收率高，产品易分离纯化，三废少，成本低，易于工业化等优点。
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![4-(羟甲基)-5-甲基-[1,3]二氧杂环戊二烯-2-酮的制备方法](/CN/2023/1/364/images/202311822651.jpg)
公开(公告)号：CN117756772A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311822651.4
申请日：2023-12-27
Applicant: 黄冈鲁班药业股份有限公司
IPC: C07D317/40
Abstract: 本发明公开了一种式1化合物的制备方法，所述方法如以下反应流程所示。在本发明的方法中，在有催化剂C1存在下，在碱B1条件于温度T1下将无水乙醛与碳酸二苯酯一锅法生成式2化合物，式2化合物用催化剂C2在温度T2下与过氧叔丁醇发生反应生成式1化合物。本发明制备方法简单，反应条件温和，反应收率高，便于工业化生产。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN115925597A
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202211644243.X
申请日：2022-12-20
Applicant: 黄冈鲁班药业股份有限公司
IPC: C07C323/66 , C07C319/24
Abstract: 本发明公开了合成式1所示化合物的新方法。该方法包括：利用式2所示化合物得到式3所示化合物；将式3所示化合物与式4化合物反应生成式5所示化合物；将式5所示化合物经反应生成式6所示化合物；和，将式6所示化合物经氧化生成式1所示化合物。本发明的方法安全、高收率、低成本且高效地制备双(4‑磺酸基苯基)二硫化物。
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公开(公告)号：CN115784968A
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202211643764.3
申请日：2022-12-20
Applicant: 黄冈鲁班药业股份有限公司
IPC: C07D209/52 , C07K5/062 , C07K5/083
Abstract: 本发明公开了合成式1所示化合物的新方法。该方法包括：将二苯硫醚和2‑溴丙烷发生反应得到式5所示化合物；将式4所示化合物与式5所示化合物发生反应得到式6所示化合物；和，将式6所示化合物在氯化氢作用下脱保护成盐，从而获得式1所示化合物。本发明的方法不仅在温和条件下进行，从而有利于工业化生产，还提高了反应收率。
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公开(公告)号：CN109651078B
公开(公告)日：2021-06-01
申请号：CN201811314535.0
申请日：2018-11-06
Applicant: 黄冈鲁班药业股份有限公司
IPC: C07C23/18 , C07C17/18 , C07C49/657 , C07C45/67 , C07C45/81
Abstract: 本发明提供一种高纯度、高收率制备反式‑2,2‑二氟‑1‑(4‑丙基环己基)‑4‑丙基苯(式1)的方法，所述方法利用路易斯酸催化式3混合物发生手性异构化反应得到高纯度(反式:顺式>90:10)的反式2‑(4‑丙基苯基)‑5‑丙基环己酮(式2)。高纯度(反式:顺式>90:10)的反式2‑(4‑丙基苯基)‑5‑丙基环己酮(式2)经氟化反应制备得到高纯度的反式‑2,2‑二氟‑1‑(4‑丙基环己基)‑4‑丙基苯(式1)。该方法具有收率高，产品易分离纯化，三废少，成本低，易于工业化等优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109096320B
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN201710476945.4
申请日：2017-06-21
Applicant: 黄冈鲁班药业股份有限公司
IPC: C07F7/18 , C07D307/935
Abstract: 本发明提供一种制备高纯度式3所示化合物的方法，所述方法包括在二氯甲烷中，在二异丙基乙胺的存在下，用三乙基氯硅烷保护式4所示(‑)‑科里内酯的伯醇得到式3所示化合物，式中，R为三乙基氯硅烷；其中，式4所示(‑)‑科里内酯与三乙基氯硅烷的摩尔比为1‑1.5，式4所示(‑)‑科里内酯与二异丙基乙胺的摩尔比为1.5‑3；二氯甲烷与式4所示(‑)‑科里内酯的体积/质量(ml/g)为3‑10；反应温度为20℃～30℃。本发明还提供利用得到的高纯度式3所示化合物制备式1所示的苯甲酰科里内酯的方法。本发明的方法选择性好、操作方便、易于工业化，从而能够高收率地制备(‑)‑苯甲酰科里内酯。
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公开(公告)号：CN109574821A
公开(公告)日：2019-04-05
申请号：CN201811313602.7
申请日：2018-11-06
Applicant: 黄冈鲁班药业股份有限公司
IPC: C07C49/24 , C07C45/64 , C07C49/203 , C07C45/66 , C07F3/02
Abstract: 本发明公开了合成替普瑞酮的新中间体，式5化合物。利用式5化合物合成替普瑞酮的工艺路线简单、原料易得、反应条件温和、副反应少，从而有利于工业化生产。本发明的工艺路线能够在无需精馏的条件下，得到高纯度并且异构体单顺式(5Z,9E,13E)和全反式(5E,9E,13E)的比值符合要求的替普瑞酮。
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公开(公告)号：CN118324661A
公开(公告)日：2024-07-12
申请号：CN202311822620.9
申请日：2023-12-27
Applicant: 黄冈鲁班药业股份有限公司
IPC: C07C267/00 , C07C273/18 , C07C275/14
Abstract: 本发明公开了式1化合物的制备方法，所述方法如以下反应流程所示。本发明的方法以式2化合物为起始原料经“一锅法”得到式3化合物，式3化合物在合适的温度下用二溴三苯基膦和三乙胺作用下脱水下生成式4化合物，最后式4在合适的溶剂中，在合适的温度下经氯化氢气体成盐得到式1化合物。本发明方法操作简单、反应条件温和、反应收率高，便于工业化生产。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN116082229A
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202211637761.9
申请日：2022-12-16
Applicant: 黄冈鲁班药业股份有限公司
IPC: C07D213/89
Abstract: 本发明公开了合成2‑羟基吡啶‑N氧化物的新方法。该方法包括：将式II化合物在催化剂C1和酸A1存在下与双氧水氧化反应，从而生成式III化合物；将获得的式III化合物与乙醇钠缩合反应，从而生成式IV化合物；和，将获得的式IV化合物与酸性催化剂C2反应，从而获得式I所示2‑羟基吡啶‑N氧化物。本发明的制备方法本发明获得的2‑羟基吡啶‑N氧化物的收率显著提高，副反应的发生显著降低，最终产品的纯度得到提高，并且反应条件温和，对环境友好，从而有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN109574821B
公开(公告)日：2021-12-28
申请号：CN201811313602.7
申请日：2018-11-06
Applicant: 黄冈鲁班药业股份有限公司
IPC: C07C49/24 , C07C45/64 , C07C49/203 , C07C45/66 , C07F3/02
Abstract: 本发明公开了合成替普瑞酮的新中间体，式5化合物。利用式5化合物合成替普瑞酮的工艺路线简单、原料易得、反应条件温和、副反应少，从而有利于工业化生产。本发明的工艺路线能够在无需精馏的条件下，得到高纯度并且异构体单顺式(5Z,9E,13E)和全反式(5E,9E,13E)的比值符合要求的替普瑞酮。
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