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公开(公告)号：CN114409558A
公开(公告)日：2022-04-29
申请号：CN202210137716.0
申请日：2022-02-15
Applicant: 重庆市碚圣医药科技股份有限公司
IPC: C07C231/08 , C07C233/18
Abstract: 一种沙库必曲中间体杂质的合成方法，包括以下步骤：1)取光延反应得到的中间体，加入水中溶解；2)加入碱类试剂，升温至80‑110℃，至反应结束；3)加入酸类试剂，调节pH值小于7，降温至0‑20℃结晶，得到目标产物。本发明操作简单、方便，反应条件温和、安全环保，方便科研使用，且制备得到的目标产物还可以作为原料用于合成沙库必曲中间体。
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公开(公告)号：CN106431993B
公开(公告)日：2018-10-30
申请号：CN201610824643.7
申请日：2016-09-14
Applicant: 重庆市碚圣医药科技股份有限公司
IPC: C07C269/06 , C07C271/18 , C07C271/22
Abstract: 本发明涉及一种LCZ‑696关键中间体的制备方法；目的是提供一种收率高、纯度高、对生产设备要求低、便于工业化生产的LCZ‑696关键中间体的新制备方法。将NaHCO3加入水中搅拌溶清，将NaHCO3水溶液降温最终恒温至10‑20℃，向其中滴加入NaClO溶液；将醋酸异丙酯、化合物I、NaBr依次加入到反应釜中，20‑35℃搅拌20‑40min充分溶解后，加入TEMPO；将NaHCO3‑NaClO水溶液快速滴加到化合物Ⅰ‑NaBr‑TEMPO醋酸异丙酯溶液中反应，提纯化合物II然后制备化合物IV。本发明的有益效果是：使得化合物Ⅳ的收率由现有技术的50％左右提高至80％以上，并且降低了杂质的含量，制备的产品纯度达到99.0％以上，可直接用于下步反应无需提纯。此外，反应温度可控制在10‑35℃范围内，降低了对工业设备及操作时间的要求，大大利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106431993A
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201610824643.7
申请日：2016-09-14
Applicant: 重庆市碚圣医药科技股份有限公司
IPC: C07C269/06 , C07C271/18 , C07C271/22
CPC classification number: C07C269/06 , C07C271/18 , C07C271/22
Abstract: 本发明涉及一种LCZ-696关键中间体的制备方法；目的是提供一种收率高、纯度高、对生产设备要求低、便于工业化生产的LCZ-696关键中间体的新制备方法。将NaHCO3加入水中搅拌溶清，将NaHCO3水溶液降温最终恒温至10-20℃，向其中滴加入NaClO溶液；将醋酸异丙酯、化合物I、NaBr依次加入到反应釜中，20-35℃搅拌20-40min充分溶解后，加入TEMPO；将NaHCO3-NaClO水溶液快速滴加到化合物Ⅰ-NaBr-TEMPO醋酸异丙酯溶液中反应，提纯化合物II然后制备化合物IV。本发明的有益效果是：使得化合物Ⅳ的收率由现有技术的50％左右提高至80％以上，并且降低了杂质的含量，制备的产品纯度达到99.0％以上，可直接用于下步反应无需提纯。此外，反应温度可控制在10-35℃范围内，降低了对工业设备及操作时间的要求，大大利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106397212A
公开(公告)日：2017-02-15
申请号：CN201610824598.5
申请日：2016-09-14
Applicant: 重庆市碚圣医药科技股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/34
CPC classification number: C07C201/12 , C07C205/34
Abstract: 本发明涉及一种2,4-二硝基苯氧乙醇的制备方法；目的是提供一种工艺简单、安全的2,4-二硝基苯氧乙醇的制备方法，同时解决工艺中未反应乙二醇原料浪费的问题。将乙二醇真空抽入反应釜中，搅拌升温至75-80℃，再真空抽入预先熔融的2，4-二硝基氯苯混合恒温0.5h，加入无机碱，控制反应温度80-90℃；反应完全后，反应体系降温至不高于10℃后，离心过滤得到的滤饼即为产品。采用本发明方法制备2,4-二硝基苯氧乙醇，产工艺简单，产生的2,4-二硝基苯酚杂质很少，收率高。同时能够对未反应的乙二醇进行回收利用，这在大规模生产中能够节省很大的成本，且减少了废料的产生，实现清洁生产，保护生态环境。
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