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公开(公告)号：CN112661721A
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN202110070271.4
申请日：2021-01-19
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07D277/72
Abstract: 本发明属于橡胶促进剂技术领域，公开了一种溶剂法合成2‑硫醇基苯并噻唑锌盐的新工艺，包括以下步骤：将原料2‑硫醇基苯并噻唑和氧化锌加入有机溶剂中，再加入催化剂，常压下加热至回流，反应2~3h，经过滤、烘干后得到淡黄色固体。该工艺副产物只有少量无污染的水，相比传统工艺，不产生废盐，并减少废水的产生，实现了清洁生产，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN109810074A
公开(公告)日：2019-05-28
申请号：CN201910122126.9
申请日：2019-02-19
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司 , 清华大学
IPC: C07D277/72
Abstract: 本发明公开了一种连续合成2-巯基苯并噻唑的反应装置，该装置包括串联连接的原料预热器、微混合器、多级反应釜和汽提塔，依次完成原料的预热、混合、反应和相分离过程；所述原料包括苯胺、二硫化碳和硫磺，分别在预热装置中加热至各自的初始温度，再于微混合器内进行绝热混合，原料混合物依次从串联的多级反应釜底部进入，从多级反应釜顶部离开，经多级反应生成2-巯基苯并噻唑；最末级反应釜顶部与汽提塔联通，所述汽提塔用于反应后物料相分离为尾气和2-巯基苯并噻唑粗产物。使用该装置可以实现连续生产，达到2-巯基苯并噻唑收率92％以上，树脂含量低于4％，生产效率高，产品稳定性好。
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公开(公告)号：CN108863874A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810568181.6
申请日：2018-06-05
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司 , 清华大学
IPC: C07C333/16
Abstract: 本发明公开了一种橡胶硫化促进剂原料二苄基二硫代氨基甲酸钠的连续化制备方法。该方法以二苄胺、二硫化碳、NaOH为原料，通过有机溶剂和水溶液构建两相反应体系，利用二苄基二硫代氨基甲酸的低溶解性抑制副产物的形成，缩短反应时间，实现二苄基二硫代氨基甲酸钠的连续合成。该过程可以使用串联的混合器和反应釜完成，有机溶剂和未反应二苄胺可以循环使用，产物单程收率达到98％以上，成本低、生产效率高。
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公开(公告)号：CN112661722B
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202110131734.3
申请日：2021-01-30
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07D277/72
Abstract: 本发明属于化学化工领域，具体涉及一种新型精制2‑巯基苯并噻唑的绿色清洁工艺。该工艺包括以下内容：在液态促进剂M粗品中预先加入质量分数1%～10%的溶剂后进入多级熔融结晶系统进行固液分离，促进剂M在多级熔融结晶系统中的结晶器内梯度降温结晶，梯度降温的降温速率为0.1～10℃/h，降温后的温度为120℃～170℃。本发明使用多级熔融结晶系统，有效提高精制M的收率，并在熔融状态粗M中预先加入质量分数1%～10%的溶剂，该溶剂可以降低硫磺在170℃左右的粘度，解决杂质在M晶体表面粘附的问题，提高成品M的纯度。
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公开(公告)号：CN112661722A
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN202110131734.3
申请日：2021-01-30
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07D277/72
Abstract: 本发明属于化学化工领域，具体涉及一种新型精制2‑巯基苯并噻唑的绿色清洁工艺。该工艺包括以下内容：在液态促进剂M粗品中预先加入质量分数1%～10%的溶剂后进入多级熔融结晶系统进行固液分离，促进剂M在多级熔融结晶系统中的结晶器内梯度降温结晶，梯度降温的降温速率为0.1～10℃/h，降温后的温度为120℃～170℃。本发明使用多级熔融结晶系统，有效提高精制M的收率，并在熔融状态粗M中预先加入质量分数1%～10%的溶剂，该溶剂可以降低硫磺在170℃左右的粘度，解决杂质在M晶体表面粘附的问题，提高成品M的纯度。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112625003A
公开(公告)日：2021-04-09
申请号：CN202011611749.1
申请日：2020-12-30
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07D277/80
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域，具体而言，涉及N‑环己基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺及其合成工艺。该合成工艺包括：将分散剂、水、第一部分环己胺和DM粗料混合形成浆料；而后将所述浆料与第二部分环己胺混合后再与双氧水混合进行氧化反应，接着，将氧化反应形成的反应液再与碱进行反应。该工艺能够充分使得DM和环己胺混合均匀，继而有利于反应的进行，且该工艺产生的废水极少，大幅度减少了CBS的后处理难度。
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公开(公告)号：CN111116440A
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201911424674.3
申请日：2019-12-31
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07C333/32 , C07C333/16 , C08K5/40
Abstract: 本发明涉及橡胶硫化促进剂制备领域，具体而言，提供了一种颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法。所述制备方法包括：(a)将二异丁胺、液碱和二硫化碳混合反应，得到二异丁基二硫代氨基甲酸钠溶液；(b)将二异丁基二硫代氨基甲酸钠溶液、晶种和表面活性剂混合均匀，所述晶种包括二硫化二异丁基秋兰姆粉末；(c)将步骤(b)所得溶液与H2SO4和H2O2混合反应，得到颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆。该方法在工艺过程中引入晶种和表面活性剂，反应后能直接得到颗粒状的二硫化二异丁基秋兰姆，无需后续的粉碎和造粒等过程，生产周期大幅缩短，能耗低、占地面积小，不会产生大量粉尘、环保性好，且产品收率高、纯度高。
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公开(公告)号：CN107163002B
公开(公告)日：2019-09-13
申请号：CN201710459206.4
申请日：2017-06-16
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07D277/78 , B01J27/24
Abstract: 本发明公开了一种氧气法制备橡胶硫化促进剂DM的方法。首先将溶剂和原料2‑巯醇基苯并噻唑M加入反应釜内，然后向反应釜内通入催化剂，接着向反应釜中通入氧气达到一定压力下进行反应，停止通入氧气，反应结束；反应结束后得到粗品2、2’‑二硫代二苯并噻唑DM；将所得粗品DM进行过滤，对过滤所得产物进行烘干，得到产品2、2’‑二硫代二苯并噻唑DM。利用本发明方法制备促进剂DM，该方法简单，低压、低温，反应速度快，成本低，易于工业化生产，且本发明方法用到的水可循环套用，产品质量高、收率高，合成过程中没有“三废”排放。具有显著的经济效益和社会效益。
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公开(公告)号：CN108610272A
公开(公告)日：2018-10-02
申请号：CN201810568379.4
申请日：2018-06-05
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司 , 清华大学
IPC: C07C333/32
Abstract: 本发明公开了一种利用连续化微反应系统生产橡胶硫化促进剂二硫化四烷基秋兰姆的方法。该方法以串联的微混合器和微反应器依次完成仲胺-NaOH溶液混合、CS2-仲胺缩合反应和二硫代氨基甲酸钠氧化反应三个过程，通过微反应装置高效混合反应物料，避免过度氧化等副反应的发生，通过串联集成的操作方式提升生产效率，提高产品稳定性。该方法可用于生产二硫化四甲基秋兰姆、二硫化四乙基秋兰姆和二硫化四丁基秋兰姆的等多种秋兰姆类硫化助剂，收率可达到98％以上且产物纯度高。
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公开(公告)号：CN114213297A
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN202111457440.6
申请日：2021-12-01
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07C333/16
Abstract: 本发明属于橡胶硫化促进剂技术领域，涉及一种连续合成橡胶硫化促进剂EZ的方法。包括以下步骤：步骤1：缩合反应：以水作溶剂，将水与二乙胺混合后在微混合反应器中与二硫化碳充分混合形成缩合液；步骤2：复分解反应：缩合液进入连续氧化槽，补充水，加入氧化锌和相转移催化剂十二烷基苯磺酸钠进行反应。步骤3：老化：在30～35℃条件下搅拌30min。步骤4：脱水：老化结束后，将物料直接送入离心机脱水，纯水洗涤，出料，烘干，包装。本发明采用微混合反应器实现了缩合过程连续化运行，生产效率明显提升；同时物料混合和反应更充分，有机胺转化率不低于99%；本发明在连续槽平推式搅拌混合反应下，反应过程更平稳均匀，产品质量合格，粒径均一稳定。
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