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公开(公告)号：CN108147986B
公开(公告)日：2020-01-24
申请号：CN201711382033.7
申请日：2017-12-20
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07C333/32
Abstract: 本发明涉及橡胶助剂领域，具体而言，提供了一种二硫化四乙基秋兰姆的制备方法，反应原料二乙胺、二硫化碳和双氧水在双金属催化剂的作用下进行反应，得到所述二硫化四乙基秋兰姆。上述方法利用双金属催化剂可以促进反应高效、持续的进行，提高原料的转化率，使缩合反应和氧化反应更易进行，从而提升产品的收率。该方法工艺操作简单方便，可以大幅度的提高产品的收率，降低生产成本，制备的过程中没有“三废”排放，母液实现重复利用，对环境没有污染，同时制备的产品质量稳定，纯度高，成分均匀，该方法可以大规模的应用于生产实践中。
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公开(公告)号：CN114213297A
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN202111457440.6
申请日：2021-12-01
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07C333/16
Abstract: 本发明属于橡胶硫化促进剂技术领域，涉及一种连续合成橡胶硫化促进剂EZ的方法。包括以下步骤：步骤1：缩合反应：以水作溶剂，将水与二乙胺混合后在微混合反应器中与二硫化碳充分混合形成缩合液；步骤2：复分解反应：缩合液进入连续氧化槽，补充水，加入氧化锌和相转移催化剂十二烷基苯磺酸钠进行反应。步骤3：老化：在30～35℃条件下搅拌30min。步骤4：脱水：老化结束后，将物料直接送入离心机脱水，纯水洗涤，出料，烘干，包装。本发明采用微混合反应器实现了缩合过程连续化运行，生产效率明显提升；同时物料混合和反应更充分，有机胺转化率不低于99%；本发明在连续槽平推式搅拌混合反应下，反应过程更平稳均匀，产品质量合格，粒径均一稳定。
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公开(公告)号：CN108147986A
公开(公告)日：2018-06-12
申请号：CN201711382033.7
申请日：2017-12-20
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07C333/32
Abstract: 本发明涉及橡胶助剂领域，具体而言，提供了一种二硫化四乙基秋兰姆的制备方法，反应原料二乙胺、二硫化碳和双氧水在双金属催化剂的作用下进行反应，得到所述二硫化四乙基秋兰姆。上述方法利用双金属催化剂可以促进反应高效、持续的进行，提高原料的转化率，使缩合反应和氧化反应更易进行，从而提升产品的收率。该方法工艺操作简单方便，可以大幅度的提高产品的收率，降低生产成本，制备的过程中没有“三废”排放，母液实现重复利用，对环境没有污染，同时制备的产品质量稳定，纯度高，成分均匀，该方法可以大规模的应用于生产实践中。
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公开(公告)号：CN112625003A
公开(公告)日：2021-04-09
申请号：CN202011611749.1
申请日：2020-12-30
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07D277/80
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域，具体而言，涉及N‑环己基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺及其合成工艺。该合成工艺包括：将分散剂、水、第一部分环己胺和DM粗料混合形成浆料；而后将所述浆料与第二部分环己胺混合后再与双氧水混合进行氧化反应，接着，将氧化反应形成的反应液再与碱进行反应。该工艺能够充分使得DM和环己胺混合均匀，继而有利于反应的进行，且该工艺产生的废水极少，大幅度减少了CBS的后处理难度。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107573269A
公开(公告)日：2018-01-12
申请号：CN201710754182.5
申请日：2017-08-29
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07C329/16
Abstract: 本发明公开了一种二乙基二硫代氨基甲酸镧的制备方法。首先将溶剂和氢氧化钠加入反应容器内，然后加入二乙胺混合搅拌，待物料搅拌均匀后，滴加二硫化碳液体进行加热反应，反应后得到初步反应液；将氧化镧固体加入盐酸溶液中溶解反应，得到氯化镧溶液；将氯化镧溶液滴加到所得初步反应液中进行加热反应，反应后得到的反应液进行降温，降温后依次进行过滤、水洗和烘干，烘干后得到产物二乙基二硫代氨基甲酸镧。本发明采用一步水法合成技术制备得到二乙基二硫代氨基甲酸镧，反应步骤操作简单。本发明合成过程中无易燃、易爆物质使用和产生，该方法安全性高、环境污染少。
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公开(公告)号：CN112625003B
公开(公告)日：2023-11-28
申请号：CN202011611749.1
申请日：2020-12-30
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07D277/80
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域，具体而言，涉及N‑环己基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺及其合成工艺。该合成工艺包括：将分散剂、水、第一部分环己胺和DM粗料混合形成浆料；而后将所述浆料与第二部分环己胺混合后再与双氧水混合进行氧化反应，接着，将氧化反应形成的反应液再与碱进行反应。该工艺能够充分使得DM和环己胺混合均匀，继而有利于反应的进行，且该工艺产生的废水极少，大幅度减少了CBS的后处理难度。
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公开(公告)号：CN108148018A
公开(公告)日：2018-06-12
申请号：CN201711389928.3
申请日：2017-12-21
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07D295/21
Abstract: 本发明提供了一种橡胶硫化促进剂DPTT-6的制备方法，涉及橡胶硫化促进剂技术领域，本发明制备方法将硫磺、六氢吡啶和表面活性剂加入到低碳醇溶剂中混匀，随后，依次滴加二硫化碳和双氧水并升温反应，制得橡胶硫化促进剂DPTT-6。上述制备方法采用低毒、价格便宜、易于回收和套用的低碳醇作溶剂，在较低温度下经过氧化剂双氧水的氧化作用，合成六硫化双五甲撑秋兰姆，该制备方法具有工艺简单、产品收率高、纯度高的优点，制得的产品收率≥97.0％，初熔点≥115.0℃,纯度≥98.0％；同时，本发明制备过程中无“三废”排放，溶剂全部回收套用，无环境污染，实现了污染零排放。
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公开(公告)号：CN107540559A
公开(公告)日：2018-01-05
申请号：CN201710754050.2
申请日：2017-08-29
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07C209/68 , C07C209/84 , C07C211/55 , C09K15/18
Abstract: 本发明公开了一种抗氧剂4,4’-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺的制备方法。首先将原料二苯胺加入反应容器内，加热使其融化；融化后加入复配催化剂继续加热搅拌；搅拌均匀后滴加α-甲基苯乙烯，滴加后进行加热反应；反应结束后，将所得反应液进行降温，然后加入石油醚和甲醇混合溶剂，降至室温进行冷却析晶；最后依次进行过滤、石油醚洗涤、水洗和烘干，烘干后得到抗氧剂4,4’-双(α,α-二甲基苄基)二苯胺。本发明采用一次性合成防老剂，反应后只需过滤、洗涤便可得到高质量的防老剂产品，无需经过酸化、碱中和、水洗等复杂的后处理过程，没有三废产生，还省去了许多繁琐的步骤。因此，本发明具有显著的经济效益和社会效益。
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公开(公告)号：CN106699685A
公开(公告)日：2017-05-24
申请号：CN201611198455.4
申请日：2016-12-22
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07D277/80
CPC classification number: C07D277/80
Abstract: 本发明公开了一种以双氧水和次氯酸钠为氧化剂制备橡胶硫化促进剂N‑环己基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺的方法。首先向反应釜内加入水或母液和回收环己胺，搅拌加热升温；然后加入二硫化二苯并噻唑和环己胺，继续搅拌升温，升温后依次滴加双氧水和次氯酸钠，滴加结束后进行氧化反应；反应结束后进行固液分离；分离后所得母液部分回收利用，剩余部分进行蒸馏，蒸馏后所得馏出液即回收环己胺重复利用；所得固体依次经洗涤、过滤和干燥，得到产品橡胶硫化促进剂N环己基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺。本发明方法反应时间短、终点容易判定，产品质量好；并且废水产生量较少，有利于环保。
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