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公开(公告)号：CN112661721A
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN202110070271.4
申请日：2021-01-19
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07D277/72
Abstract: 本发明属于橡胶促进剂技术领域，公开了一种溶剂法合成2‑硫醇基苯并噻唑锌盐的新工艺，包括以下步骤：将原料2‑硫醇基苯并噻唑和氧化锌加入有机溶剂中，再加入催化剂，常压下加热至回流，反应2~3h，经过滤、烘干后得到淡黄色固体。该工艺副产物只有少量无污染的水，相比传统工艺，不产生废盐，并减少废水的产生，实现了清洁生产，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN110862360A
公开(公告)日：2020-03-06
申请号：CN201910994859.1
申请日：2019-10-18
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07D277/78
Abstract: 本发明公开了一种连续合成橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑的反应系统及其方法。反应系统包括加料器、氨水溶解釜、萃取釜、分相罐、多级氧化反应釜和压滤机，各设备之间通过管道串联连接；氨水溶解釜上部设有氨水加料器，萃取釜上部设有萃取剂加料器，各级氧化反应釜上部设有氧化剂加料器。首先将氨水加入氨水溶解釜中，然后加入粗M进行充分混合，得到M-NH4溶液；M-NH4溶液导入萃取釜中，加入萃取剂进行萃取、分相，得到精M-NH4溶液；所得精M-NH4溶液导入多级氧化反应釜中加入双氧水进行充分氧化混合反应；所得反应液过滤、烘干，得到产品二硫化二苯并噻唑DM。本发明反应系统为水系统，安全、无废盐，废水量少，有利于环保。
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公开(公告)号：CN107163002A
公开(公告)日：2017-09-15
申请号：CN201710459206.4
申请日：2017-06-16
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07D277/78 , B01J27/24
Abstract: 本发明公开了一种氧气法制备橡胶硫化促进剂DM的方法。首先将溶剂和原料2‑巯醇基苯并噻唑M加入反应釜内，然后向反应釜内通入催化剂，接着向反应釜中通入氧气达到一定压力下进行反应，停止通入氧气，反应结束；反应结束后得到粗品2、2’‑二硫代二苯并噻唑DM；将所得粗品DM进行过滤，对过滤所得产物进行烘干，得到产品2、2’‑二硫代二苯并噻唑DM。利用本发明方法制备促进剂DM，该方法简单，低压、低温，反应速度快，成本低，易于工业化生产，且本发明方法用到的水可循环套用，产品质量高、收率高，合成过程中没有“三废”排放。具有显著的经济效益和社会效益。
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公开(公告)号：CN106866577A
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201710054296.9
申请日：2017-01-24
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07D277/80
CPC classification number: Y02P20/584 , C07D277/80
Abstract: 本发明涉及一种催化分子氧氧化制备次磺酰胺类橡胶促进剂的方法，该方法以水溶性过渡金属酞菁化合物为催化剂，使2‑巯基苯并噻唑在水相中于氧气（或空气）压力0.01‑1MPa、温度40‑100℃的条件下，与胺（叔丁胺或环己胺）发生氧化交叉偶联反应1‑30小时，生成次磺酰胺类橡胶促进剂。本发明制备方法的反应在水相中进行，无需添加其它有机溶剂，催化剂活性高，反应效率高，可多次利用，合成工艺简捷，产物选择性高，副产物少，废物少，环境友好，具有较强的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN112661722B
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202110131734.3
申请日：2021-01-30
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07D277/72
Abstract: 本发明属于化学化工领域，具体涉及一种新型精制2‑巯基苯并噻唑的绿色清洁工艺。该工艺包括以下内容：在液态促进剂M粗品中预先加入质量分数1%～10%的溶剂后进入多级熔融结晶系统进行固液分离，促进剂M在多级熔融结晶系统中的结晶器内梯度降温结晶，梯度降温的降温速率为0.1～10℃/h，降温后的温度为120℃～170℃。本发明使用多级熔融结晶系统，有效提高精制M的收率，并在熔融状态粗M中预先加入质量分数1%～10%的溶剂，该溶剂可以降低硫磺在170℃左右的粘度，解决杂质在M晶体表面粘附的问题，提高成品M的纯度。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112661722A
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN202110131734.3
申请日：2021-01-30
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07D277/72
Abstract: 本发明属于化学化工领域，具体涉及一种新型精制2‑巯基苯并噻唑的绿色清洁工艺。该工艺包括以下内容：在液态促进剂M粗品中预先加入质量分数1%～10%的溶剂后进入多级熔融结晶系统进行固液分离，促进剂M在多级熔融结晶系统中的结晶器内梯度降温结晶，梯度降温的降温速率为0.1～10℃/h，降温后的温度为120℃～170℃。本发明使用多级熔融结晶系统，有效提高精制M的收率，并在熔融状态粗M中预先加入质量分数1%～10%的溶剂，该溶剂可以降低硫磺在170℃左右的粘度，解决杂质在M晶体表面粘附的问题，提高成品M的纯度。
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公开(公告)号：CN112625003A
公开(公告)日：2021-04-09
申请号：CN202011611749.1
申请日：2020-12-30
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07D277/80
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域，具体而言，涉及N‑环己基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺及其合成工艺。该合成工艺包括：将分散剂、水、第一部分环己胺和DM粗料混合形成浆料；而后将所述浆料与第二部分环己胺混合后再与双氧水混合进行氧化反应，接着，将氧化反应形成的反应液再与碱进行反应。该工艺能够充分使得DM和环己胺混合均匀，继而有利于反应的进行，且该工艺产生的废水极少，大幅度减少了CBS的后处理难度。
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公开(公告)号：CN111116440A
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201911424674.3
申请日：2019-12-31
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07C333/32 , C07C333/16 , C08K5/40
Abstract: 本发明涉及橡胶硫化促进剂制备领域，具体而言，提供了一种颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法。所述制备方法包括：(a)将二异丁胺、液碱和二硫化碳混合反应，得到二异丁基二硫代氨基甲酸钠溶液；(b)将二异丁基二硫代氨基甲酸钠溶液、晶种和表面活性剂混合均匀，所述晶种包括二硫化二异丁基秋兰姆粉末；(c)将步骤(b)所得溶液与H2SO4和H2O2混合反应，得到颗粒状二硫化二异丁基秋兰姆。该方法在工艺过程中引入晶种和表面活性剂，反应后能直接得到颗粒状的二硫化二异丁基秋兰姆，无需后续的粉碎和造粒等过程，生产周期大幅缩短，能耗低、占地面积小，不会产生大量粉尘、环保性好，且产品收率高、纯度高。
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公开(公告)号：CN107163002B
公开(公告)日：2019-09-13
申请号：CN201710459206.4
申请日：2017-06-16
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07D277/78 , B01J27/24
Abstract: 本发明公开了一种氧气法制备橡胶硫化促进剂DM的方法。首先将溶剂和原料2‑巯醇基苯并噻唑M加入反应釜内，然后向反应釜内通入催化剂，接着向反应釜中通入氧气达到一定压力下进行反应，停止通入氧气，反应结束；反应结束后得到粗品2、2’‑二硫代二苯并噻唑DM；将所得粗品DM进行过滤，对过滤所得产物进行烘干，得到产品2、2’‑二硫代二苯并噻唑DM。利用本发明方法制备促进剂DM，该方法简单，低压、低温，反应速度快，成本低，易于工业化生产，且本发明方法用到的水可循环套用，产品质量高、收率高，合成过程中没有“三废”排放。具有显著的经济效益和社会效益。
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公开(公告)号：CN106866577B
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201710054296.9
申请日：2017-01-24
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07D277/80
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明涉及一种催化分子氧氧化制备次磺酰胺类橡胶促进剂的方法，该方法以水溶性过渡金属酞菁化合物为催化剂，使2‑巯基苯并噻唑在水相中于氧气（或空气）压力0.01‑1MPa、温度40‑100℃的条件下，与胺（叔丁胺或环己胺）发生氧化交叉偶联反应1‑30小时，生成次磺酰胺类橡胶促进剂。本发明制备方法的反应在水相中进行，无需添加其它有机溶剂，催化剂活性高，反应效率高，可多次利用，合成工艺简捷，产物选择性高，副产物少，废物少，环境友好，具有较强的工业应用前景。
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