-
公开(公告)号:CN108147985B
公开(公告)日:2020-06-12
申请号:CN201711382034.1
申请日:2017-12-20
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07C333/16
Abstract: 本发明涉及橡胶硫化促进剂领域,具体而言,提供了一种二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法,向含有氧化锌、二丁胺、分散剂和第一有机溶剂的反应溶液中滴加二硫化碳进行反应,反应结束后得到二丁基二硫代氨基甲酸锌,其中第一有机溶剂不溶于水,且所得二丁基二硫代氨基甲酸锌不溶于或微溶于第一有机溶剂。该方法采用无水溶剂法制备二丁基二硫代氨基甲酸锌,杜绝了含盐废水的产生,由于第一有机溶剂不溶于水,因此用分液操作就可以将两者分离,第一有机溶剂在除去水后能够被重复利用,降低溶剂成本同时提高了产品的收率。上述方法操作简便,避免了含盐废水的产生,是一种清洁环保的新方法,该方法很容易应用到大规模的生产实践当中。
-
公开(公告)号:CN108147985A
公开(公告)日:2018-06-12
申请号:CN201711382034.1
申请日:2017-12-20
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07C333/16
CPC classification number: C07C333/16
Abstract: 本发明涉及橡胶硫化促进剂领域,具体而言,提供了一种二丁基二硫代氨基甲酸锌的制备方法,向含有氧化锌、二丁胺、分散剂和第一有机溶剂的反应溶液中滴加二硫化碳进行反应,反应结束后得到二丁基二硫代氨基甲酸锌,其中第一有机溶剂不溶于水,且所得二丁基二硫代氨基甲酸锌不溶于或微溶于第一有机溶剂。该方法采用无水溶剂法制备二丁基二硫代氨基甲酸锌,杜绝了含盐废水的产生,由于第一有机溶剂不溶于水,因此用分液操作就可以将两者分离,第一有机溶剂在除去水后能够被重复利用,降低溶剂成本同时提高了产品的收率。上述方法操作简便,避免了含盐废水的产生,是一种清洁环保的新方法,该方法很容易应用到大规模的生产实践当中。
-
公开(公告)号:CN108084114A
公开(公告)日:2018-05-29
申请号:CN201711380143.X
申请日:2017-12-19
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07D277/80
Abstract: 本发明提供了一种橡胶硫化促进剂CBS的制备方法,涉及橡胶硫化促进剂技术领域,该制备方法首先将2-巯基苯并噻唑溶于有机溶剂中,并加入催化剂充分混合,随后在恒温恒压条件下滴加环己胺进行催化氧化反应,反应过程中通入氧气使反应保持恒压状态,环己胺加入完毕后至反应压力30~40min不再变化时反应结束,制得橡胶硫化促进剂CBS,所述有机溶剂为能良好溶解CBS但不与2-巯基苯并噻唑和环己胺发生化学反应的有机溶剂。本发明制备方法在催化剂的作用下以氧气为氧化剂便可氧化合成CBS,不但杜绝了含亚硝胺致癌物废水的产生,还降低氧化剂成本,具有绿色环保、节能经济的优点。
-
公开(公告)号:CN108003078A
公开(公告)日:2018-05-08
申请号:CN201711389927.9
申请日:2017-12-21
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07C333/16
CPC classification number: C07C333/16
Abstract: 本发明提供了一种橡胶硫化促进剂EZ的制备方法,涉及橡胶硫化促进剂技术领域,该制备方法首先在2~10℃的温度条件下,将二乙胺和氧化锌加入有机溶剂中,并加入分散剂搅拌均匀,随后滴加二硫化碳进行反应,滴加完成后进行搅拌反应,之后升温至30~50℃反应1~2h,得到橡胶硫化促进剂EZ,上述有机溶剂为不溶于水且不溶解或微量溶解EZ的有机溶剂。本发明制备方法,相对于现有的溶剂法生产工艺,由于本发明有机溶剂不溶于水,溶剂重复使用过程中不必蒸馏除去生成的水,大大降低了能源消耗和溶剂损失;同时,由于本发明有机溶剂也不溶解或微量溶解橡胶硫化促进剂EZ,进而也提高了终产品橡胶硫化促进剂EZ的收率。
-
公开(公告)号:CN108101864B
公开(公告)日:2021-08-10
申请号:CN201711383421.7
申请日:2017-12-20
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07D277/80
Abstract: 本发明提供了一种N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺的制备方法,涉及橡胶硫化促进剂的技术领域。该N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺的制备方法,包括将2‑巯基苯并噻唑、叔丁胺和催化剂混合,然后通入氧气,反应得到N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺的步骤;其中,所述催化剂为四苯基卟啉金属配合物。该方法不需使用有毒或危险的氧化剂,在催化剂的催化作用下以氧气为氧化剂便可达到氧化效果,杜绝了废水的产生,具有降低氧化剂成本,清洁生产的优点。
-
公开(公告)号:CN107163002B
公开(公告)日:2019-09-13
申请号:CN201710459206.4
申请日:2017-06-16
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07D277/78 , B01J27/24
Abstract: 本发明公开了一种氧气法制备橡胶硫化促进剂DM的方法。首先将溶剂和原料2‑巯醇基苯并噻唑M加入反应釜内,然后向反应釜内通入催化剂,接着向反应釜中通入氧气达到一定压力下进行反应,停止通入氧气,反应结束;反应结束后得到粗品2、2’‑二硫代二苯并噻唑DM;将所得粗品DM进行过滤,对过滤所得产物进行烘干,得到产品2、2’‑二硫代二苯并噻唑DM。利用本发明方法制备促进剂DM,该方法简单,低压、低温,反应速度快,成本低,易于工业化生产,且本发明方法用到的水可循环套用,产品质量高、收率高,合成过程中没有“三废”排放。具有显著的经济效益和社会效益。
-
公开(公告)号:CN106866577B
公开(公告)日:2018-11-23
申请号:CN201710054296.9
申请日:2017-01-24
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07D277/80
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明涉及一种催化分子氧氧化制备次磺酰胺类橡胶促进剂的方法,该方法以水溶性过渡金属酞菁化合物为催化剂,使2‑巯基苯并噻唑在水相中于氧气(或空气)压力0.01‑1MPa、温度40‑100℃的条件下,与胺(叔丁胺或环己胺)发生氧化交叉偶联反应1‑30小时,生成次磺酰胺类橡胶促进剂。本发明制备方法的反应在水相中进行,无需添加其它有机溶剂,催化剂活性高,反应效率高,可多次利用,合成工艺简捷,产物选择性高,副产物少,废物少,环境友好,具有较强的工业应用前景。
-
公开(公告)号:CN106397353A
公开(公告)日:2017-02-15
申请号:CN201610584104.0
申请日:2016-07-22
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07D277/72
CPC classification number: C07D277/72
Abstract: 本发明公开了一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的制备方法。首先将原料苯并噻唑和硫磺加入到反应釜中,开启搅拌升温,加热至200±5℃条件下保温,保温反应结束后,得到2-巯基苯并噻唑粗品;最后采用复合溶剂法对所得2-巯基苯并噻唑粗品进行精制,得到2-巯基苯并噻唑精品。本发明无需采用有毒、危险的苯胺和二硫化碳;能够很大程度地减少对操作人员人身健康的危害。在制备过程中不会产生剧毒品硫化氢,从而减少对操作人员身体的危害和对环境造成的污染。本发明具有显著的经济效益和社会效益。
-
公开(公告)号:CN108084114B
公开(公告)日:2021-05-14
申请号:CN201711380143.X
申请日:2017-12-19
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07D277/80
Abstract: 本发明提供了一种橡胶硫化促进剂CBS的制备方法,涉及橡胶硫化促进剂技术领域,该制备方法首先将2‑巯基苯并噻唑溶于有机溶剂中,并加入催化剂充分混合,随后在恒温恒压条件下滴加环己胺进行催化氧化反应,反应过程中通入氧气使反应保持恒压状态,环己胺加入完毕后至反应压力30~40min不再变化时反应结束,制得橡胶硫化促进剂CBS,所述有机溶剂为能良好溶解CBS但不与2‑巯基苯并噻唑和环己胺发生化学反应的有机溶剂。本发明制备方法在催化剂的作用下以氧气为氧化剂便可氧化合成CBS,不但杜绝了含亚硝胺致癌物废水的产生,还降低氧化剂成本,具有绿色环保、节能经济的优点。
-
公开(公告)号:CN108101864A
公开(公告)日:2018-06-01
申请号:CN201711383421.7
申请日:2017-12-20
Applicant: 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC: C07D277/80
Abstract: 本发明提供了一种N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺的制备方法,涉及橡胶硫化促进剂的技术领域。该N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺的制备方法,包括将2‑巯基苯并噻唑、叔丁胺和催化剂混合,然后通入氧气,反应得到N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺的步骤;其中,所述催化剂为四苯基卟啉金属配合物。该方法不需使用有毒或危险的氧化剂,在催化剂的催化作用下以氧气为氧化剂便可达到氧化效果,杜绝了废水的产生,具有降低氧化剂成本,清洁生产的优点。
-
-
-
-
-
-
-
-
-