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公开(公告)号:CN103113290B
公开(公告)日:2015-06-03
申请号:CN201210551317.5
申请日:2012-12-18
Applicant: 浙江普洛康裕制药有限公司 , 上海裕缘生物医药研发有限公司
IPC: C07D211/56
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 一种巴洛沙星中间体的制备方法。本发明涉及化合物合成领域,具体涉及一种由3-甲氨基吡啶制备3-甲氨基哌啶的方法,该方法是将3-甲氨基吡啶衍生化,即而用钯碳还原吡啶环,从而得到3-甲氨基哌啶。与传统的直接还原3-甲氨基吡啶的方法相比,本发明使用钯碳替代二氧化铂作为催化剂,使成本大大降低,从而更利于大规模生产。
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公开(公告)号:CN107245036A
公开(公告)日:2017-10-13
申请号:CN201710475842.6
申请日:2017-06-21
Applicant: 浙江普洛康裕制药有限公司
IPC: C07C209/86 , C07C211/04 , C07C213/00 , C07C215/30 , C02F1/04
CPC classification number: C07C209/86 , C02F1/04 , C07C213/00 , C07C221/00 , C07C211/04 , C07C215/30 , C07C225/16
Abstract: 本发明提供了一种从含有甲胺的反应废水中分离甲胺的方法和装置及在麻黄碱和伪麻黄碱生产工艺中的应用,所述方法包括以下步骤:通过阶段性升温的方式加热甲胺废水,使甲胺蒸气和水蒸汽在填料精馏塔内进行热交换和分离,甲胺蒸气脱离水分子并逸出,进入冷却器后凝结成液态甲胺。本发明提供的方法和装置可以将甲胺废水中的甲胺全部回收套用并循环使用,同时可以确保回收甲胺之后的废水的氨氮含量符合国家二级污水排放标准。
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公开(公告)号:CN101823945A
公开(公告)日:2010-09-08
申请号:CN200910047120.6
申请日:2009-03-06
Applicant: 上海普洛康裕药物研究院有限公司 , 浙江普洛康裕制药有限公司
Abstract: 本发明提供托非索泮中间体3-[2-(3,4-二甲氧基苯甲酰基)-4,5-二甲氧基苯基]-戊-2-酮(I)的制备方法该方法采用1,2-二甲氧基苯(Ⅲ)替代异丁香酚甲醚(V)作为起始原料,反应步骤包括:将1,2-二甲氧基苯(Ⅲ)与丙酰化剂反应生成(ⅢA)化合物;将(ⅢA)化合物用还原剂还原得到式(Ⅳ)化合物;和将1-(3,4-二甲氧基苯基)-1-丙醇(Ⅳ)在酸存在下与氧化剂反应。本发明方法采用的原料价格低廉,使成本大为降低,适合于工业化生产托非索泮。
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公开(公告)号:CN106008183A
公开(公告)日:2016-10-12
申请号:CN201610396725.6
申请日:2016-06-07
Applicant: 浙江普洛康裕制药有限公司
IPC: C07C45/46 , C07C49/80 , C07C221/00 , C07C225/16 , C07C213/00 , C07C215/30 , C07B57/00
CPC classification number: C07C45/46 , C07C49/80 , C07C221/00 , C07B57/00 , C07B2200/07 , C07C213/00 , C07C225/16 , C07C215/30
Abstract: 本发明公开了一种麻黄碱或伪麻黄碱中间体的制备方法,包括:以2‑氯代丙酰氯和苯为起始原料,在路易斯酸催化下,进行傅‑克反应,生成2‑氯‑1‑苯基‑1‑丙酮;将生成的2‑氯‑1‑苯基‑1‑丙酮、甲胺在非质子溶剂中反应生成2‑甲胺基‑1‑苯基‑1‑丙酮。本发明同时公开了一种制备麻黄碱或伪麻黄碱的方法。本工艺方法不再采用污染严重的三氯化磷,不再采用危险性极大并且价格昂贵的溴素。且傅‑克反应和甲胺化反应在同一个溶剂中完成,节省了公用工程的开支。从而提供了一条安全、简捷、价廉、绿色的麻黄碱和伪麻黄碱合成新工艺方法。
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公开(公告)号:CN102408427B
公开(公告)日:2012-12-12
申请号:CN201110323201.1
申请日:2011-10-22
Applicant: 浙江普洛康裕制药有限公司 , 上海普洛康裕药物研究院有限公司
IPC: C07D471/04 , C07B57/00
Abstract: 本发明公开了一种莫西沙星中间体(1S,6R)-8-苄基-7,9-二氧-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷的制备方法。顺式-8-苄基-7,9-二氧-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷和N-乙酰-L-亮氨酸在拆分溶剂中形成(1S,6R)-8-苄基-7,9-二氧-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷·N-乙酰-L-亮氨酸非对映体盐的结晶,结晶在Na2CO3或NaHCO3等碱性水溶液中游离,用有机溶剂提取,有机相减压浓缩,得到(1S,6R)-8-苄基-7,9-二氧-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷。本发明生产成本低,拆分操作简便,避免了后续反应繁琐的纯化过程,产物不仅光学纯度高,而且含量较高。
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公开(公告)号:CN106008183B
公开(公告)日:2019-05-07
申请号:CN201610396725.6
申请日:2016-06-07
Applicant: 浙江普洛康裕制药有限公司
IPC: C07C45/46 , C07C49/80 , C07C221/00 , C07C225/16 , C07C213/00 , C07C215/30 , C07B57/00
CPC classification number: C07C45/46 , C07C49/80 , C07C221/00
Abstract: 本发明公开了一种麻黄碱或伪麻黄碱中间体的制备方法,包括:以2‑氯代丙酰氯和苯为起始原料,在路易斯酸催化下,进行傅‑克反应,生成2‑氯‑1‑苯基‑1‑丙酮;将生成的2‑氯‑1‑苯基‑1‑丙酮、甲胺在非质子溶剂中反应生成2‑甲胺基‑1‑苯基‑1‑丙酮。本发明同时公开了一种制备麻黄碱或伪麻黄碱的方法。本工艺方法不再采用污染严重的三氯化磷,不再采用危险性极大并且价格昂贵的溴素。且傅‑克反应和甲胺化反应在同一个溶剂中完成,节省了公用工程的开支。从而提供了一条安全、简捷、价廉、绿色的麻黄碱和伪麻黄碱合成新工艺方法。
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公开(公告)号:CN101823945B
公开(公告)日:2013-04-24
申请号:CN200910047120.6
申请日:2009-03-06
Applicant: 上海普洛康裕药物研究院有限公司 , 浙江普洛康裕制药有限公司
Abstract: 本发明提供托非索泮中间体3-[2-(3,4-二甲氧基苯甲酰基)-4,5-二甲氧基苯基]-戊-2-酮(I)的制备方法该方法采用1,2-二甲氧基苯(III)替代异丁香酚甲醚(V)作为起始原料,反应步骤包括:将1,2-二甲氧基苯(III)与丙酰化剂反应生成(IIIA)化合物;将(IIIA)化合物用还原剂还原得到式(IV)化合物;和将1-(3,4-二甲氧基苯基)-1-丙醇(IV)在酸存在下与氧化剂反应。本发明方法采用的原料价格低廉,使成本大为降低,适合于工业化生产托非索泮。
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公开(公告)号:CN105541714A
公开(公告)日:2016-05-04
申请号:CN201510939801.9
申请日:2015-12-16
Applicant: 浙江普洛康裕制药有限公司
IPC: C07D217/20
CPC classification number: C07D217/20
Abstract: 本发明公开了一种罂粟碱的制备方法,包括:(1)将3,4-二氢罂粟碱盐酸盐在水中溶解后,调节至碱性;(2)利用三甲苯对步骤(1)中的水溶液进行萃取;(3)向得到的有机相中加入脱氢反应催化剂,反应温度为50~180℃,脱氢反应完毕后处理得到罂粟碱。本发明同时公开一种利用上述罂粟碱制备盐酸罂粟碱的方法。本发明采用三甲苯为脱氢反应溶剂,降低了脱氢反应温度,避免了过氧化物的生成,大大提高了生产的安全性,同时可实现三甲苯的循环利用,降低了生产罂粟碱或盐酸罂粟碱的成本。
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公开(公告)号:CN103159759A
公开(公告)日:2013-06-19
申请号:CN201310017021.X
申请日:2013-01-17
Applicant: 浙江普洛康裕制药有限公司 , 上海普洛康裕药物研究院有限公司
IPC: C07D471/04
Abstract: 本发明涉及莫西沙星合成领域,具体涉及一种莫西沙星盐酸盐的制备方法,包括以式Ⅰ化合物和式Ⅱ化合物为起始原料,生成1-环丙基-6-氟-8-甲氧基-7-[(4aS,7aS)-1-叔丁氧羰基-八氢-6H-吡咯并[3,4-b]吡啶-6-基]-4-氧-1,4-二氢喹啉-3-羧酸根-硼-二乙酸酐或1-环丙基-6-氟-8-甲氧基-7-[(4aS,7aS)-1-叔丁氧羰基-八氢-6H-吡咯并[3,4-b]吡啶-6-基]-4-氧-1,4-二氢喹啉-3-羧酸根-硼-二丙酸酐,然后分别水解和脱保护得到莫西沙星游离碱,最后与盐酸成莫西沙星盐酸盐,,。本发明起始原料性质稳定,所用溶剂可直接回收套用,采用“一锅法”制备式V化合物的总收率高,产品质量符合欧美药典标准,具有生产应用前景。
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公开(公告)号:CN103113290A
公开(公告)日:2013-05-22
申请号:CN201210551317.5
申请日:2012-12-18
Applicant: 浙江普洛康裕制药有限公司 , 上海普洛康裕药物研究院有限公司
IPC: C07D211/56
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 一种巴洛沙星中间体的制备方法。本发明涉及化合物合成领域,具体涉及一种由3-甲氨基吡啶制备3-甲氨基哌啶的方法,该方法是将3-甲氨基吡啶衍生化,即而用钯碳还原吡啶环,从而得到3-甲氨基哌啶。与传统的直接还原3-甲氨基吡啶的方法相比,本发明使用钯碳替代二氧化铂作为催化剂,使成本大大降低,从而更利于大规模生产。
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