R-3-丁炔-2-醇的制备方法

    公开(公告)号:CN102408313B

    公开(公告)日:2014-03-26

    申请号:CN201110319181.0

    申请日:2011-10-20

    Inventor: 方国苏 徐强

    Abstract: 本发明公开了一种R-3-丁炔-2-醇的制备方法,其目的在于克服现有技术存在的生产成本高、光学纯不好控制,不能工业化生产的缺陷。本发明先将混旋3-丁炔-2-醇和邻苯二甲酸酐在碱性水溶液中反应,然后酸化得到混旋的炔酸酯,得到的混旋的炔酸酯用碱性拆分剂进行拆分,得到手性的炔酸酯进行皂化,最终得到R-3-丁炔-2-醇。本发明生产成本低,产品光学纯度及化学纯度合格,利于工业化生产。

    一种维生素C乙基醚的合成方法

    公开(公告)号:CN103113333B

    公开(公告)日:2015-07-08

    申请号:CN201210557319.5

    申请日:2012-12-20

    CPC classification number: Y02P20/55

    Abstract: 本发明涉及维生素C衍生物合成领域,具体涉及一种维生素C乙基醚的合成方法,包括以维生素C为起始原料,以丙酮缩二甲醇为反应物,生成(R)-3,4-二羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]呋喃-2(5H)-酮;再投入碱和烷基化试剂,生成(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]呋喃-2(5H)-酮;再经脱除保护基生成维生素C乙基醚。本发明的三步反应可在同一只釜内完成,使工业化操作大大简便;不会产生大量有机废液;三步总收率提高到50-53.4%。

    2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-甲酸A晶型的制备方法

    公开(公告)号:CN103739568A

    公开(公告)日:2014-04-23

    申请号:CN201310681953.4

    申请日:2014-02-07

    CPC classification number: C07D277/56

    Abstract: 本发明公开了一种2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-甲酸A晶型的制备方法,包括下列步骤:将2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-甲酸与溶剂I和溶剂II混合加热,使其全溶,冷却析晶,得到非布索坦A晶型;所述的溶剂I选自乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种或多种;所述的溶剂II选自乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、甲基叔丁基醚中的一种或多种。本发明具有如下优点:本发明所使用的溶剂体系可选择性得制备非布索坦A晶体;本发明可得到不含有杂质-非布索坦乙酯的非布索坦;本发明所使用的溶剂皆为毒性较小的第三类溶剂,环境友好。

    2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-甲酸A晶型的制备方法

    公开(公告)号:CN103739568B

    公开(公告)日:2015-09-16

    申请号:CN201310681953.4

    申请日:2014-02-07

    Abstract: 本发明公开了一种2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-甲酸A晶型的制备方法,包括下列步骤:将2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-甲酸与溶剂I和溶剂II混合加热,使其全溶,冷却析晶,得到非布索坦A晶型;所述的溶剂I选自乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种或多种;所述的溶剂II选自乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、甲基叔丁基醚中的一种或多种。本发明具有如下优点:本发明所使用的溶剂体系可选择性得制备非布索坦A晶体;本发明可得到不含有杂质-非布索坦乙酯的非布索坦;本发明所使用的溶剂皆为毒性较小的第三类溶剂,环境友好。

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