-
公开(公告)号:CN102408313B
公开(公告)日:2014-03-26
申请号:CN201110319181.0
申请日:2011-10-20
Applicant: 浙江普洛康裕制药有限公司 , 上海裕缘生物医药研发有限公司
IPC: C07C33/042 , C07C27/02 , C07B57/00
Abstract: 本发明公开了一种R-3-丁炔-2-醇的制备方法,其目的在于克服现有技术存在的生产成本高、光学纯不好控制,不能工业化生产的缺陷。本发明先将混旋3-丁炔-2-醇和邻苯二甲酸酐在碱性水溶液中反应,然后酸化得到混旋的炔酸酯,得到的混旋的炔酸酯用碱性拆分剂进行拆分,得到手性的炔酸酯进行皂化,最终得到R-3-丁炔-2-醇。本发明生产成本低,产品光学纯度及化学纯度合格,利于工业化生产。
-
公开(公告)号:CN107501154A
公开(公告)日:2017-12-22
申请号:CN201710823468.4
申请日:2017-09-13
Applicant: 浙江普洛康裕制药有限公司 , 上海裕缘生物医药研发有限公司
IPC: C07D207/16
Abstract: 本发明涉及一种(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的合成方法,将(S)-N-氯乙酰基-2-氨甲酰基吡咯烷和氯代乙酰氯在反应器中混合,进行脱水反应,得到目标产物(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈。本发明还涉及以L-脯氨酰胺为原料合成目标产物(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的方法。上述的合成方法操作简单、效率高、收率高、纯度高、成本低并且安全环保。
-
公开(公告)号:CN107501154B
公开(公告)日:2020-02-11
申请号:CN201710823468.4
申请日:2017-09-13
Applicant: 浙江普洛康裕制药有限公司 , 上海裕缘生物医药研发有限公司
IPC: C07D207/16
Abstract: 本发明涉及一种(S)‑1‑(2‑氯乙酰基)吡咯烷‑2‑甲腈的合成方法,将(S)‑N‑氯乙酰基‑2‑氨甲酰基吡咯烷和氯代乙酰氯在反应器中混合,进行脱水反应,得到目标产物(S)‑1‑(2‑氯乙酰基)吡咯烷‑2‑甲腈。本发明还涉及以L‑脯氨酰胺为原料合成目标产物(S)‑1‑(2‑氯乙酰基)吡咯烷‑2‑甲腈的方法。上述的合成方法操作简单、效率高、收率高、纯度高、成本低并且安全环保。
-
公开(公告)号:CN103113333B
公开(公告)日:2015-07-08
申请号:CN201210557319.5
申请日:2012-12-20
Applicant: 浙江普洛康裕制药有限公司 , 上海裕缘生物医药研发有限公司
IPC: C07D307/62
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明涉及维生素C衍生物合成领域,具体涉及一种维生素C乙基醚的合成方法,包括以维生素C为起始原料,以丙酮缩二甲醇为反应物,生成(R)-3,4-二羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]呋喃-2(5H)-酮;再投入碱和烷基化试剂,生成(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]呋喃-2(5H)-酮;再经脱除保护基生成维生素C乙基醚。本发明的三步反应可在同一只釜内完成,使工业化操作大大简便;不会产生大量有机废液;三步总收率提高到50-53.4%。
-
公开(公告)号:CN103739568A
公开(公告)日:2014-04-23
申请号:CN201310681953.4
申请日:2014-02-07
Applicant: 浙江普洛康裕制药有限公司 , 上海裕缘生物医药研发有限公司
IPC: C07D277/56
CPC classification number: C07D277/56
Abstract: 本发明公开了一种2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-甲酸A晶型的制备方法,包括下列步骤:将2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-甲酸与溶剂I和溶剂II混合加热,使其全溶,冷却析晶,得到非布索坦A晶型;所述的溶剂I选自乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种或多种;所述的溶剂II选自乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、甲基叔丁基醚中的一种或多种。本发明具有如下优点:本发明所使用的溶剂体系可选择性得制备非布索坦A晶体;本发明可得到不含有杂质-非布索坦乙酯的非布索坦;本发明所使用的溶剂皆为毒性较小的第三类溶剂,环境友好。
-
公开(公告)号:CN103709110A
公开(公告)日:2014-04-09
申请号:CN201310681910.6
申请日:2013-12-13
Applicant: 浙江普洛康裕制药有限公司 , 上海裕缘生物医药研发有限公司
IPC: C07D239/86
Abstract: 本发明公开了一种盐酸厄洛替尼关键中间体4-氯-6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉的制备方法,该方法是以3,4-二羟基苯甲酸乙酯为原料,与磺酸2-甲氧基乙酯反应,再通过硝化,还原,成环,氯代后得到此关键中间体4-氯-6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉。本发明反应条件温和,成本低廉,纯度高,总收率达到74.8%,易于进行工业化生产。
-
公开(公告)号:CN103709110B
公开(公告)日:2016-05-04
申请号:CN201310681910.6
申请日:2013-12-13
Applicant: 浙江普洛康裕制药有限公司 , 上海裕缘生物医药研发有限公司
IPC: C07D239/86
Abstract: 本发明公开了一种盐酸厄洛替尼关键中间体4-氯-6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉的制备方法,该方法是以3,4-二羟基苯甲酸乙酯为原料,与磺酸2-甲氧基乙酯反应,再通过硝化,还原,成环,氯代后得到此关键中间体4-氯-6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉。本发明反应条件温和,成本低廉,纯度高,总收率达到74.8%,易于进行工业化生产。
-
公开(公告)号:CN103739568B
公开(公告)日:2015-09-16
申请号:CN201310681953.4
申请日:2014-02-07
Applicant: 浙江普洛康裕制药有限公司 , 上海裕缘生物医药研发有限公司
IPC: C07D277/56
Abstract: 本发明公开了一种2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-甲酸A晶型的制备方法,包括下列步骤:将2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-甲酸与溶剂I和溶剂II混合加热,使其全溶,冷却析晶,得到非布索坦A晶型;所述的溶剂I选自乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种或多种;所述的溶剂II选自乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、甲基叔丁基醚中的一种或多种。本发明具有如下优点:本发明所使用的溶剂体系可选择性得制备非布索坦A晶体;本发明可得到不含有杂质-非布索坦乙酯的非布索坦;本发明所使用的溶剂皆为毒性较小的第三类溶剂,环境友好。
-
公开(公告)号:CN103113290B
公开(公告)日:2015-06-03
申请号:CN201210551317.5
申请日:2012-12-18
Applicant: 浙江普洛康裕制药有限公司 , 上海裕缘生物医药研发有限公司
IPC: C07D211/56
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 一种巴洛沙星中间体的制备方法。本发明涉及化合物合成领域,具体涉及一种由3-甲氨基吡啶制备3-甲氨基哌啶的方法,该方法是将3-甲氨基吡啶衍生化,即而用钯碳还原吡啶环,从而得到3-甲氨基哌啶。与传统的直接还原3-甲氨基吡啶的方法相比,本发明使用钯碳替代二氧化铂作为催化剂,使成本大大降低,从而更利于大规模生产。
-
公开(公告)号:CN103060249B
公开(公告)日:2015-12-16
申请号:CN201210189605.0
申请日:2012-06-06
Applicant: 浙江普洛康裕制药有限公司 , 上海裕缘生物医药研发有限公司
Abstract: 本发明涉及利用基因工程的方法构建表达菌株,公开了一种大肠埃希氏菌(Escherichia coli)BTE-9,于2012年4月16日保藏于中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心,保藏号为:CGMCC NO.6014。还提供了该菌株高效分泌表达人表皮生长因子的方法。本发明在发酵表达过程中不使用诱导剂,避免了使用诱导剂带来的菌体生理状态改变和质粒丢失,而且降低了生产成本,避免了有毒类诱导剂对目标产物的污染,且表达量高。
-
-
-
-
-
-
-
-
-