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公开(公告)号:CN107674068B
公开(公告)日:2023-12-19
申请号:CN201710763503.8
申请日:2017-08-30
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D413/14
Abstract: 本发明提出了一种合成氯虫苯甲酰胺衍生物中间体的方法,属于农用杀虫剂领域。中间体3‑溴‑1‑(3‑氯吡啶‑2‑基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酸酰氯化,制备得到3‑溴‑1‑(3‑氯吡啶‑2‑基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酰氯;将原料取代2‑溴苯甲酸酰氯化、氨化,制备得到取代2‑溴‑苯甲酰胺;将上述3‑溴‑1‑(3‑氯吡啶‑2‑基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酰氯和上述取代2‑溴‑苯甲酰胺发生成环反应,获得氯虫酰胺类衍生物中间体。本发明的制备方法简单常用;合成过程中采用的试剂毒性低、溶剂可循环利用且副产物少,因而对设备腐蚀小,对环境污染小,由于原料价格便宜,使生产成本降低,经济性好,因此具有良好的应用前景。
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公开(公告)号:CN108689877B
公开(公告)日:2021-08-03
申请号:CN201810736823.9
申请日:2018-07-06
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C237/22 , C07C231/14 , C07C231/02 , C07C235/16 , C07C227/18 , C07C229/18 , A01N37/46 , A01P7/04
Abstract: 本发明公开了一种含手性碳的双酰胺类化合物及其制备方法与应用。它由(R)‑N‑(2,6‑二甲基苯基)氨基丙酸甲酯在氢氧化钠水溶液中,加热条件下进行水解反应,得到中间体(R)‑N‑(2,6‑二甲基苯基)氨基丙酸;中间体与甲氧基乙酰氯在有机溶剂中反应,生成N‑(2,6‑二甲基苯基)‑N‑(2‑甲氧基乙酰基)‑丙氨酸;N‑(2,6‑二甲基苯基)‑N‑(2‑甲氧基乙酰基)‑丙氨酸、取代苯胺加入溶剂中,以EDC为缩合剂,进行酰胺化反应,经后处理得含手性碳的双酰胺类化合物。本发明其制备方法简单、操作方便,得到的化合物在500mg/ml浓度下对粘虫表现出了较好的抑制性,抑制率高达80%以上,绝大多数达到100%。
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公开(公告)号:CN108084152B
公开(公告)日:2020-06-30
申请号:CN201711065606.3
申请日:2017-11-02
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D401/04 , A01N43/56 , A01P7/04
Abstract: 本发明公开了一种双酰胺化合物及其合成方法与应用,2,3‑二氯吡啶和水合肼反应,制备得到3‑肼基‑2‑氯吡啶;3‑肼基‑2‑氯吡啶与马来酸二乙酯环化,水解,制备得到3‑羟基‑1‑(3‑氯吡啶‑2‑基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酸;将上述3‑羟基‑1‑(3‑氯吡啶‑2‑基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酸和取代邻氨基‑苯甲酸发生成环反应,制备得到2‑(‑1‑(3‑氯吡啶‑2‑基)‑1H‑吡唑‑5‑基)‑8‑甲基‑4H‑3,1‑苯并嗪‑4‑酮;2‑(‑1‑(3‑氯吡啶‑2‑基)‑1H‑吡唑‑5‑基)‑8‑甲基‑4H‑3,1‑苯并嗪‑4‑酮和40%的胺水溶液进行胺解得到目标产物。本发明所述的一种含双酰胺基团的化合物制备简单,具有优异的杀虫活性,可用作杀虫剂。
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公开(公告)号:CN108794396B
公开(公告)日:2020-06-02
申请号:CN201810739426.7
申请日:2018-07-06
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D215/233
Abstract: 本发明公开了4‑氧代‑2,3‑二氢喹啉类化合物的氧化方法,它以4‑氧代‑2,3‑二氢喹啉类化合物为原料,加入有机溶剂、酸化剂和氧化剂,在50~85℃下进行氧化反应,反应结束后反应液经后处理得到4‑羟基喹啉类化合物。本发明制备方法所使用的各种原料简单易得,均为工业化品,来源广泛,价格低廉;且制备方法简单、操作容易、产物收率高,相比于以往的4‑氧代‑2,3‑二氢喹啉类化合物的氧化方法更高效,且后处理较为简单的优点,对该产品的工业化尤为重要。
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公开(公告)号:CN108821962A
公开(公告)日:2018-11-16
申请号:CN201810737824.5
申请日:2018-07-06
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种合成除草剂炔草酯关键中间体的方法,它以2-氯丙酸甲酯、对苯二酚为起始原料,在无机碱的催化作用下进行亲核取代反应,得到(R,S)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯;生成的(R,S)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯在米曲霉WZ007的作用下进行拆分水解反应,得到R-(+)-2-(-4-羟基苯氧基)丙酸甲酯产物;生成的产物继续水解反应得到目标产物R-(+)-2-(-4-羟基苯氧基)丙酸。本发明的合成方法简单;合成过程中以米曲霉WZ007菌体催化选择性水解(R,S)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯底物,得到R构型酯和S构型酸,达到拆分目的,且其原料价格便宜,生产成本低,经济性好,因此具有良好的应用前景。
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公开(公告)号:CN108794396A
公开(公告)日:2018-11-13
申请号:CN201810739426.7
申请日:2018-07-06
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D215/233
Abstract: 本发明公开了4‑氧代‑2,3‑二氢喹啉类化合物的氧化方法,它以4‑氧代‑2,3‑二氢喹啉类化合物为原料,加入有机溶剂、酸化剂和氧化剂,在50~85℃下进行氧化反应,反应结束后反应液经后处理得到4‑羟基喹啉类化合物。本发明制备方法所使用的各种原料简单易得,均为工业化品,来源广泛,价格低廉;且制备方法简单、操作容易、产物收率高,相比于以往的4‑氧代‑2,3‑二氢喹啉类化合物的氧化方法更高效,且后处理较为简单的优点,对该产品的工业化尤为重要。
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公开(公告)号:CN108084152A
公开(公告)日:2018-05-29
申请号:CN201711065606.3
申请日:2017-11-02
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D401/04 , A01N43/56 , A01P7/04
Abstract: 本发明公开了一种双酰胺化合物及其合成方法与应用,2,3-二氯吡啶和水合肼反应,制备得到3-肼基-2-氯吡啶;3-肼基-2-氯吡啶与马来酸二乙酯环化,水解,制备得到3-羟基-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸;将上述3-羟基-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸和取代邻氨基-苯甲酸发生成环反应,制备得到2-(-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-基)-8-甲基-4H-3,1-苯并嗪-4-酮;2-(-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-基)-8-甲基-4H-3,1-苯并嗪-4-酮和40%的胺水溶液进行胺解得到目标产物。本发明所述的一种含双酰胺基团的化合物制备简单,具有优异的杀虫活性,可用作杀虫剂。
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公开(公告)号:CN107674068A
公开(公告)日:2018-02-09
申请号:CN201710763503.8
申请日:2017-08-30
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D413/14
CPC classification number: C07D413/14
Abstract: 本发明提出了一种合成氯虫苯甲酰胺衍生物中间体的方法,属于农用杀虫剂领域。中间体3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸酰氯化,制备得到3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酰氯;将原料取代2-溴苯甲酸酰氯化、氨化,制备得到取代2-溴-苯甲酰胺;将上述3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酰氯和上述取代2-溴-苯甲酰胺发生成环反应,获得氯虫酰胺类衍生物中间体。本发明的制备方法简单常用;合成过程中采用的试剂毒性低、溶剂可循环利用且副产物少,因而对设备腐蚀小,对环境污染小,由于原料价格便宜,使生产成本降低,经济性好,因此具有良好的应用前景。
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公开(公告)号:CN109574923A
公开(公告)日:2019-04-05
申请号:CN201910081628.1
申请日:2019-01-28
Applicant: 浙江工业大学 , 陕西恒润化学工业有限公司
IPC: C07D215/18
Abstract: 本发明公开了4,5,7-三氯喹啉的制备方法,它将如式(Ⅰ)所示的5,7-二氯-2,3-二氢喹啉-4(1H)-酮溶于氯化试剂和第一有机溶剂中,在温度80-120℃下反应10-17h,反应结束后,反应液经后处理得到如式(Ⅱ)所示的4,5,7-三氯喹啉;反应式如下: 。本发明通过一步法将5,7-二氯-2,3-二氢喹啉-4(1H)-酮合成得到4,5,7-三氯喹啉,该方法具有简单、高效、高产率且成本低的优点。
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公开(公告)号:CN110105347B
公开(公告)日:2021-01-15
申请号:CN201910526902.1
申请日:2019-06-18
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D413/04 , A01P3/00
Abstract: 本发明公开了一种2‑(2‑吡啶基)‑1,3‑恶唑酰胺类衍生物及其制备方法和应用,所述2‑(2‑吡啶基)‑1,3‑恶唑酰胺类衍生物的结构式如式(Ⅰ)所示:式(Ⅰ)中,R为取代苯基;所述取代苯基的苯环上的取代基为一个或多个,各个取代基各自独立的选自C1~C5烷基、C1~C3烷氧基或卤素。本发明提供的2‑(2‑吡啶基)‑1,3‑恶唑酰胺类衍生物在100μg/mL浓度下对黄瓜灰霉病菌和水稻纹枯病菌表现出了较好的抑制性,对黄瓜灰霉病菌达到抑制率85~100%,对水稻纹枯病菌也表现出了较好的抑制性。
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