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公开(公告)号：CN109970795B
公开(公告)日：2022-03-04
申请号：CN201910366247.8
申请日：2019-05-05
Applicant: 浙江九洲药业股份有限公司
IPC: C07F9/58 , B01J31/24 , C07B41/02 , C07C213/00 , C07C213/08 , C07D317/66 , C07C215/10 , C07C217/84
Abstract: 本发明涉及一种吡啶环上4‑位取代手性螺环胺基膦配体制备方法和应用。该吡啶环上4‑位取代手性螺环胺基膦配体是具有式1所示的化合物，或其消旋体或旋光异构体，或其催化可接受的盐，主要结构特征是具有手性螺二氢茚骨架和具有吡啶基团。该吡啶环上4‑位取代手性螺环胺基膦配体可以由具有螺环骨架的7‑二芳/烷基膦基‑7′‑氨基‑1,1′‑螺二氢茚类化合物为手性起始原料合成。该吡啶环上4‑位取代手性螺环胺基膦配体与过渡金属(铱)盐形成配合物后，可用于催化α‑芳胺取代内酯化合物的不对称催化氢化反应。表现出很高的催化活性(TON达到5000)和对映选择性(高达98％ee)，具有实用价值。
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公开(公告)号：CN102391306B
公开(公告)日：2014-09-03
申请号：CN201110252000.7
申请日：2011-08-31
Applicant: 浙江九洲药业股份有限公司
IPC: C07F9/50 , C07F19/00 , B01J31/24 , C07B35/02 , C07C51/36 , C07C57/30 , C07C59/64 , C07C57/58 , C07C53/128 , C07C67/303 , C07C69/42 , C07C59/13 , C07C59/125
CPC classification number: C07F15/004 , B01J31/189 , B01J2231/645 , B01J2531/827 , C07B35/02 , C07B53/00 , C07B2200/07 , C07C51/36 , C07F9/5022 , C07F9/505 , C07F15/0033 , C07C53/128 , C07C57/30 , C07C57/58 , C07C59/125 , C07C59/13 , C07C59/64
Abstract: 本发明涉及一种螺环苄胺-膦和制备方法及其应用。具有式(I)所示结构的化合物，其中n＝0～3；R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9的取值如权利要求1所定义。以取代的7-三氟甲磺酰氧基-7′-二芳基膦基-1，1′-螺二氢茚为起始原料，经两步或三步反应合成。将该新型螺环苄胺-膦和铱前体进行络合，再经过离子交换，可以得到含不同阴离子的铱/螺环苄胺-膦络合物。本发明螺环苄胺-膦的铱络合物能够催化多种α-取代丙烯酸的不对称氢化反应，表现出很高的活性和对映选择性，具有很好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN110790664A
公开(公告)日：2020-02-14
申请号：CN201810859644.4
申请日：2018-08-01
Applicant: 浙江九洲药业股份有限公司
IPC: C07C59/01 , C07C51/367 , C07C51/083 , C07C59/185 , C07D309/30 , C07D307/33
Abstract: 本发明涉及有机化学技术领域，具体为γ-或δ-酮酸类化合物的不对称氢化反应，反应式如下：其中R为H，C1-C6烷基或卤素，所述苯环上取代基R的个数为1-5个。其中n为1或2；Cat.*为手性螺环吡啶胺基膦配体铱络合物。制备得到的γ-或δ-酮酸类化合物经内酯化反应可进一步制备内酯化合物。
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公开(公告)号：CN101565434B
公开(公告)日：2012-05-30
申请号：CN200810052879.9
申请日：2008-04-25
Applicant: 浙江九洲药业股份有限公司
CPC classification number: C07F9/653 , B01J31/189 , B01J2231/645 , B01J2531/827 , C07B2200/07 , C07C51/36 , C07F15/0033 , C07F15/0046 , C07C59/68 , C07C57/30
Abstract: 本发明属于一种螺环膦-噁唑啉和制备方法及其应用。具体地讲是公开了一种新型螺环膦-噁唑啉及其铱络合物的制备方法。以取代的7-二芳基膦基-7′-羧基-1，1′-螺二氢茚为起始原料，经两步反应合成本发明所说的新型螺环膦-噁唑啉。将该新型螺环膦-噁唑啉和铱前体进行络合，再经过离子交换，可以得到含不同阴离子的铱/螺环膦-噁唑啉络合物。本发明克服已有技术的缺点，使用廉价易得的氨基乙醇作为原料合成了噁唑啉环4-位上没有取代基的新型螺环膦-噁唑啉，能够催化α-取代丙烯酸的不对称氢化反应，表现出很高的活性和对映选择性，具有很高的研究价值和工业化前景。
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公开(公告)号：CN111484533B
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN202010012689.5
申请日：2020-01-09
Applicant: 浙江九洲药业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种手性螺环膦‑氮‑膦三齿配体SpiroPNP及其铱催化剂Ir‑SpiroPNP制备方法和应用。该手性螺环膦‑氮‑膦三齿配体是具有式I所示的化合物，或其消旋体或旋光异构体，或其催化可接受的盐，主要结构特征是具有手性螺二氢茚骨架和具有大位阻取代基的膦配体。该手性螺环膦‑氮‑膦三齿配体可以由具有螺环骨架的7‑二芳/烷基膦基‑7′‑氨基‑1，1′‑螺二氢茚类化合物为手性起始原料合成。该手性螺环膦‑氮‑膦三齿配体的铱催化剂是具有式II所示的化合物，或其消旋体或旋光异构体，或其催化可接受的盐，可用于催化羰基化合物的不对称催化氢化反应，特别是在简单双烷基酮的不对称氢化反应中表现出很高的收率(＞99％)和对映选择性(高达99.8％ee)，具有实用价值。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104355997B
公开(公告)日：2019-05-31
申请号：CN201410714176.3
申请日：2014-11-28
Applicant: 浙江九洲药业股份有限公司
IPC: C07C69/675 , C07C69/708 , C07C69/732 , C07C67/48 , C07C31/20 , C07C33/26 , C07C29/149 , B01J31/24 , C07D309/04 , C07D471/04 , C07D473/10 , C07D211/12 , C07B53/00 , C07B57/00
CPC classification number: C07C69/675 , B01J31/181 , B01J31/189 , B01J31/24 , B01J31/249 , B01J2231/646 , B01J2531/827 , C07B53/00 , C07B57/00 , C07B2200/07 , C07C29/149 , C07C31/20 , C07C33/26 , C07C67/48 , C07C69/708 , C07C69/732 , C07D211/02 , C07D211/12 , C07D305/06 , C07D309/06 , C07D309/30 , C07D473/06
Abstract: 本发明涉及消旋δ‑羟基酯不对称催化氢化的动力学拆分及其应用。采用手性螺环吡啶胺基膦配体的铱催化剂，在碱存在的条件下，对外消旋的δ‑羟基酯进行不对称催化氢化，得到具有一定光学纯度的手性δ‑羟基酯和1，5‑二醇。该方法是一种高效、高选择性、经济、可操作性好、环境友好、以及适合工业生产的新方法。可以在较低催化剂的用量下以非常高的对映选择性及收率获得光学活性手性δ‑羟基酯和1，5‑二醇。该方法所得到的手性δ‑羟基酯和1，5‑二醇可做为关键手性原料用于手性药物利索茶碱((R)‑lisofylline)和天然产物麝香猫((+)‑civet)、(‑)‑indolizidine 167B、毒芹碱((‑)‑coniine)的不对称合成。
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公开(公告)号：CN102040625B
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201010550836.0
申请日：2010-11-19
Applicant: 浙江九洲药业股份有限公司
IPC: C07F9/58 , B01J31/24 , C07B53/00 , C07C29/145 , C07C33/22 , C07C33/18 , C07C33/46 , C07C35/36 , C07C35/32 , C07C31/135 , C07C33/28 , C07C41/26 , C07C43/23 , C07C67/31 , C07C69/732 , C07C69/734 , C07C69/68 , C07C69/675 , C07D307/83
CPC classification number: B01J31/249 , B01J31/189 , B01J2231/643 , B01J2531/827 , C07B41/02 , C07B53/00 , C07B2200/07 , C07C29/145 , C07C41/26 , C07C67/31 , C07C2601/14 , C07C2602/08 , C07C2602/10 , C07D307/83 , C07F9/58 , C07F9/60 , C07F15/004 , C07C33/18 , C07C33/28 , C07C69/732 , C07C69/675 , C07C69/734 , C07C31/1355 , C07C33/20 , C07C35/32 , C07C35/36 , C07C69/76 , C07C33/46 , C07C43/23 , C07C33/22 , C07C33/26
Abstract: 本发明涉及一种手性螺环吡啶胺基膦配体化合物与合成方法及其应用。该手性螺环吡啶胺基膦化合物是具有式I结构的化合物，或其消旋体或旋光异构体，或其催化可接受的盐，主要结构特征是具有手性螺二氢茚骨架。该手性螺环吡啶胺基膦化合物可以由具有螺环骨架的光学活性的7-二芳/烷基膦基-7′-氨基-1，1′-螺二氢茚或取代的7-二芳/烷基膦基-7′-羧基-1，1′-螺二氢茚为手性起始原料合成。该手性螺环吡啶胺基膦化合物可作为手性配体用于铱催化的羰基化合物的不对称催化氢化反应中，反应的活性也很高，催化剂的用量可以为0.0001％摩尔，反应的对映选择性达到99.9％ee。
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公开(公告)号：CN101412738B
公开(公告)日：2013-04-24
申请号：CN200810203241.0
申请日：2008-11-24
Applicant: 浙江九洲药业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种新型手性铁络合物，即新型轴手性氮配体的铁络合物，其结构式如下，其中m+n＝2～3，m是0～3的整数，n是0～3的整数；X、Y是卤素、C1～C8的羧酸根、硫酸根、高氯酸根、四(3，5-双三氟甲基苯基)硼酸根、四(五氟苯基)硼酸根、四(全氟叔丁氧基)铝离子、四(六氟异丙氧基)铝离子、六氟磷酸根、六氟锑酸根、四氟硼酸根或三氟甲磺酸根；且X和Y相同或不同；并提供了该新型手性铁络合物的制备方法；本发明的该新型轴手性氮配体的铁络合物能够催化α-重氮酸酯的不对称O-H键插入反应，表现出很高的活性和对映选择性。
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公开(公告)号：CN110724164B
公开(公告)日：2022-06-28
申请号：CN201911043033.3
申请日：2019-10-30
Applicant: 浙江九洲药业股份有限公司
IPC: C07F9/58 , B01J31/24 , B01J31/22 , C07C67/303 , C07C69/612 , C07C69/65 , C07C69/78 , C07C69/734 , C07D317/60 , C07D333/24 , C07D307/54 , C07C69/608
Abstract: 本发明涉及一种吡啶环上3‑位取代手性螺环胺基膦配体制备方法和应用。该吡啶环上3‑位取代手性螺环胺基膦配体是具有式1所示的化合物，或其消旋体或旋光异构体，或其催化可接受的盐，主要结构特征是具有手性螺二氢茚骨架和具有吡啶基团。该吡啶环上3‑位取代手性螺环胺基膦配体可以由具有螺环骨架的7‑二芳/烷基膦基‑7′‑氨基‑1,1′‑螺二氢茚类化合物为手性起始原料合成。该吡啶环上3‑位取代手性螺环胺基膦配体与过渡金属(铱)盐形成配合物后，可用于催化α‑芳胺取代内酯化合物的不对称催化氢化反应。表现出很高的催化活性(TON达到19000)和对映选择性(高达99％ee)，具有实用价值。
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公开(公告)号：CN104892672B
公开(公告)日：2018-09-21
申请号：CN201510246052.1
申请日：2015-05-15
Applicant: 浙江九洲药业股份有限公司
IPC: C07F9/50 , B01J31/24 , C07B41/02 , C07C67/31 , C07C69/675 , C07C69/708 , C07C269/06 , C07C271/22 , C07C231/12 , C07C235/06 , C07C29/145 , C07C33/22
Abstract: 本发明涉及一种手性螺环膦‑氮‑硫三齿配体及其制备方法和应用。该手性螺环膦‑氮‑硫三齿配体是具有式I或式II所示的化合物，或其消旋体或旋光异构体，或其催化可接受的盐，主要结构特征是具有手性螺二氢茚骨架和具有硫醚基团。该手性螺环膦‑氮‑硫三齿配体可以由具有螺环骨架的7‑二芳/烷基膦基‑7′‑氨基‑1，1′‑螺二氢茚类化合物为手性起始原料合成。该手性螺环膦‑氮‑硫三齿配体与过渡金属盐形成配合物后，可用于催化羰基化合物的不对称催化氢化反应。特别是其铱配合物在β‑烷基‑β‑酮酸酯的不对称氢化反应中表现出很高的催化活性(催化剂用量可为0.0002％摩尔)和对映选择性(高达99.9％ee)，具有实用价值。
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