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公开(公告)号：CN105606717B
公开(公告)日：2017-10-24
申请号：CN201510769902.6
申请日：2015-11-11
Applicant: 江苏康缘药业股份有限公司
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中个有关物质检测方法。该方法将二对甲苯磺酸缘生替尼原料药溶解，以甲醇为流动相A，以乙酸铵的水溶液为流动相B，以高效液相色谱检测获得色谱图，根据色谱图获得二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有关物质的含量。采用本发明提供的方法，二对甲苯磺酸缘生替尼与最近的未知杂质B的分离度为5.8，已知杂质A与未知杂质1的分离度为2.4。对杂质A、B、C的检出限为0.001％，对杂质A、B的定量限为0.005％，对杂质C的定量限是0.025％。6次测定的杂质峰数目一致，杂质之和的绝对偏差为0.02％，12次测定的杂质峰数目一致，杂质之和的绝对偏差为0.02％。
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公开(公告)号：CN119534668A
公开(公告)日：2025-02-28
申请号：CN202411201240.8
申请日：2024-08-29
Applicant: 江苏康缘药业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种化合物2‑((5‑溴‑4‑(2‑氯‑4‑环丙基萘基‑1‑基)‑4H‑1,2,4‑三氮唑‑3‑基)‑硫)乙酸中化合物‑SMA和化合物‑A的检测方法，包括如下步骤：将化合物采用溶剂溶解，得到供试品溶液；所述化合物为‑((5‑溴‑4‑(2‑氯‑4‑环丙基萘基‑1‑基)‑4H‑1,2,4‑三氮唑‑3‑基)‑硫)乙酸；将化合物‑SMA和化合物‑A采用溶剂溶解，得到对照品溶液；将供试品溶液和对照品溶液分别进行高效液相色谱‑质谱检测，得到供试品色谱图和对照品色谱图。本发明提供的方法专属性好，耐用性好。本发明提供的方法能够准确检测原料药或制剂中各基因毒杂质，且各峰的分离度、理论板数与对称因子均较好，响应高。
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公开(公告)号：CN107764905B
公开(公告)日：2020-07-14
申请号：CN201610698122.1
申请日：2016-08-19
Applicant: 江苏康缘药业股份有限公司
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明属于化学分析领域，尤其涉及一种喹唑啉‑7‑醚化合物及其有关物质的检测方法，包括以下步骤：采用高效液相色谱法对合成喹唑啉‑7‑醚化合物待测样品进行含量检测，分别得到待测样品中喹唑啉‑7‑醚化合物及其有关物质的含量；所述喹唑啉‑7‑醚化合物具有式(I)结构；所述喹唑啉‑7‑醚化合物有关物质包括具有式(II)～(IV)结构化合物中的一种或多种；所述高效液相色谱法检测过程中采用的流动相为乙酸铵‑磷酸缓冲溶液、甲醇和乙腈。本发明采用乙酸铵‑磷酸缓冲溶液‑甲醇‑乙腈洗脱体系，利于喹唑啉‑7‑醚化合物和其他有关物质的检出。
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公开(公告)号：CN107782814B
公开(公告)日：2021-02-12
申请号：CN201610756217.4
申请日：2016-08-26
Applicant: 江苏康缘药业股份有限公司
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明是一种双鱼颗粒定量指纹图谱检测方法，该方法采用以下方法建立双鱼颗粒定量指纹图谱：采用高效液相色谱法，色谱条件与系统适应性试验：色谱柱C18，以乙腈为流动相A，以体积浓度0.05%三氟乙酸为流动相B，梯度洗脱，0~50min，5%A~70%A；流速每分钟为0.7~0.9 ml；检测波长为230 nm和327 nm；柱温25~35℃。本发明方法能够反映双鱼颗粒的主要成分含量的变化情况，用于更好地评价和控制双鱼颗粒的质量。
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公开(公告)号：CN107782814A
公开(公告)日：2018-03-09
申请号：CN201610756217.4
申请日：2016-08-26
Applicant: 江苏康缘药业股份有限公司
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明是一种双鱼颗粒定量指纹图谱检测方法，该方法采用以下方法建立双鱼颗粒定量指纹图谱：采用高效液相色谱法，色谱条件与系统适应性试验：色谱柱C18，以乙腈为流动相A，以体积浓度0.05%三氟乙酸为流动相B，梯度洗脱，0~50min，5%A~70%A；流速每分钟为0.7~0.9 ml；检测波长为230 nm和327 nm；柱温25~35℃。本发明方法能够反映双鱼颗粒的主要成分含量的变化情况，用于更好地评价和控制双鱼颗粒的质量。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103852544B
公开(公告)日：2017-12-05
申请号：CN201310596053.X
申请日：2013-11-21
Applicant: 江苏康缘药业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种基于HPLC‑DAD法测定甲磺酸伊马替尼含量及其杂质限度的方法，采用C18色谱柱，以甲醇—三乙胺水溶液为流动相，所述三乙胺水溶液的体积百分浓度为0.5%～1%，pH值为7.5～11；梯度洗脱，流速为0.8～1.2mL/min，检测波长为200～400nm；所述梯度洗脱的程序为0～55min，65%→15%三乙胺水溶液。此色谱条件下，各组分之间分离度均大于2.0，线性范围9.09～90.92μg·mL‑1(r=0.9998)，检测限为0.3ng。该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好，避免了使用辛烷基磺酸钠离子对试剂对色谱柱寿命的影响。
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公开(公告)号：CN105223223B
公开(公告)日：2017-10-27
申请号：CN201510767204.2
申请日：2015-11-11
Applicant: 江苏康缘药业股份有限公司
IPC: G01N24/08
Abstract: 本发明提供了一种二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有效成分的定量检测方法，包括以下步骤：将二对甲苯磺酸缘生替尼原料药通过核磁共振谱仪进行检测，得到二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有效成分的含量；所述检测的内标为顺丁烯二酸。本发明提供的方法系统适用性强，具有良好的精密度，耐用性好；本发明为二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有效成分含量的测定提供了方法依据。实验结果表明：二对甲苯磺酸缘生替尼供试品溶液连续测定6次，主峰峰面积的RSD为0.2％；二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有效成分平均含量为99.1％，相对标准偏差为0.1％；供试品溶液在8h内稳定；采用此方法重复性RSD为0.1％，线性回归系数为0.9998。
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公开(公告)号：CN105606717A
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201510769902.6
申请日：2015-11-11
Applicant: 江苏康缘药业股份有限公司
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中个有关物质检测方法。该方法将二对甲苯磺酸缘生替尼原料药溶解，以甲醇为流动相A，以乙酸铵的水溶液为流动相B，以高效液相色谱检测获得色谱图，根据色谱图获得二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有关物质的含量。采用本发明提供的方法，二对甲苯磺酸缘生替尼与最近的未知杂质B的分离度为5.8，已知杂质A与未知杂质1的分离度为2.4。对杂质A、B、C的检出限为0.001％，对杂质A、B的定量限为0.005％，对杂质C的定量限是0.025％。6次测定的杂质峰数目一致，杂质之和的绝对偏差为0.02％，12次测定的杂质峰数目一致，杂质之和的绝对偏差为0.02％。
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公开(公告)号：CN105388242A
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201510767228.8
申请日：2015-11-11
Applicant: 江苏康缘药业股份有限公司
IPC: G01N30/88
CPC classification number: G01N30/88
Abstract: 本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中残留溶剂的检测方法。该方法以DMSO溶解二对甲苯磺酸缘生替尼原料药，顶空进样、气相色谱检测甲醇、乙醇、异丙醇和N,N-二甲基甲酰胺共四种残留溶剂的含量；气相色谱的柱温为：35℃～50℃保持5min，20℃/min升温至220℃±10℃，保持5min～9min。本发明提供的检测方法经验证对甲醇的检出限0.3ppm、定量限1.6ppm；乙醇的检出限0.5ppm、定量限2.5ppm；异丙醇的检出限0.5ppm、定量限2.6ppm；DMG的检出限为8.5ppm、19.1ppm。重复6次检测同一样品RSD≤2％；加样回收率97.4％～103.1％，说明具有良好的准确度和精密度。
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公开(公告)号：CN103852544A
公开(公告)日：2014-06-11
申请号：CN201310596053.X
申请日：2013-11-21
Applicant: 江苏康缘药业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种基于HPLC-DAD法测定甲磺酸伊马替尼含量及其杂质限度的方法，采用C18色谱柱，以甲醇—三乙胺水溶液为流动相，所述三乙胺水溶液的体积百分浓度为0.5%～1%，pH值为7.5～11；梯度洗脱，流速为0.8～1.2mL/min，检测波长为200～400nm；所述梯度洗脱的程序为0～55min，65%→15%三乙胺水溶液。此色谱条件下，各组分之间分离度均大于2.0，线性范围9.09～90.92μg·mL-1(r=0.9998)，检测限为0.3ng。该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好，避免了使用辛烷基磺酸钠离子对试剂对色谱柱寿命的影响。
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