公开(公告)号：CN105424831B

公开(公告)日：2017-11-10

申请号：CN201510767247.0

申请日：2015-11-11

Applicant: 江苏康缘药业股份有限公司

Inventor： 萧伟 ,  仲艳 ,  李家春 ,  陈保来 ,  王志霞 ,  刘利 ,  黄文哲 ,  王振中

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/04

Abstract: 本发明涉及化学分析技术领域，尤其涉及二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中二对甲苯磺酸缘生替尼的定量检测方法。该方法将二对甲苯磺酸缘生替尼原料药溶解，以甲醇水溶液为流动相，以高效液相色谱检测获得色谱图，根据色谱图获得二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有效成分的含量。采用本发明提供的方法，二对甲苯磺酸缘生替尼标准溶液连续进样6次，主峰面积RSD为0.22％；流速在0.8ml/min～1.2ml/min之内、柱温在35℃～45℃之内、流动相中甲醇的质量分数在72％～76％范围内皆可获得良好的分离度。本发明提供的方法重复性RSD为0.96％，中间精密度RSD为1.23％，样品线性及范围回归系数为r＝0.9997。

公开(公告)号：CN105424831A

公开(公告)日：2016-03-23

申请号：CN201510767247.0

申请日：2015-11-11

Applicant: 江苏康缘药业股份有限公司

Inventor： 萧伟 ,  仲艳 ,  李家春 ,  陈保来 ,  王志霞 ,  刘利 ,  黄文哲 ,  王振中

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/04

CPC classification number: G01N30/02 ,  G01N30/14 ,  G01N2030/027

Abstract: 本发明涉及化学分析技术领域，尤其涉及二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中二对甲苯磺酸缘生替尼的定量检测方法。该方法将二对甲苯磺酸缘生替尼原料药溶解，以甲醇水溶液为流动相，以高效液相色谱检测获得色谱图，根据色谱图获得二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有效成分的含量。采用本发明提供的方法，二对甲苯磺酸缘生替尼标准溶液连续进样6次，主峰面积RSD为0.22％；流速在0.8ml/min～1.2ml/min之内、柱温在35℃～45℃之内、流动相中甲醇的质量分数在72％～76％范围内皆可获得良好的分离度。本发明提供的方法重复性RSD为0.96％，中间精密度RSD为1.23％，样品线性及范围回归系数为r＝0.9997。

公开(公告)号：CN105223223A

公开(公告)日：2016-01-06

申请号：CN201510767204.2

申请日：2015-11-11

Applicant: 江苏康缘药业股份有限公司

Inventor： 萧伟 ,  仲艳 ,  李家春 ,  陈保来 ,  王志霞 ,  刘利 ,  黄文哲 ,  王振中

IPC: G01N24/08

Abstract: 本发明提供了一种二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有效成分的定量检测方法，包括以下步骤：将二对甲苯磺酸缘生替尼原料药通过核磁共振谱仪进行检测，得到二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有效成分的含量；所述检测的内标为顺丁烯二酸。本发明提供的方法系统适用性强，具有良好的精密度，耐用性好；本发明为二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有效成分含量的测定提供了方法依据。实验结果表明：二对甲苯磺酸缘生替尼供试品溶液连续测定6次，主峰峰面积的RSD为0.2％；二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有效成分平均含量为99.1％，相对标准偏差为0.1％；供试品溶液在8h内稳定；采用此方法重复性RSD为0.1％，线性回归系数为0.9998。

公开(公告)号：CN105223223B

公开(公告)日：2017-10-27

申请号：CN201510767204.2

申请日：2015-11-11

Applicant: 江苏康缘药业股份有限公司

Inventor： 萧伟 ,  仲艳 ,  李家春 ,  陈保来 ,  王志霞 ,  刘利 ,  黄文哲 ,  王振中

IPC: G01N24/08

Abstract: 本发明提供了一种二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有效成分的定量检测方法，包括以下步骤：将二对甲苯磺酸缘生替尼原料药通过核磁共振谱仪进行检测，得到二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有效成分的含量；所述检测的内标为顺丁烯二酸。本发明提供的方法系统适用性强，具有良好的精密度，耐用性好；本发明为二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有效成分含量的测定提供了方法依据。实验结果表明：二对甲苯磺酸缘生替尼供试品溶液连续测定6次，主峰峰面积的RSD为0.2％；二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有效成分平均含量为99.1％，相对标准偏差为0.1％；供试品溶液在8h内稳定；采用此方法重复性RSD为0.1％，线性回归系数为0.9998。

公开(公告)号：CN105606717A

公开(公告)日：2016-05-25

申请号：CN201510769902.6

申请日：2015-11-11

Applicant: 江苏康缘药业股份有限公司

Inventor： 萧伟 ,  仲艳 ,  李家春 ,  陈保来 ,  王志霞 ,  刘利 ,  黄文哲 ,  王振中

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中个有关物质检测方法。该方法将二对甲苯磺酸缘生替尼原料药溶解，以甲醇为流动相A，以乙酸铵的水溶液为流动相B，以高效液相色谱检测获得色谱图，根据色谱图获得二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有关物质的含量。采用本发明提供的方法，二对甲苯磺酸缘生替尼与最近的未知杂质B的分离度为5.8，已知杂质A与未知杂质1的分离度为2.4。对杂质A、B、C的检出限为0.001％，对杂质A、B的定量限为0.005％，对杂质C的定量限是0.025％。6次测定的杂质峰数目一致，杂质之和的绝对偏差为0.02％，12次测定的杂质峰数目一致，杂质之和的绝对偏差为0.02％。

公开(公告)号：CN105388242A

公开(公告)日：2016-03-09

申请号：CN201510767228.8

申请日：2015-11-11

Applicant: 江苏康缘药业股份有限公司

Inventor： 萧伟 ,  仲艳 ,  李家春 ,  陈保来 ,  王志霞 ,  刘利 ,  黄文哲 ,  王振中

IPC: G01N30/88

CPC classification number: G01N30/88

Abstract: 本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中残留溶剂的检测方法。该方法以DMSO溶解二对甲苯磺酸缘生替尼原料药，顶空进样、气相色谱检测甲醇、乙醇、异丙醇和N,N-二甲基甲酰胺共四种残留溶剂的含量；气相色谱的柱温为：35℃～50℃保持5min，20℃/min升温至220℃±10℃，保持5min～9min。本发明提供的检测方法经验证对甲醇的检出限0.3ppm、定量限1.6ppm；乙醇的检出限0.5ppm、定量限2.5ppm；异丙醇的检出限0.5ppm、定量限2.6ppm；DMG的检出限为8.5ppm、19.1ppm。重复6次检测同一样品RSD≤2％；加样回收率97.4％～103.1％，说明具有良好的准确度和精密度。

公开(公告)号：CN105606717B

公开(公告)日：2017-10-24

申请号：CN201510769902.6

申请日：2015-11-11

Applicant: 江苏康缘药业股份有限公司

Inventor： 萧伟 ,  仲艳 ,  李家春 ,  陈保来 ,  王志霞 ,  刘利 ,  黄文哲 ,  王振中

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中个有关物质检测方法。该方法将二对甲苯磺酸缘生替尼原料药溶解，以甲醇为流动相A，以乙酸铵的水溶液为流动相B，以高效液相色谱检测获得色谱图，根据色谱图获得二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有关物质的含量。采用本发明提供的方法，二对甲苯磺酸缘生替尼与最近的未知杂质B的分离度为5.8，已知杂质A与未知杂质1的分离度为2.4。对杂质A、B、C的检出限为0.001％，对杂质A、B的定量限为0.005％，对杂质C的定量限是0.025％。6次测定的杂质峰数目一致，杂质之和的绝对偏差为0.02％，12次测定的杂质峰数目一致，杂质之和的绝对偏差为0.02％。