公开(公告)号：CN103333210B

公开(公告)日：2016-05-18

申请号：CN201310301196.3

申请日：2013-07-18

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  黄秋萍 ,  肖瑜 ,  赵儒霞

IPC: C07F13/00

Abstract: 本发明公开了一种[Mn(L)(AcO)]·(HAc)的合成方法。（1）将0.15-0.3克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯和0.25-0.5克分析纯二水醋酸锰溶于10毫升无水乙腈溶液中；（2）将步骤（1）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级[Mn(L)(AcO)]·(HAc)。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

公开(公告)号：CN103319507B

公开(公告)日：2015-12-23

申请号：CN201310281430.0

申请日：2013-07-05

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  黄秋萍 ,  肖瑜 ,  张春练

IPC: C07F1/08

Abstract: 本发明公开了一种[Cu2(L2)2](C2H3N)2原位合成方法。（1）将0.2-0.3克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯和0.4-0.5克硝酸铜溶于10-12毫升体积比为4：1的无水乙腈和无水甲醇的混合溶液中；（2）将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级[Cu2(L2)2](C2H3N)2配合物。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

公开(公告)号：CN103450161A

公开(公告)日：2013-12-18

申请号：CN201310431536.4

申请日：2013-09-22

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  黄秋萍 ,  肖瑜

IPC: C07D401/14

Abstract: 本发明公开了一种化合物zhangshuhua2及原位合成方法。化合物zhangshuhua2的分子式为：C30H21Br3N9O9.5，分子量为899.29；合成方法具体步骤为：（1）将0.1-0.2克分析纯5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯溶于10-14毫升体积比为1:1的无水乙腈和无水乙醇的混合溶液中；（2）将步骤（1）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1的无水乙腈和无水乙醇的混合溶液洗涤，得到化合物zhangshuhua2。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

公开(公告)号：CN102993045A

公开(公告)日：2013-03-27

申请号：CN201210503841.5

申请日：2012-12-02

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  杨莉 ,  肖瑜 ,  王娓 ,  黄秋萍

IPC: C07C251/88 ,  C07C249/16

Abstract: 本发明公开了3,5-二溴水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。（1）将0.7-0.8克分析纯3,5-二溴水杨醛，0.1-0.2克分析纯六水氯化钐和0.2-0.3克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1：1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中；然后缓慢加入分析纯甲酸或分析纯乙酸，并不断搅拌，调节pH值在5-6；再转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1无水乙腈和分析纯DMF的混合溶液洗涤，得到单晶级3,5-二溴水杨醛缩水合肼双希夫碱化合物。本发明克服了溶液法重现性差的缺点以及用水合肼来合成有较大毒性的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

公开(公告)号：CN104530099A

公开(公告)日：2015-04-22

申请号：CN201410795898.6

申请日：2014-12-19

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 肖瑜 ,  黄秋萍 ,  张淑华

IPC: C07F1/08 ,  A61P35/00

CPC classification number: C07F1/08

Abstract: 本发明公开了配合物[Cu2(L13)(L14)]·(CH3OH)的原位合成方法及抗肿瘤应用。[Cu2(L13)(L14)]·(CH3OH)的分子式为：C72H70Cu2N18O21，分子量为：1650.53。（1）将0.07-0.14克分析纯1-(6-甲基吡啶)-5-羟基-1氢-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克分析纯三水硝酸铜溶于10-20毫升体积比为1：1的无水乙腈和无水乙醇的混合溶液中；（2）将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，过滤，滤液置于室温下自然挥发结晶，16天后得到单晶级[Cu2(L13)(L14)]·(CH3OH)配合物。[Cu2(L13)(L14)]·(CH3OH)应用于抗肿瘤。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

公开(公告)号：CN102993045B

公开(公告)日：2015-04-15

申请号：CN201210503841.5

申请日：2012-12-02

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  杨莉 ,  肖瑜 ,  王娓 ,  黄秋萍

IPC: C07C251/88 ,  C07C249/16

Abstract: 本发明公开了3,5-二溴水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。（1）将0.7-0.8克分析纯3,5-二溴水杨醛，0.1-0.2 克分析纯六水氯化钐和0.2-0.3克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1：1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中；然后缓慢加入分析纯甲酸或分析纯乙酸，并不断搅拌，调节pH值在5-6；再转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70 -90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1无水乙腈和分析纯DMF的混合溶液洗涤，得到单晶级3,5-二溴水杨醛缩水合肼双希夫碱化合物。本发明克服了溶液法重现性差的缺点以及用水合肼来合成有较大毒性的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

公开(公告)号：CN103880818A

公开(公告)日：2014-06-25

申请号：CN201410135695.4

申请日：2014-04-05

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  黄秋萍 ,  肖瑜 ,  周玉洁 ,  陈林波

IPC: C07D401/04 ,  A61P35/00

CPC classification number: C07F1/005

Abstract: 本发明公开了一种抗癌药物[Cu2(L7)2]·(CH3CH2OH)2。[Cu2(L7)2]·(CH3CH2OH)2的分子式为：C70H62Cl6Cu2N18O22，分子量为：1847.18，具有良好的生物活性。（1）将0.05-0.15克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯，0.05-0.15克分析纯三水硝酸铜溶于15-20毫升体积比为5：4的无水乙腈和分析纯丙醇的混合溶液中；（2）将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，过滤，滤液置于室温下自然挥发结晶，16天后得到单晶级[Cu2(L7)2]·(CH3CH2OH)2。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

公开(公告)号：CN103819452A

公开(公告)日：2014-05-28

申请号：CN201410056157.6

申请日：2014-02-19

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  黄秋萍 ,  肖瑜

IPC: C07D401/04

CPC classification number: C07D401/04

Abstract: 本发明公开了一种1-(6-甲基吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯及合成方法。1-(6-甲基吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯的分子式为：C11H12N3O3，分子量为：234.24。（1）将1-2克分析纯2-甲基-6-肼基吡啶溶于10-20毫升无水甲醇溶液中，于5℃冰水浴中，恒压滴加10-20毫升含1.2-2.4毫升分析纯丁炔二酸二甲酯的无水甲醇溶液，于0℃恒温反应浴中2小时，过滤，干燥，得到中间产品。（2）将1-2克中间产品溶于12-24毫升分析纯乙酸酐中，在温度为145℃条件下反应10小时，冷却至70℃，加入5-10毫升无水甲醇溶液，并放置温度为-10℃的条件下结晶得到1-(6-甲基吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

公开(公告)号：CN103524536A

公开(公告)日：2014-01-22

申请号：CN201310490756.4

申请日：2013-10-20

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 张淑华 ,  黄秋萍 ,  肖瑜

IPC: C07F1/08

Abstract: 本发明公开了一种[Cu2(L4)2]·(CH3OH)配合物及合成方法。[Cu2(L4)2]·(CH3OH)的分子式为：C67H54Cl6Cu2N18O21，分子量为：1787.09。（1）将0.05-0.15克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克三水硝酸铜溶于14-20毫升体积比为1：1的无水乙腈和无水乙醇的混合溶液中；（2）将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级[Cu2(L4)2]·(CH3OH)配合物。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

公开(公告)号：CN103483316A

公开(公告)日：2014-01-01

申请号：CN201310431518.6

申请日：2013-09-22

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 肖瑜 ,  黄秋萍 ,  张淑华

IPC: C07D401/04

CPC classification number: C07D401/04

Abstract: 本发明公开了一种5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯及合成方法。5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯的分子式为：C12H10BrN3O4，分子量为：分子量为：340.14。（1）将1-2克分析纯2-氯-6-肼基吡啶溶于10-20毫升无水甲醇溶液中，置于5°C冰水浴中，并恒压滴加10-20毫升含1.2-2.4毫升分析纯丁炔二酸二甲酯的无水甲醇溶液，搅拌，取出放置0°C恒温反应浴中静置2小时，过滤，干燥，得到中间产品。（2）将1-2克中间产品溶于12-24毫升分析纯乙酸酐中，在温度为145°C条件下反应10小时，反应后，冷却至70°C，加入5-10毫升无水甲醇溶液，并放置温度为-10°C的条件下结晶。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。