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公开(公告)号：CN103342667A
公开(公告)日：2013-10-09
申请号：CN201310301608.3
申请日：2013-07-18
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C07C281/14
Abstract: 本发明公开了3,5-二溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法。（1）将0.4-0.5克分析纯碳酰肼和60-62毫升无水乙醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解；（2）在搅拌下向步骤（1）的溶液中加入38-40毫升溶有3.0-3.2克分析纯3,5-二溴水杨醛的无水乙醇溶液；（3）向步骤（2）所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸，并在60-70℃回流搅拌1.5-2.0小时，冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀；（4）将0.13-0.15克步骤（3）得到的白色沉淀溶于6-7毫升分析纯二氯甲烷和4-5毫升分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中，静置23-25小时得到3,5-二溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
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公开(公告)号：CN102993045A
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN201210503841.5
申请日：2012-12-02
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C07C251/88 , C07C249/16
Abstract: 本发明公开了3,5-二溴水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。（1）将0.7-0.8克分析纯3,5-二溴水杨醛，0.1-0.2克分析纯六水氯化钐和0.2-0.3克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1：1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中；然后缓慢加入分析纯甲酸或分析纯乙酸，并不断搅拌，调节pH值在5-6；再转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1无水乙腈和分析纯DMF的混合溶液洗涤，得到单晶级3,5-二溴水杨醛缩水合肼双希夫碱化合物。本发明克服了溶液法重现性差的缺点以及用水合肼来合成有较大毒性的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
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公开(公告)号：CN103880706A
公开(公告)日：2014-06-25
申请号：CN201410121900.1
申请日：2014-03-28
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C07C251/24 , C07C249/02
Abstract: 本发明公开了一种2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮及合成方法。2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的分子式为：C15H11NO3Br2，分子量为：413.06，单斜晶系，P21/c空间群，a=8.7272（4），b=22.2506(12),c=7.4923(4)？,β=98.988(5)°,Z=4,μ=5.650mm?1。（1）将2.7-2.9克分析纯3,5-二溴水杨醛和40-42毫升无水甲醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解；（2）加入40-42毫升溶有1.5-1.7克分析纯3-氨基-2-羟基苯乙酮的无水甲醇溶液；（3）滴加1.0-1.4毫升无水乙酸，70-80℃回流搅拌1.5-2.0小时，冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
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公开(公告)号：CN103804223A
公开(公告)日：2014-05-21
申请号：CN201410056166.5
申请日：2014-02-19
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C07C251/24 , C07C249/02
Abstract: 本发明公开了一种2-羟基-3-(2-羟基-3-乙氧基亚苯甲胺)苯乙酮及合成方法。2-羟基-3-(2-羟基-3-乙氧基亚苯甲胺)苯乙酮的分子式为：C17H18NO4，分子量为：300.33，三斜晶系，P-1空间群。（1）将1.6-1.8克分析纯3-乙氧基水杨醛和40-42毫升无水甲醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解；（2）在搅拌下向步骤（1）所得的溶液中加入40-42毫升溶有1.5-1.7克分析纯3-氨基-2-羟基苯乙酮的无水甲醇溶液；（3）向步骤（2）所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升无水乙酸，并在60-70℃回流搅拌1.5-2.0小时。冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到红色晶体状产物。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
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公开(公告)号：CN103553976A
公开(公告)日：2014-02-05
申请号：CN201310563633.9
申请日：2013-11-14
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C07C281/14
Abstract: 本发明公开了一种3,5-二氯水杨酸缩碳酰肼双希夫碱及合成方法。3,5-二氯水杨酸缩碳酰肼双希夫碱的分子式为：C15H10Cl4N4O3，分子量为：436.08g/mol。（1）将0.4-0.5克分析纯碳酰肼溶于60-65毫升无水乙醇中，加入35-40毫升溶有1.9-2.1克分析纯3,5-二氯水杨醛的无水乙醇溶液；然后滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸，并在60-70℃回流搅拌1.5-2.0小时；冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀；（2）将0.13-0.15克白色沉淀溶于6-7毫升分析纯二氯甲烷和4-5毫升分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中，静置23-25小时得到单晶级3,5-二氯水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104263352B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201410454852.8
申请日：2014-09-09
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种荧光材料Zn(hfoac)2(phen)H2O及合成方法。荧光材料Zn(hfoac)2(phen)H2O的分子式为：C26H18F2N2O7Zn,分子量为：573.81，H2foac为4?氟水杨酸，phen为邻菲罗啉。将0.108g?0.43g分析纯的4?氟水杨酸、0.099?0.396g分析纯的邻菲罗啉和0.11?0.438g分析纯的二水合乙酸锌混合,溶于10?40mL分析纯甲醇溶液中,搅拌10分钟后加入分析纯三乙胺调节pH为7.5,继续搅拌20分钟后,将得到的溶液放于120℃的烘箱中静置120小时后,冷却得到无色的块状晶体即Zn(hfoac)2(phen)H2O;Zn(hfoac)2(phen)H2O在280nm的入射光照射下产生182 a.u.强度的377nm的荧光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
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公开(公告)号：CN104230967A
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201410455028.4
申请日：2014-09-09
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种荧光材料Zn2(hfoac)4(phen)2及合成方法。荧光材料Zn2(hfoac)4(phen)2的分子式为：C48H32F4N4O12Zn2，分子量为：1063.56，H2foac为4-氟水杨酸，phen为邻菲罗啉。将0.108g-0.43g分析纯的4-氟水杨酸、0.099-0.396g分析纯的邻菲罗啉和0.068-0.272g分析纯的氯化锌混合，溶于10-40ml分析纯甲醇溶液中，搅拌10分钟后加入分析纯三乙胺调节pH为7.5，继续搅拌20分钟后，将得到的溶液放于120℃的烘箱中静置120小时后，冷却得到无色的块状晶体即Zn2(hfoac)4(phen)2。Zn2(hfoac)4(phen)2在280nm的入射光照射下产生192a.u.强度的377nm的荧光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
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公开(公告)号：CN103265454A
公开(公告)日：2013-08-28
申请号：CN201310230330.5
申请日：2013-06-11
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C07C251/88 , C07C249/16
Abstract: 本发明公开了一种邻香草醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。（1）将0.3-0.4克分析纯邻香草醛、0.1-0.2克分析纯六水氯化钐和0.1-0.2克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1：1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中；（2）缓慢加入分析纯甲酸或分析纯乙酸，并不断搅拌，调节pH值为5-6；（3）转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1无水乙腈和分析纯DMF的混合溶液洗涤，得到单晶级邻香草醛缩水合肼双希夫碱化合物。本发明克服了溶液法重现性差的缺点以及用水合肼来合成有较大毒性的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
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公开(公告)号：CN102993045B
公开(公告)日：2015-04-15
申请号：CN201210503841.5
申请日：2012-12-02
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C07C251/88 , C07C249/16
Abstract: 本发明公开了3,5-二溴水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。（1）将0.7-0.8克分析纯3,5-二溴水杨醛，0.1-0.2 克分析纯六水氯化钐和0.2-0.3克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1：1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中；然后缓慢加入分析纯甲酸或分析纯乙酸，并不断搅拌，调节pH值在5-6；再转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70 -90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1无水乙腈和分析纯DMF的混合溶液洗涤，得到单晶级3,5-二溴水杨醛缩水合肼双希夫碱化合物。本发明克服了溶液法重现性差的缺点以及用水合肼来合成有较大毒性的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
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公开(公告)号：CN104263352A
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：CN201410454852.8
申请日：2014-09-09
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种荧光材料Zn(hfoac)2(phen)H2O及合成方法。荧光材料Zn(hfoac)2(phen)H2O的分子式为：C26H18F2N2O7Zn，分子量为：573.81，H2foac为4-氟水杨酸，phen为邻菲罗啉。将0.108g-0.43g分析纯的4-氟水杨酸、0.099-0.396g分析纯的邻菲罗啉和0.11-0.438g分析纯的二水合乙酸锌混合，溶于10-40mL分析纯甲醇溶液中，搅拌10分钟后加入分析纯三乙胺调节pH为7.5，继续搅拌20分钟后，将得到的溶液放于120℃的烘箱中静置120小时后，冷却得到无色的块状晶体即Zn(hfoac)2(phen)H2O;Zn(hfoac)2(phen)H2O在280nm的入射光照射下产生182a.u.强度的377nm的荧光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
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