一种测定盐酸氢吗啡酮原料药元素杂质的分析方法

    公开(公告)号:CN110988105A

    公开(公告)日:2020-04-10

    申请号:CN201911370050.8

    申请日:2019-12-26

    Abstract: 本发明涉及一种测定盐酸氢吗啡酮原料药元素杂质的分析方法。所述方法包括系统适用性、标准曲线制备、内标溶液制备、样品制备、加标回收样品制备;标准曲线绘制、检测限、样品检测及加标回收率检测。本发明通过将7种元素同时测定拆分为砷、镉、铅、钴、镍、钒6种金属元素同时测定和汞(Hg)元素单独测定,降低赶酸温度,由通用的150℃降低至130℃解决了汞元素回收率不达标,可将回收率提高至90%左右,单独测定可减少汞(Hg)元素由于其记忆效应强,对其他元素造成的干扰。选择锗、铟、铋、钪内标,可有效地减少信号漂移和基体效应对测定的影响。

    一种用高效液相色谱法测定盐酸瑞芬太尼原料中酸残留的方法

    公开(公告)号:CN109374791B

    公开(公告)日:2022-06-03

    申请号:CN201811584448.7

    申请日:2018-12-24

    Abstract: 本发明提供一种用高效液相色谱法测定盐酸瑞芬太尼原料中酸残留的方法,配制乙酸、丙酸、丙烯酸对照品溶液,分别或共同置于容器中;取供试品溶液注入高效液相色谱仪,供试品色谱图中出峰时间及峰形与对照品溶液色谱图中乙酸、丙酸、丙烯酸的出峰时间及峰形进行比对,判定供试品溶液是否含有乙酸、丙酸、丙烯酸,将峰面积数值代入线性方程,计算出盐酸瑞芬太尼中酸的含量。本方法通过筛选波长,找到了三者的最大吸收,并利用乙腈/水二元流动相,通过调节pH值或者调节两相配比,选择合适的PH值及两相比例来调控乙酸、丙酸、丙烯酸在色谱柱上的保留时间,提高乙酸、丙酸、丙烯酸的分离度及理论塔板数,改善色谱峰型,且空白溶剂不干扰三者的检测。

    一种用高效液相色谱法测定盐酸瑞芬太尼原料中酸残留的方法

    公开(公告)号:CN109374791A

    公开(公告)日:2019-02-22

    申请号:CN201811584448.7

    申请日:2018-12-24

    Abstract: 本发明提供一种用高效液相色谱法测定盐酸瑞芬太尼原料中酸残留的方法,配制乙酸、丙酸、丙烯酸对照品溶液,分别或共同置于容器中;取供试品溶液注入高效液相色谱仪,供试品色谱图中出峰时间及峰形与对照品溶液色谱图中乙酸、丙酸、丙烯酸的出峰时间及峰形进行比对,判定供试品溶液是否含有乙酸、丙酸、丙烯酸,将峰面积数值代入线性方程,计算出盐酸瑞芬太尼中酸的含量。本方法通过筛选波长,找到了三者的最大吸收,并利用乙腈/水二元流动相,通过调节pH值或者调节两相配比,选择合适的PH值及两相比例来调控乙酸、丙酸、丙烯酸在色谱柱上的保留时间,提高乙酸、丙酸、丙烯酸的分离度及理论塔板数,改善色谱峰型,且空白溶剂不干扰三者的检测。

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