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公开(公告)号：CN113588811A
公开(公告)日：2021-11-02
申请号：CN202110741025.7
申请日：2021-06-30
Applicant: 浙江美诺华药物化学有限公司 , 宁波美诺华药业股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种1,2‑丙二醇对映异构体的检测方法，包括：将含有1,2‑丙二醇对映异构体的样品中加入衍生试剂和催化剂，经过衍生化后，加入稀释剂稀释后得到供试品溶液，按气相色谱法进行定量分析；所述衍生试剂为：有机酸酐类试剂。本发明既解决了图谱色谱峰拖尾及分离效果不好的问题，又解决了因加入除水剂带来的进入气相系统前需要过滤及重现性的问题，在实际生产和检测中应用效果好的1,2‑丙二醇对映异构体的检测方法；有效地控制了1,2‑丙二醇，含1,2‑丙二醇原料药及其制剂的质量。
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公开(公告)号：CN106749409A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611085360.1
申请日：2016-11-30
Applicant: 宁波美诺华药业股份有限公司
IPC: C07F9/6561
CPC classification number: C07F9/65616
Abstract: 本发明涉及一种替诺福韦酯富马酸盐二聚体杂质的合成方法，该方法在酸试剂和多聚甲醛存在下，以替诺福韦或替诺福韦一水合物为反应原料先制备出式Ⅲ化合物，然后使式Ⅲ化合物在氯甲基碳酸异丙酯及催化剂TBAB存在下制备得到目标产物化合物Ⅰ，整个合成方法路线短、操作步骤简单，所得产物的纯度在90％以上，为替诺福韦酯富马酸盐的杂质定性及定量分析奠定了基础。
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公开(公告)号：CN109748835A
公开(公告)日：2019-05-14
申请号：CN201811586347.3
申请日：2018-12-25
Applicant: 宁波美诺华药业股份有限公司
IPC: C07D207/16
Abstract: 本发明涉及一种新的维格列汀季铵盐杂质，所述维格列汀季铵盐杂质的化学名为(S)-2-(2-氨甲酰基吡咯烷-1-基)-N，N，N-三乙基-2-氧代乙基氯化铵。本发明提供了一种新的维格列汀季铵盐杂质，该杂质在现有文献中未报道过，为维格列汀的研究进一步提供了参考与条件；本发明新的维格列汀季铵盐杂质的制备方法操作方便，且所得产品收率及纯度高，纯度可达98.7％，收率可达81.6％。
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公开(公告)号：CN113735763A
公开(公告)日：2021-12-03
申请号：CN202111151298.2
申请日：2021-09-29
Applicant: 宁波美诺华药业股份有限公司 , 宣城美诺华药业有限公司
IPC: C07D213/38 , C07C51/43 , C07C57/145
Abstract: 本发明公开一种不同于现有晶型制备方法的马来酸氯苯那敏晶型的制备方法，通过在结晶过程中使用两种溶剂，有效降低成品中杂质含量，收率和纯度都得到提高，而且晶型稳定，不会因为溶剂比例变化而改变晶型，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112010851A
公开(公告)日：2020-12-01
申请号：CN202010620943.X
申请日：2020-06-30
Applicant: 浙江美诺华药物化学有限公司 , 宁波美诺华药业股份有限公司
IPC: C07D471/04
Abstract: 本发明涉及一种莫西沙星盐酸盐的制备方法，具体指1-环丙基-7-(S,S-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷-8-基)-6-氟-8-甲氧-4-氧代-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的制备方法。在乙腈中，以粉末碳酸钾为缚酸剂，啉羧酸硼烷螯合物与(S,S)-八氢-6H-吡咯并[3,4-b]吡啶在一定的温度下发生缩合反应形成缩合物硼烷螯合莫西沙星，其缩合反应溶剂乙腈经过一定的技术手段回收后可再套用于该缩合反应步骤，该缩合物在丙酮中用氢氧化钠溶液水解，再经盐酸调pH至酸性后形成盐酸莫西沙星粗品，粗品在乙醇和水的混合液中精制后得到精制的盐酸莫西沙星。该方法将降低了缩合反应的温度，提高了产品纯度，减少了三废的排放，降低了生产成本，适合工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111925283A
公开(公告)日：2020-11-13
申请号：CN202010619268.9
申请日：2020-06-30
Applicant: 浙江美诺华药物化学有限公司 , 宁波美诺华药业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种达格列净杂质5-溴-2-氯-2′-乙氧基二苯甲酮的制备方法，依次通过氯化、酯化、重排、烷基化反应得到目标产物。本发明以5-溴-2-氯苯甲酸酯为起始反应物，通过氯化反应和酯化反应得到5-溴-2-氯苯甲酸苯酯，再经Fries重排和烷基化反应得到达格列净杂质Ⅰ，反应条件温和、提高了制备过程的安全性；同时，本发明的制备方法工艺步骤简单、产物易于纯化，为达格列净有关物质的研究提供了依据。
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公开(公告)号：CN112552252B
公开(公告)日：2024-01-02
申请号：CN202011070382.7
申请日：2020-09-30
Applicant: 浙江美诺华药物化学有限公司 , 宁波美诺华药业股份有限公司
IPC: C07D261/04
Abstract: 本发明涉及一种氟雷拉纳中间体的制备方法，其以4‑氰基‑2‑甲基苯甲酸甲酯作为起始反应物，与羟胺发生加成反应得到4‑甲酰胺肟‑2‑甲基苯甲酸甲酯，再依次经重氮化和脱氮反应得到卤肟类化合物，最后卤肟类化合物与1,3‑二氯‑5‑(1‑三氟甲基‑乙烯基)苯进行加成环合反应得到目标产物弗雷拉纳中间体。本发明先通过加成反应制备酰胺肟，再经重氮化反应制备卤代肟，相较于现有技术中的还原、肟化和氯化反应，制备过程大大简化，且工艺条件温和、安全、绿色环保，收率可达到70％以上，适应于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114105877A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111423617.0
申请日：2021-11-26
Applicant: 浙江美诺华药物化学有限公司 , 宁波美诺华药业股份有限公司
IPC: C07D231/38 , C07D231/44
Abstract: 本发明涉及一种氟虫腈中间体的制备方法及其制备氟虫腈的方法，本发明以4‑三氟甲基‑2,5‑二氯苯胺为起始反应物，通过相转移催化制得氨基吡唑，避免传统方法中污染问题，反应条件温和、提高了制备过程的安全性；氨基吡唑在催化剂和缚酸剂的作用下进行酰化反应和重排反应得到氟虫腈粗品，再通过乙醇和水精制得到高纯度的氟虫腈。同时，本发明的制备方法工艺步骤简单、产物易于纯化、可大规模合成氟虫腈，具有较高的工业化发展前景。
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公开(公告)号：CN114044770A
公开(公告)日：2022-02-15
申请号：CN202111164463.8
申请日：2021-09-30
Applicant: 浙江美诺华药物化学有限公司 , 宁波美诺华药业股份有限公司
IPC: C07D403/10
Abstract: 本发明涉及一种去除沙坦类化合物色素杂质的方法，包括以下步骤：将含有色素杂质的厄贝沙坦或氯沙坦粗品在水中搅拌后，加入过氧化氢溶液在一定温度下搅拌进行脱色反应，过滤干燥，得到高纯度白色的洛沙坦或厄贝沙坦。本发明将过氧化氢作为氧化脱色试剂，在低浓度且极少量的氧化剂作用下，在温和的温度条件下可以实现很好的脱色，且不与洛沙坦或厄贝沙坦发生反应产生杂质；同时过氧化氢经脱色后的副产物只有水，不会产生其他的有机化合物杂质或者无机盐副产物；该方法利用过氧化氢在水溶液中进行脱色，脱色过程未使用有机溶剂，操作极其简单，环境友好；反应温度低，脱色时间短，后续纯化工艺更加简单方便，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN112028754A
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN202010554694.9
申请日：2020-06-17
Applicant: 浙江美诺华药物化学有限公司 , 宁波美诺华药业股份有限公司
IPC: C07C45/64 , C07C47/575 , C07C45/78 , C07C45/81
Abstract: 本发明涉及一种甲磺酸沙芬酰胺中间体的制备方法，该方法在氮气保护下，将浓缩的有机相加入有机溶剂中，升温至40-45℃，然后以匀速降温方式使其降温至28-35℃，加入晶种与有机溶剂的混合物；以梯度降温方式使上述溶液体系降温至3-8℃，过滤、干燥后得到目标产物甲磺酸沙芬酰胺中间体，即式4化合物4-(3-氟苄氧基)-苯甲醛。本发明通过梯度降温方式对回流反应后得到的有机相进行纯化结晶处理，通过一步纯化直接获得产品，不仅操作步骤简单，大大提高了效率及纯度，而且减少了溶剂使用量，反应条件温和、绿色环保、增加了制剂安全可靠性，更有利于体现安全可控的用药原则，具有较高的工业化发展前景。
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