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公开(公告)号：CN103896819B
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201410112710.3
申请日：2014-03-25
Applicant: 宁波美诺华药业股份有限公司
IPC: C07D207/16
Abstract: 本发明涉及一种(S)-1-氯乙酰基吡咯烷-2-甲酰胺的制备方法，在该制备方法中引入了水性后处理工艺，该处理过程中，缚酸剂所形成的盐通过和碳酸钾反应重新游离出来进入有机层，并在后面的有机层浓缩过程中被去除，而目标产物则始终留置于有机层中，经浓缩后以较纯的固体形式存在，目标产物的纯度达到96%以上；同时，该制备方法操作简单、收率高，收率达到95%以上，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104003946A
公开(公告)日：2014-08-27
申请号：CN201410097800.X
申请日：2014-03-17
Applicant: 宁波美诺华药业股份有限公司
IPC: C07D239/94
CPC classification number: C07D239/94
Abstract: 本发明涉及一种盐酸厄洛替尼杂质N-(3-乙烯苯基)-[6，7-二-(2-甲氧乙氧基)]-喹啉胺盐酸盐的制备方法，先使6,7-二-(2-甲氧乙氧基)-4(3H)-喹唑啉酮与酰化试剂反应得到4-氯-6,7-二-(2-甲氧乙氧基)-喹唑啉，然后使4-氯-6,7-二-(2-甲氧乙氧基)-喹唑啉与间氨基苯乙烯反应生成目标产物N-(3-乙烯苯基)-[6，7-二-(2-甲氧乙氧基)]-喹啉胺盐酸盐，该方法合成路线短、操作简单，所得产品的纯度达到99.77%；为盐酸厄洛替尼生产中杂质的定性及定量分析提供了条件，以期进一步提高盐酸厄洛替尼的质量标准，为人民群众的安全用药提供指导。
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公开(公告)号：CN103910773A
公开(公告)日：2014-07-09
申请号：CN201410137442.0
申请日：2014-04-08
Applicant: 宁波美诺华药业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种卡培他滨杂质的合成方法。该方法是通过含α位和β位的2,3-O-异亚丙基-5-脱氧-D-呋喃核糖为原料先氯化，再与卡培他滨在低温及NaH作用下反应得到β-3位丙酮叉、β-2位丙酮叉、α-3位丙酮叉，再在甲醇及水中及固体酸催化剂Amberlyst15作用下，使β-3位丙酮叉、β-2位丙酮叉、α-3位丙酮叉反应得到β-3位杂质、β-2位杂质及α-3位杂质。该方法成功合成了卡培他滨的β-3位杂质、β-2位杂质及α-3位杂质，为卡培他滨的研究提供基础。在此过程中，发现三个重要的中间体，即β-3位丙酮叉、β-2位丙酮叉及α-3位丙酮叉。本发明的合成方法得到的β-3位杂质、β-2位杂质及α-3位杂质相对于卡培他滨的保留时间分别为1.054、1.068、1.193。
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公开(公告)号：CN106749409A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611085360.1
申请日：2016-11-30
Applicant: 宁波美诺华药业股份有限公司
IPC: C07F9/6561
CPC classification number: C07F9/65616
Abstract: 本发明涉及一种替诺福韦酯富马酸盐二聚体杂质的合成方法，该方法在酸试剂和多聚甲醛存在下，以替诺福韦或替诺福韦一水合物为反应原料先制备出式Ⅲ化合物，然后使式Ⅲ化合物在氯甲基碳酸异丙酯及催化剂TBAB存在下制备得到目标产物化合物Ⅰ，整个合成方法路线短、操作步骤简单，所得产物的纯度在90％以上，为替诺福韦酯富马酸盐的杂质定性及定量分析奠定了基础。
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公开(公告)号：CN104003946B
公开(公告)日：2016-01-06
申请号：CN201410097800.X
申请日：2014-03-17
Applicant: 宁波美诺华药业股份有限公司
IPC: C07D239/94
Abstract: 本发明涉及一种盐酸厄洛替尼杂质N-(3-乙烯苯基)-[6，7-二-(2-甲氧乙氧基)]-喹啉胺盐酸盐的制备方法，先使6,7-二-(2-甲氧乙氧基)-4(3H)-喹唑啉酮与酰化试剂反应得到4-氯-6,7-二-(2-甲氧乙氧基)-喹唑啉，然后使4-氯-6,7-二-(2-甲氧乙氧基)-喹唑啉与间氨基苯乙烯反应生成目标产物N-(3-乙烯苯基)-[6，7-二-(2-甲氧乙氧基)]-喹啉胺盐酸盐，该方法合成路线短、操作简单，所得产品的纯度达到99.77%；为盐酸厄洛替尼生产中杂质的定性及定量分析提供了条件，以期进一步提高盐酸厄洛替尼的质量标准，为人民群众的安全用药提供指导。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104130288A
公开(公告)日：2014-11-05
申请号：CN201410299026.0
申请日：2014-06-27
Applicant: 宁波美诺华药业股份有限公司
IPC: C07F9/6561
Abstract: 本发明涉及一种替诺福韦酯盐的制备方法，先以替诺福韦或替诺福韦一水合物为起始原料，在强极性有机溶剂中与氯甲基异丙基碳酸酯在相转移催化剂的存在下发生缩合反应制得替诺福韦酯，然后再将替诺福韦酯与琥珀酸或富马酸成盐制得替诺福韦酯盐；在酯化反应脱除有机溶剂阶段，采用薄膜蒸发器蒸馏，在低温下迅速脱除溶剂，物料在蒸发器内流过时间很短，约10秒，避免了现有技术中由于蒸馏温度过高、受热时间过长引起的反应物分解问题，使得产品的纯度及收率都得到很大提高。本发明最终成品的HPLC≥99.85％，单一杂质含量＜0.1％，收率62％～67％。
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公开(公告)号：CN111925289A
公开(公告)日：2020-11-13
申请号：CN202010619262.1
申请日：2020-06-30
Applicant: 浙江美诺华药物化学有限公司 , 宁波美诺华药业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法，本发明以2–氯苯甲酸为起始反应物，先依次通过氯化、酰化、环化反应得到保护基邻氯苯甲酸(式Ⅲ化合物)，再依次经溴化、水解得到5-溴-2-氯苯甲酸，反应条件温和、提高了制备过程的安全性；本发明制备的产物收率可达75％以上，纯度可达99％以上，具有远高于现有制备方法的纯度及收率；同时，本发明的制备方法工艺步骤简单、产物易于纯化、可大规模合成5-溴-2-氯苯甲酸，具有较高的工业化发展前景。
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公开(公告)号：CN110156637A
公开(公告)日：2019-08-23
申请号：CN201910526916.3
申请日：2019-06-18
Applicant: 宁波美诺华药业股份有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C255/57
Abstract: 本发明涉及一种2,4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸的制备方法，本发明以取代氰基氟苯为原料，在强碱条件下，在低温下与二氧化碳反应，然后用萃取剂萃取有机相，水相用稀盐酸调节pH至酸性，静置分层，将有机相浓缩得到所述取代苯甲酸类化合物，步骤少，分离纯化方法简单，不需要采用操作繁琐、成本较高的柱层析方法纯化产物和其它特殊设备，可操作性强，且工艺温和、安全；本发明的产率及纯度高，产率可达85％以上，纯度可达99％以上，且本发明的制备方法选择性好，重复性好，有利于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN104119346A
公开(公告)日：2014-10-29
申请号：CN201410364019.4
申请日：2014-07-28
Applicant: 宁波美诺华药业股份有限公司
IPC: C07D487/04
CPC classification number: C07D487/04
Abstract: 一种培美曲塞二钠的制备方法，本发明在制备过程中不需要与对甲苯磺酸成盐和/或采用结晶化的方法将产物提纯，而是直接在脱除有机溶剂之后进行水解成盐，省去了现有技术中与对甲苯磺酸成盐和/或采用乙醇结晶化的步骤，有效提高了药品的总收率，达到68～75％；制备过程中，先将肽缩合剂制备出来，使肽缩合剂在有机溶剂中与培美酸充分反应完全成过渡态的酸酯，这样有利于在进一步与L-谷氨酸二乙酯盐酸盐的反应中有效抑制N-甲基化杂质的产生，避免了现有技术中一锅煮制备过程中N-甲基化杂质含量超过0.1％的弊端，为开拓欧美市场带来了优势，也克服了原料反应不完全导致成本上升的缺陷；本制备方法所得成品的HPLC≥99.8％，单一杂质含量＜0.1％。
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公开(公告)号：CN104230882B
公开(公告)日：2017-03-08
申请号：CN201410436429.5
申请日：2014-08-29
Applicant: 宁波美诺华药业股份有限公司
IPC: C07D333/20 , C07C37/055 , C07C37/70 , C07C39/14
Abstract: 本发明涉及一种度洛西汀盐酸盐杂质的制备方法，该方法以度洛西汀游离碱或其盐在酸试剂的存在下，重排一步法，同时制备出了度洛西汀盐酸盐杂质B、C、D及E，且在制备每种杂质时，针对具体物质采用不同的精制方法，使制备所得的每一种杂质都具有较高的纯度，且由于在一个反应中同时制备了杂质B、C、D及E，有效缩短了各种杂质的合成路线。
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