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公开(公告)号：CN103288680A
公开(公告)日：2013-09-11
申请号：CN201310168538.9
申请日：2013-05-09
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07C255/54 , C07C253/30 , C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是自催化芴基双邻苯二甲腈树脂单体及其制备方法。将双酚-双胺芴、4-硝基邻苯二甲腈、无水碳酸钾以及有机溶剂加入反应容器中，双酚-双胺芴与4-硝基邻苯二甲腈的摩尔比为1：2，无水碳酸钾与双酚-双胺芴的摩尔比为1.5～2.5：1，在85～95℃下反应12～16小时，反应结束后，经蒸馏水洗涤、真空干燥，得到含有活泼氨基的自催化芴基双邻苯二甲腈树脂单体。本发明通过缩合反应，合成了一系列新型含活泼氨基和芳基醚结构的自催化芴基双邻苯二甲腈树脂单体，通过芴分子上氨基对腈基的催化作用，实现邻苯二甲腈单体的自催化交联反应，从而降低固化反应温度，同时赋予树脂耐高温、高残碳的特点。
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公开(公告)号：CN103936765B
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201410105321.8
申请日：2014-03-21
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D498/04 , C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是一种N-全芳香烃基双酚-双胺型四官能度芴基苯并噁嗪及其制备方法。先将2,7-二羟基-9,9-双-(4-氨苯基)芴中的氨基用三氟乙酸酐进行保护，生成2,7-二羟基-9,9-双-(4-三氟乙酰苯胺基)芴，然后与芳香胺和多聚甲醛进行Mannich缩合反应，形成9,9-双-(4-三氟乙酰苯胺基)-双酚型芴基苯并噁嗪单体，再将氨基脱保护，然后与酚类化合物和多聚甲醛进行二次Mannich缩合反应，最终得到一类新型N-全芳香烃基双酚-双胺型四官能度芴基苯并噁嗪单体。本发明解决了具有较大空间位阻结构的芴基聚苯并噁嗪分子量小、交联密度低、韧性差以及因柔性基团的引入导致热性能下降的问题，改善了聚合物的加工性能。
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公开(公告)号：CN103319501A
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201310209665.9
申请日：2013-05-31
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D498/22 , C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是一种四官能度螺芴氧杂蒽基苯并噁嗪。其结构为：式中，R为苯基、烷基取代苯基、烷氧基取代苯基或C2～C8烷基。本发明由于苯并噁嗪分子结构中存在四个噁嗪环，提高了固化产物的交联密度，聚合物热性能有很大提高；螺芴氧杂蒽结构分子链的刚性大，使聚合物的热性能得到提高，而脂肪基的存在，使得聚合物的韧性有较大改善，加上其较低的熔点，使得这类聚苯并噁嗪树脂具有较宽的加工窗口，其综合性能有较大改善。
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公开(公告)号：CN103319501B
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201310209665.9
申请日：2013-05-31
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D498/22 , C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是一种四官能度螺芴氧杂蒽基苯并噁嗪。其结构为：式中，R为苯基、烷基取代苯基、烷氧基取代苯基或C2～C8烷基。本发明由于苯并噁嗪分子结构中存在四个噁嗪环，提高了固化产物的交联密度，聚合物热性能有很大提高；螺芴氧杂蒽结构分子链的刚性大，使聚合物的热性能得到提高，而脂肪基的存在，使得聚合物的韧性有较大改善，加上其较低的熔点，使得这类聚苯并噁嗪树脂具有较宽的加工窗口，其综合性能有较大改善。
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公开(公告)号：CN103936764A
公开(公告)日：2014-07-23
申请号：CN201410105318.6
申请日：2014-03-21
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D498/04 , C08G73/06
CPC classification number: C07D498/04 , C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是一种N-半芳香烃基双酚-双胺型四官能度芴基苯并噁嗪及其制备方法。利用取代或非取代水杨醛与2,7-二羟基-9,9-双-(4-氨苯基)芴反应，再通过硼氢化钠还原，得到取代或非取代邻羟基苄胺基双酚芴，然后再与脂肪胺和多聚甲醛经一步Mannich缩合反应，获得N-半芳香烃基双胺-双酚型四官能度苯并噁嗪单体，反应过程得到简化，产物总收率提高；通过调整脂肪胺和取代或非取代水杨醛化合物中的刚性和柔性基团，降低了苯并噁嗪单体的熔点，提高了聚苯并噁嗪的交联密度和韧性，解决了具有较大空间位阻结构的芴基聚苯并噁嗪分子量小、交联密度低、韧性差以及因柔性基团的引入导致热性能下降的问题，改善了聚合物的加工性能。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103304558A
公开(公告)日：2013-09-18
申请号：CN201310219758.X
申请日：2013-06-05
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D413/14 , C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是一种含苯甲酰氧基螺芴氧杂蒽基苯并噁嗪及制备方法。是以螺芴氧杂蒽双酚为原料，通过与4-硝基苯甲酰氯反应，再经水合肼-Pd/C催化还原反应，得到4-氨基苯甲酰氧基螺芴氧杂蒽，再经Mannich缩合反应，获得一系列苯并噁嗪单体。由于螺芴氧杂蒽和苯甲酰氧基的引入，聚苯并噁嗪树脂呈现非常高的玻璃化转变温度和优良的热稳定性；而烷基或烷氧基的引入，聚苯并噁嗪树脂的热性能有所下降，但聚合物的韧性和加工性能等有较大的改善，其综合性能有很大提高，可广泛用于光电材料、绝缘材料、复合材料基体树脂、耐烧蚀树脂等领域。
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公开(公告)号：CN103936764B
公开(公告)日：2016-05-04
申请号：CN201410105318.6
申请日：2014-03-21
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D498/04 , C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是一种N-半芳香烃基双酚-双胺型四官能度芴基苯并噁嗪及其制备方法。利用取代或非取代水杨醛与2,7-二羟基-9,9-双-(4-氨苯基)芴反应，再通过硼氢化钠还原，得到取代或非取代邻羟基苄胺基双酚芴，然后再与脂肪胺和多聚甲醛经一步Mannich缩合反应，获得N-半芳香烃基双胺-双酚型四官能度苯并噁嗪单体，反应过程得到简化，产物总收率提高；通过调整脂肪胺和取代或非取代水杨醛化合物中的刚性和柔性基团，降低了苯并噁嗪单体的熔点，提高了聚苯并噁嗪的交联密度和韧性，解决了具有较大空间位阻结构的芴基聚苯并噁嗪分子量小、交联密度低、韧性差以及因柔性基团的引入导致热性能下降的问题，改善了聚合物的加工性能。
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公开(公告)号：CN103304558B
公开(公告)日：2016-01-27
申请号：CN201310219758.X
申请日：2013-06-05
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D413/14 , C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是一种含苯甲酰氧基螺芴氧杂蒽基苯并噁嗪及制备方法。是以螺芴氧杂蒽双酚为原料，通过与4-硝基苯甲酰氯反应，再经水合肼-Pd/C催化还原反应，得到4-氨基苯甲酰氧基螺芴氧杂蒽，再经Mannich缩合反应，获得一系列苯并噁嗪单体。由于螺芴氧杂蒽和苯甲酰氧基的引入，聚苯并噁嗪树脂呈现非常高的玻璃化转变温度和优良的热稳定性；而烷基或烷氧基的引入，聚苯并噁嗪树脂的热性能有所下降，但聚合物的韧性和加工性能等有较大的改善，其综合性能有很大提高，可广泛用于光电材料、绝缘材料、复合材料基体树脂、耐烧蚀树脂等领域。
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公开(公告)号：CN103288680B
公开(公告)日：2014-11-05
申请号：CN201310168538.9
申请日：2013-05-09
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07C255/54 , C07C253/30 , C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是自催化芴基双邻苯二甲腈树脂单体及其制备方法。将双酚-双胺芴、4-硝基邻苯二甲腈、无水碳酸钾以及有机溶剂加入反应容器中，双酚-双胺芴与4-硝基邻苯二甲腈的摩尔比为1：2，无水碳酸钾与双酚-双胺芴的摩尔比为1.5～2.5：1，在85～95℃下反应12～16小时，反应结束后，经蒸馏水洗涤、真空干燥，得到含有活泼氨基的自催化芴基双邻苯二甲腈树脂单体。本发明通过缩合反应，合成了一系列新型含活泼氨基和芳基醚结构的自催化芴基双邻苯二甲腈树脂单体，通过芴分子上氨基对腈基的催化作用，实现邻苯二甲腈单体的自催化交联反应，从而降低固化反应温度，同时赋予树脂耐高温、高残碳的特点。
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公开(公告)号：CN103936765A
公开(公告)日：2014-07-23
申请号：CN201410105321.8
申请日：2014-03-21
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D498/04 , C08G73/06
CPC classification number: C07D498/04 , C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是一种N-全芳香烃基双酚-双胺型四官能度芴基苯并噁嗪及其制备方法。先将2,7-二羟基-9,9-双-(4-氨苯基)芴中的氨基用三氟乙酸酐进行保护，生成2,7-二羟基-9,9-双-(4-三氟乙酰苯胺基)芴，然后与芳香胺和多聚甲醛进行Mannich缩合反应，形成9,9-双-(4-三氟乙酰苯胺基)-双酚型芴基苯并噁嗪单体，再将氨基脱保护，然后与酚类化合物和多聚甲醛进行二次Mannich缩合反应，最终得到一类新型N-全芳香烃基双酚-双胺型四官能度芴基苯并噁嗪单体。本发明解决了具有较大空间位阻结构的芴基聚苯并噁嗪分子量小、交联密度低、韧性差以及因柔性基团的引入导致热性能下降的问题，改善了聚合物的加工性能。
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