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公开(公告)号：CN102875806B
公开(公告)日：2014-04-16
申请号：CN201210338933.2
申请日：2012-09-14
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是苯并噁嗪封端芴基聚醚砜酮热塑性树脂及其制备方法。在容器中加入2,7-二羟基芴酮和二氯二苯砜，并加入无水碳酸钾、甲苯和二甲苯，通氮气，升温，反应2～6h，蒸出带水剂，反应1～3h，降到室温，加入到1%的醋酸溶液中，沉淀经洗涤、干燥，得到羟基封端聚醚类衍生物；将甲醛溶于二氧六环中，将伯胺缓慢滴加到混合溶液中，温度控制在0℃，反应20～30min，升温到100～110℃，将羟基封端聚醚类衍生物加入到反应液中，反应4～6h，加入到乙醇中，过滤，得到苯并噁嗪单体，单体分段固化得到苯并噁嗪封端芴基聚醚砜酮热塑性树脂。用于制造高性能结构材料、高分子膜材料、电子封装材料、耐腐蚀材料等。
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公开(公告)号：CN103288680A
公开(公告)日：2013-09-11
申请号：CN201310168538.9
申请日：2013-05-09
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07C255/54 , C07C253/30 , C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是自催化芴基双邻苯二甲腈树脂单体及其制备方法。将双酚-双胺芴、4-硝基邻苯二甲腈、无水碳酸钾以及有机溶剂加入反应容器中，双酚-双胺芴与4-硝基邻苯二甲腈的摩尔比为1：2，无水碳酸钾与双酚-双胺芴的摩尔比为1.5～2.5：1，在85～95℃下反应12～16小时，反应结束后，经蒸馏水洗涤、真空干燥，得到含有活泼氨基的自催化芴基双邻苯二甲腈树脂单体。本发明通过缩合反应，合成了一系列新型含活泼氨基和芳基醚结构的自催化芴基双邻苯二甲腈树脂单体，通过芴分子上氨基对腈基的催化作用，实现邻苯二甲腈单体的自催化交联反应，从而降低固化反应温度，同时赋予树脂耐高温、高残碳的特点。
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公开(公告)号：CN102875807A
公开(公告)日：2013-01-16
申请号：CN201210338935.1
申请日：2012-09-14
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是苯并噁嗪封端芴基聚醚酮酮热塑性树脂及其制备方法。在容器中加入2,7-二羟基芴酮、二氟二苯酮，并加入无水碳酸钾、二甲基亚砜和甲苯，升温到160℃，反应2h，蒸出带水剂，反应3h，降到室温，过滤，滤液加入到1%的醋酸溶液中，过滤，沉淀洗涤、干燥，得到羟基封端聚醚类衍生物；将甲醛溶液溶于二氧六环中，将伯胺滴加到混合溶液中，加料温度控制在0℃，反应20min，升温到100℃，将羟基封端聚醚类衍生物加入到反应液中，反应4h，加入到乙醇中，过滤，沉淀经乙醇洗，干燥，得到苯并噁嗪单体，单体分段固化得到芴基聚醚砜远螯苯并噁嗪树脂。用于制造高性能结构材料，电子封装材料，耐腐蚀材料等。
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公开(公告)号：CN102659526B
公开(公告)日：2014-08-20
申请号：CN201210105103.5
申请日：2012-04-11
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是一种四酚羟基芴化合物的制备方法。向装有搅拌器、冷凝管、温度计的容器中，加入酚类、2，7-二羟基芴酮、酸催化剂和巯基羧酸，酚与2，7-二羟基芴酮物质的量比为8～16∶1，酸催化剂与2，7-二羟基芴酮的质量比为0.2～1∶1，巯基羧酸与2，7-二羟基芴酮的质量比为0.05～0.30∶1，在40～80℃的条件下反应1～8小时，最后经水洗、重结晶、过滤、真空干燥，得到四酚羟基芴化合物。本发明在芴的主链和侧链分别含有2个酚羟基，以此为原料可合成四官能度树脂，从而提高聚合物的交联密度，聚合物的性能会有较大的提高。本发明的产物可用于制备高性能基体树脂、环氧树脂、苯并噁嗪树脂、聚碳酸酯、聚酯树脂等。
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公开(公告)号：CN102702128A
公开(公告)日：2012-10-03
申请号：CN201210192883.1
申请日：2012-06-13
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D265/16 , C08G73/06
Abstract: 本发明是一种含醚键双胺型芴基苯并噁嗪。具有如下结构：式中：A为含取代或未取代芳环的芴基，R1为氢、甲基、甲氧基、三氟甲基或氰基中的一种。本发明的含醚键双胺型芴基苯并噁嗪，由于其结构中醚键的引入，可以改善苯并噁嗪树脂的韧性和加工性能，加上苯环数量的增多，聚合物的玻璃化转变温度、耐热性能和耐湿热性能不会因为柔性基团的引入而大幅下降。可用于先进复合材料基体树脂、电子封装材料、绝缘材料等领域。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102660023A
公开(公告)日：2012-09-12
申请号：CN201210124357.1
申请日：2012-04-25
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是一种混合二胺型共聚芴基苯并噁嗪预聚体及其制备方法。向容器中加入混合二胺、双酚芴以及体积比浓度为37％的甲醛溶液，混合二胺、双酚芴、甲醛三者物质的量比为1～1.2∶1∶4，加入有机溶剂溶解，在50～100℃下反应4～8小时，冷却至室温，加入饱和碳酸氢钠或碳酸钠水溶液进行碱洗，用去离子水洗涤，分离，有机层加入无水硫酸钠，静止24小时，过滤，滤液经旋转蒸发去除有机溶剂，真空干燥，即得到混合二胺型共聚芴基苯并噁嗪预聚体。该预聚体可用于先进复合材料基体树脂、电子封装材料、绝缘材料、阻燃材料、耐烧蚀材料以及层压材料等领域。
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公开(公告)号：CN102659526A
公开(公告)日：2012-09-12
申请号：CN201210105103.5
申请日：2012-04-11
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是一种四酚羟基芴化合物的制备方法。向装有搅拌器、冷凝管、温度计的容器中，加入酚类、2，7-二羟基芴酮、酸催化剂和巯基羧酸，酚与2，7-二羟基芴酮物质的量比为8～16∶1，酸催化剂与2，7-二羟基芴酮的质量比为0.2～1∶1，巯基羧酸与2，7-二羟基芴酮的质量比为0.05～0.30∶1，在40～80℃的条件下反应1～8小时，最后经水洗、重结晶、过滤、真空干燥，得到四酚羟基芴化合物。本发明在芴的主链和侧链分别含有2个酚羟基，以此为原料可合成四官能度树脂，从而提高聚合物的交联密度，聚合物的性能会有较大的提高。本发明的产物可用于制备高性能基体树脂、环氧树脂、苯并噁嗪树脂、聚碳酸酯、聚酯树脂等。
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公开(公告)号：CN103288680B
公开(公告)日：2014-11-05
申请号：CN201310168538.9
申请日：2013-05-09
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07C255/54 , C07C253/30 , C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是自催化芴基双邻苯二甲腈树脂单体及其制备方法。将双酚-双胺芴、4-硝基邻苯二甲腈、无水碳酸钾以及有机溶剂加入反应容器中，双酚-双胺芴与4-硝基邻苯二甲腈的摩尔比为1：2，无水碳酸钾与双酚-双胺芴的摩尔比为1.5～2.5：1，在85～95℃下反应12～16小时，反应结束后，经蒸馏水洗涤、真空干燥，得到含有活泼氨基的自催化芴基双邻苯二甲腈树脂单体。本发明通过缩合反应，合成了一系列新型含活泼氨基和芳基醚结构的自催化芴基双邻苯二甲腈树脂单体，通过芴分子上氨基对腈基的催化作用，实现邻苯二甲腈单体的自催化交联反应，从而降低固化反应温度，同时赋予树脂耐高温、高残碳的特点。
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公开(公告)号：CN102702225B
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201210197090.9
申请日：2012-06-15
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D498/04 , C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是一种四酚芴基苯并噁嗪及其制备方法。向容器中加入37%甲醛水溶液、伯胺和有机溶剂，其中伯胺和甲醛物质的量比为1∶2～2.2，温度控制在0～5℃，反应15～60min后加入四酚芴化合物，伯胺与四酚芴的物质的量比为4～4.2∶1，在80～120℃温度下反应5～9h，冷却至室温，加水，减压过滤，再将所得固体物质溶于有机溶剂，加入浓度为1～2mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液进行碱洗，再用去离子水洗涤，分离，有机层加入无水硫酸钠，静置8～24小时，过滤，滤液经旋转蒸发去除有机溶剂，真空干燥。本发明得到的四酚芴基苯并噁嗪可用于先进复合材料基体树脂、电子封装材料、绝缘材料以及手性体分离材料等众多领域。
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公开(公告)号：CN102702128B
公开(公告)日：2014-06-25
申请号：CN201210192883.1
申请日：2012-06-13
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D265/16 , C08G73/06
Abstract: 本发明提哦那个的是一种含醚键双胺型芴基苯并噁嗪。具有如下结构：式中：A为含取代或未取代芳环的芴基，R1为氢、甲基、甲氧基、三氟甲基或氰基中的一种。本发明的含醚键双胺型芴基苯并噁嗪，由于其结构中醚键的引入，可以改善苯并噁嗪树脂的韧性和加工性能，加上苯环数量的增多，聚合物的玻璃化转变温度、耐热性能和耐湿热性能不会因为柔性基团的引入而大幅下降。可用于先进复合材料基体树脂、电子封装材料、绝缘材料等领域。
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