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公开(公告)号：CN103319501B
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201310209665.9
申请日：2013-05-31
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D498/22 , C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是一种四官能度螺芴氧杂蒽基苯并噁嗪。其结构为：式中，R为苯基、烷基取代苯基、烷氧基取代苯基或C2～C8烷基。本发明由于苯并噁嗪分子结构中存在四个噁嗪环，提高了固化产物的交联密度，聚合物热性能有很大提高；螺芴氧杂蒽结构分子链的刚性大，使聚合物的热性能得到提高，而脂肪基的存在，使得聚合物的韧性有较大改善，加上其较低的熔点，使得这类聚苯并噁嗪树脂具有较宽的加工窗口，其综合性能有较大改善。
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公开(公告)号：CN103304558A
公开(公告)日：2013-09-18
申请号：CN201310219758.X
申请日：2013-06-05
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D413/14 , C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是一种含苯甲酰氧基螺芴氧杂蒽基苯并噁嗪及制备方法。是以螺芴氧杂蒽双酚为原料，通过与4-硝基苯甲酰氯反应，再经水合肼-Pd/C催化还原反应，得到4-氨基苯甲酰氧基螺芴氧杂蒽，再经Mannich缩合反应，获得一系列苯并噁嗪单体。由于螺芴氧杂蒽和苯甲酰氧基的引入，聚苯并噁嗪树脂呈现非常高的玻璃化转变温度和优良的热稳定性；而烷基或烷氧基的引入，聚苯并噁嗪树脂的热性能有所下降，但聚合物的韧性和加工性能等有较大的改善，其综合性能有很大提高，可广泛用于光电材料、绝缘材料、复合材料基体树脂、耐烧蚀树脂等领域。
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公开(公告)号：CN103319501A
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201310209665.9
申请日：2013-05-31
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D498/22 , C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是一种四官能度螺芴氧杂蒽基苯并噁嗪。其结构为：式中，R为苯基、烷基取代苯基、烷氧基取代苯基或C2～C8烷基。本发明由于苯并噁嗪分子结构中存在四个噁嗪环，提高了固化产物的交联密度，聚合物热性能有很大提高；螺芴氧杂蒽结构分子链的刚性大，使聚合物的热性能得到提高，而脂肪基的存在，使得聚合物的韧性有较大改善，加上其较低的熔点，使得这类聚苯并噁嗪树脂具有较宽的加工窗口，其综合性能有较大改善。
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公开(公告)号：CN102659526A
公开(公告)日：2012-09-12
申请号：CN201210105103.5
申请日：2012-04-11
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是一种四酚羟基芴化合物的制备方法。向装有搅拌器、冷凝管、温度计的容器中，加入酚类、2，7-二羟基芴酮、酸催化剂和巯基羧酸，酚与2，7-二羟基芴酮物质的量比为8～16∶1，酸催化剂与2，7-二羟基芴酮的质量比为0.2～1∶1，巯基羧酸与2，7-二羟基芴酮的质量比为0.05～0.30∶1，在40～80℃的条件下反应1～8小时，最后经水洗、重结晶、过滤、真空干燥，得到四酚羟基芴化合物。本发明在芴的主链和侧链分别含有2个酚羟基，以此为原料可合成四官能度树脂，从而提高聚合物的交联密度，聚合物的性能会有较大的提高。本发明的产物可用于制备高性能基体树脂、环氧树脂、苯并噁嗪树脂、聚碳酸酯、聚酯树脂等。
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公开(公告)号：CN102863619B
公开(公告)日：2016-06-29
申请号：CN201210345143.7
申请日：2012-09-18
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是苯并噁嗪封端共聚型芴基聚醚砜热塑性树脂及其制备方法。在容器中加入混合二元酚、二氯二苯砜、无水碳酸钾、N，N’-二甲基乙酰胺和甲苯，搅拌，通入氮气，升温到150～180℃，反应3h后，蒸出甲苯，继续反应3h，降到室温，过滤，将滤液加入到1%的醋酸溶液中，过滤，沉淀经水洗、甲醇洗、真空干燥，得到羟基封端共聚型聚醚砜；甲醛溶于二氧六环中，搅拌，将伯胺缓慢滴加到混合溶液中，反应20～30min，升温到110℃，将共聚型聚醚砜加入到反应液中，反应5h，反应液加入到乙醇中，过滤，沉淀经乙醇洗、真空干燥，得到产品。可用于制造高性能结构材料、电子封装材料、耐腐蚀材料等。
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公开(公告)号：CN102659526B
公开(公告)日：2014-08-20
申请号：CN201210105103.5
申请日：2012-04-11
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是一种四酚羟基芴化合物的制备方法。向装有搅拌器、冷凝管、温度计的容器中，加入酚类、2，7-二羟基芴酮、酸催化剂和巯基羧酸，酚与2，7-二羟基芴酮物质的量比为8～16∶1，酸催化剂与2，7-二羟基芴酮的质量比为0.2～1∶1，巯基羧酸与2，7-二羟基芴酮的质量比为0.05～0.30∶1，在40～80℃的条件下反应1～8小时，最后经水洗、重结晶、过滤、真空干燥，得到四酚羟基芴化合物。本发明在芴的主链和侧链分别含有2个酚羟基，以此为原料可合成四官能度树脂，从而提高聚合物的交联密度，聚合物的性能会有较大的提高。本发明的产物可用于制备高性能基体树脂、环氧树脂、苯并噁嗪树脂、聚碳酸酯、聚酯树脂等。
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公开(公告)号：CN103193755A
公开(公告)日：2013-07-10
申请号：CN201310104520.2
申请日：2013-03-28
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D311/96
Abstract: 本发明提供的是一种螺芴氧杂蒽酚化合物及其制备方法。向容器中加入2,7-二羟基芴酮、酚和催化剂，其中，2,7-二羟基芴酮与酚的摩尔比为1:4～8，催化剂与2,7-二羟基芴酮的物质的量的比为0.1～1.0:1，升温至120℃搅拌反应2h，加入浓盐酸，浓盐酸与2,7-二羟基芴酮的物质的量的比为0.5～1.0:1，升温至140℃，保温反应3h，产物冷却至室温，加水析出沉淀，用去离子水洗涤、抽滤、真空干燥得到粗产物，粗产物用体积比为1:5的乙醇水溶液在80℃下重结晶，结晶经过滤、真空干燥，得到精制产品。以发明的化合物为原料合成的新型耐热环氧树脂、聚碳酸酯等材料具有良好的热稳定性、高透明性、高折射率及易溶等特性，可广泛用于制备各种性能优良的材料。
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公开(公告)号：CN102875807A
公开(公告)日：2013-01-16
申请号：CN201210338935.1
申请日：2012-09-14
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是苯并噁嗪封端芴基聚醚酮酮热塑性树脂及其制备方法。在容器中加入2,7-二羟基芴酮、二氟二苯酮，并加入无水碳酸钾、二甲基亚砜和甲苯，升温到160℃，反应2h，蒸出带水剂，反应3h，降到室温，过滤，滤液加入到1%的醋酸溶液中，过滤，沉淀洗涤、干燥，得到羟基封端聚醚类衍生物；将甲醛溶液溶于二氧六环中，将伯胺滴加到混合溶液中，加料温度控制在0℃，反应20min，升温到100℃，将羟基封端聚醚类衍生物加入到反应液中，反应4h，加入到乙醇中，过滤，沉淀经乙醇洗，干燥，得到苯并噁嗪单体，单体分段固化得到芴基聚醚砜远螯苯并噁嗪树脂。用于制造高性能结构材料，电子封装材料，耐腐蚀材料等。
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公开(公告)号：CN103304558B
公开(公告)日：2016-01-27
申请号：CN201310219758.X
申请日：2013-06-05
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D413/14 , C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是一种含苯甲酰氧基螺芴氧杂蒽基苯并噁嗪及制备方法。是以螺芴氧杂蒽双酚为原料，通过与4-硝基苯甲酰氯反应，再经水合肼-Pd/C催化还原反应，得到4-氨基苯甲酰氧基螺芴氧杂蒽，再经Mannich缩合反应，获得一系列苯并噁嗪单体。由于螺芴氧杂蒽和苯甲酰氧基的引入，聚苯并噁嗪树脂呈现非常高的玻璃化转变温度和优良的热稳定性；而烷基或烷氧基的引入，聚苯并噁嗪树脂的热性能有所下降，但聚合物的韧性和加工性能等有较大的改善，其综合性能有很大提高，可广泛用于光电材料、绝缘材料、复合材料基体树脂、耐烧蚀树脂等领域。
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公开(公告)号：CN102702225B
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201210197090.9
申请日：2012-06-15
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D498/04 , C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是一种四酚芴基苯并噁嗪及其制备方法。向容器中加入37%甲醛水溶液、伯胺和有机溶剂，其中伯胺和甲醛物质的量比为1∶2～2.2，温度控制在0～5℃，反应15～60min后加入四酚芴化合物，伯胺与四酚芴的物质的量比为4～4.2∶1，在80～120℃温度下反应5～9h，冷却至室温，加水，减压过滤，再将所得固体物质溶于有机溶剂，加入浓度为1～2mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液进行碱洗，再用去离子水洗涤，分离，有机层加入无水硫酸钠，静置8～24小时，过滤，滤液经旋转蒸发去除有机溶剂，真空干燥。本发明得到的四酚芴基苯并噁嗪可用于先进复合材料基体树脂、电子封装材料、绝缘材料以及手性体分离材料等众多领域。
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