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公开(公告)号：CN111961006B
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202010760917.7
申请日：2020-07-31
Applicant: 同济大学
IPC: C07D249/04
Abstract: 一种以丙炔酸为原料通过Click反应合成木利替尼三氮唑中间体的方法，包括以下步骤：步骤一：以苯甲醚为原料，与4‑氯丁酰氯进行傅克酰基化反应得γ‑氯‑4‑甲氧基苯丁酮；步骤二：γ‑氯‑4‑甲氧基苯丁酮与叠氮钠，丙炔酸，铜催化剂，抗坏血酸钠，碱和溶剂反应，得1‑(4‑甲氧基苯基)‑4‑(1H‑1,2,3‑三唑‑1‑基)‑1‑丁酮；步骤三：1‑(4‑甲氧基苯基)‑4‑(1H‑1,2,3‑三唑‑1‑基)‑1‑丁酮在三氟乙酸/三乙基硅烷体系中将羰基还原为亚甲基；步骤四：用40％氢溴酸将1‑[4‑(4‑甲氧基苯基)丁基]‑1H‑1,2,3‑三唑进行脱甲基，得到木利替尼中间体4‑[4‑(1H‑1,2,3‑三唑‑1‑基)丁基]苯酚。本发明大大缩短了反应路程，且具备原料易得，反应条件温和，操作简便，收率高等优势。
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公开(公告)号：CN110294740A
公开(公告)日：2019-10-01
申请号：CN201910535928.2
申请日：2019-06-20
Applicant: 同济大学
IPC: C07D401/06 , C07D221/18 , A61P35/00 , A61P25/28 , A61P27/12 , A61P25/24
Abstract: 本发明公开了一种N-苄基氨基酸水溶性色胺酮及其制备方法和应用。制备方法以2-溴甲基-8-氟色胺酮为底物，连接各类氨基酸，以提高色胺酮的水溶性。2-溴甲基-8-氟色胺酮在乙腈溶剂中，三乙胺和碘化钾存在下，与各类氨基酸反应，合成的产物经柱层析分离，得到N-苄基氨基酸水溶性色胺酮。大多数氨基酸的水溶性都较好，经氨基酸修饰的色胺酮，水溶性增强，其生物利用度和药理活性增强，有广阔的应用前景。此类色胺酮衍生物可以用于治疗有IDO介导的色氨酸代谢途径的病理学特征疾病，如癌症、阿尔兹海默病、抑郁症以及白内障等。本发明内容操作简单、条件温和、易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102898449B
公开(公告)日：2015-06-03
申请号：CN201210352349.2
申请日：2012-09-21
Applicant: 同济大学
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种合成克里唑替尼(Crizotinib)中间体的方法，具体步骤为：a）以4-甲磺酸酯哌啶-1-甲酸叔丁酯（2）为原料，与4-硝基吡唑反应，制备化合物3；b）利用水合肼还原硝基，得到氨基化合物4；c）利用亚硝酸叔丁酯进行重氮化，在自由基引发剂过氧化苯甲酰存在下，与硼酸酯化合物5反应，制备克里唑替尼(Crizotinib)中间体（1）。相比于现有合成方法，本发明方法具有以下优点：使用重氮化的方法合成硼酸酯产物，相比于现有方法即Pd催化的Miyaura硼化方法，本方法避免了使用昂贵的钯催化剂及配体，并且具有反应条件温和、收率高、操作简便、原料廉价易得、反应周期短等优点，非常易于工业化大生产。
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公开(公告)号：CN102249962B
公开(公告)日：2013-04-17
申请号：CN201110151563.7
申请日：2011-06-08
Applicant: 同济大学
IPC: C07C321/28 , C07C319/14 , C07C323/16 , C07C323/07
Abstract: 本发明属于有机合成医药、农药及功能材料技术领域，具体涉及一种1,1-二硫-1-烯烃的制备方法。本发明以易制备的1,1-二溴-1-烯烃为原料，不需加入任何金属催化剂，在有机碱1,8-二氮杂环十一烯存在下，在二甲亚砜溶剂中，室温条件下高效率地合成1,1-二硫-1-烯烃化合物。本发明合成的1,1-二硫-1-烯烃可作为医药、农药及光学线性材料的合成中间体。与现有的贵金属钯和镍催化合成方法相比，本发明方法具有原料易得、成本低廉、反应条件温和、操作简单等特点，易于工业化，有广阔应用前景。
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公开(公告)号：CN103012293A
公开(公告)日：2013-04-03
申请号：CN201210536886.2
申请日：2012-12-13
Applicant: 同济大学
IPC: C07D249/06
Abstract: 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种抗失眠药物MK-4305（Suvorexant）中间体的合成方法。该方法以4-甲基-2-羧基苯肼盐酸盐为底物，经过腙化，成肟，闭环，脱氧，可方便有效地合成2-（4-甲-2-羧基苯基）-1,2,3-三氮唑。与已有方法比，该方法的优势原料价格低廉，操作简便适合于工业生产，无异构体，是一种具有重要应用价值的方法。本发明的化合物是合成抗失眠药物MK-4305（Suvorexant）药物分子的关键中间体。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102911208A
公开(公告)日：2013-02-06
申请号：CN201210358652.3
申请日：2012-09-25
Applicant: 同济大学
IPC: C07F9/6512
Abstract: 本发明涉及一种苯磷硫胺的合成方法。原料硫胺素经磷酸酯化、噻唑环开环等数步反应制备抗糖尿病药物苯磷硫胺的合成工艺，用三氯氧磷为磷酸酯化试剂，在适当的温度等条件控制下，短时间内将原料硫胺素磷酸酯化，得到磷硫胺，最后通过开环、苯甲酰化等步骤得到苯磷硫胺。本合成工艺具有原料转化率高、成本低廉、产品纯度高、生产周期大大缩短的优点，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101948405B
公开(公告)日：2012-02-29
申请号：CN201010276576.2
申请日：2010-09-09
Applicant: 同济大学
IPC: C07C247/16 , C07C247/18 , C07D277/50
Abstract: 本发明涉及一种溴代芳基叠氮化合物的制备方法。本发明以芳基叠氮化合物为原料，在无水三氯化铁存在下，在1，2-二氯乙烷溶剂中，与N-溴代丁二酰亚胺进行溴化反应，高效率地合成溴代芳基叠氮化合物。本发明方法合成的溴代芳基叠氮化合物，可用于医药、农药、功能材料等的合成。本发明方法具有原料易得、成本低廉、操作简单、反应条件温和等优点，易于工业化生产，有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN101372479B
公开(公告)日：2012-02-29
申请号：CN200810201277.5
申请日：2008-10-16
Applicant: 同济大学
IPC: C07D249/06
Abstract: 本发明属于药物中间体合成技术领域，具体涉及一种含2-溴乙烯基-1，2，3-三氮唑化合物及其一锅法制备方法。本发明以4-叠氮基肉桂酸及炔为原料，铜催化下，采用“一锅法”方便地合成了多种三唑类化合物。本发明方法合成的三唑类化合物结构中含有烯溴和氮杂环，是一种重要的药物合成中间体，在生物医学、医药等领域有着十分重要应用前景，三唑类化合物已经在临床上得到了广泛应用。本发明方法采用“一锅法”、操作简单、条件温和、成本低，有较好的应用前景，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101696206A
公开(公告)日：2010-04-21
申请号：CN200910197862.7
申请日：2009-10-29
Applicant: 同济大学
IPC: C07D401/12
Abstract: 本发明涉及一类含1，2，3-三氮唑的1-脱氧野尻霉素衍生物的合成方法。本发明以叠氮基芳烃衍生物、丙炔醇为原料，首先在铜催化剂存在下，便利地合成中间产物1，2，3-三氮唑芳烃衍生物，然后与环氧氯丙烷在氢氧化钠水溶液体系中，在相转移催化剂存在下，进行开环反应，得到含三氮唑的环氧化合物。后者经柱层析分离纯化，与1-脱氧野尻霉素在甲醇体系中反应，合成所需产物。利用本发明方法合成的1-脱氧野尻霉素衍生物具有α-葡萄糖苷酶抑制活性，有广阔应用前景。本发明方法具有操作简单、条件温和、收率高等优点，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101544612A
公开(公告)日：2009-09-30
申请号：CN200910050720.8
申请日：2009-05-07
Applicant: 同济大学
IPC: C07D249/06 , B01J27/122
Abstract: 本发明属于药物及有机合成中间体技术领域，具体涉及一种利用电石合成1－取代－1，2，3－三氮唑的方法。具体步骤为：向反应器中加入乙腈、水、碘化亚铜、抗坏血酸钠、有机叠氮化合物、电石，在室温－100℃下磁力搅拌反应2－20小时，反应完成后以5－15％的盐酸酸化至pH值为2－7，再以乙酸乙酯萃取，有机层经饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥后，减压蒸去溶剂即得粗产品，粗产品以乙酸乙酯/石油醚为淋洗液进行柱层析分离提纯，即得所需产品；其中，电石与有机叠氮化合物的摩尔比为1－2.5∶1；碘化亚铜与有机叠氮化合物的摩尔比为0.02－0.3∶1；抗坏血酸钠与有机叠氮化合物的摩尔比为0.02－0.3∶1；乙腈与水的体积比为1－100∶1。本发明的化合物含有具生理活性的1，2，3－三氮唑结构单元，可用作有机合成中间体及药物的合成与修饰，亦为药物筛选提供新颖而有效的合成方法。
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