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公开(公告)号：CN101544612A
公开(公告)日：2009-09-30
申请号：CN200910050720.8
申请日：2009-05-07
Applicant: 同济大学
IPC: C07D249/06 , B01J27/122
Abstract: 本发明属于药物及有机合成中间体技术领域，具体涉及一种利用电石合成1－取代－1，2，3－三氮唑的方法。具体步骤为：向反应器中加入乙腈、水、碘化亚铜、抗坏血酸钠、有机叠氮化合物、电石，在室温－100℃下磁力搅拌反应2－20小时，反应完成后以5－15％的盐酸酸化至pH值为2－7，再以乙酸乙酯萃取，有机层经饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥后，减压蒸去溶剂即得粗产品，粗产品以乙酸乙酯/石油醚为淋洗液进行柱层析分离提纯，即得所需产品；其中，电石与有机叠氮化合物的摩尔比为1－2.5∶1；碘化亚铜与有机叠氮化合物的摩尔比为0.02－0.3∶1；抗坏血酸钠与有机叠氮化合物的摩尔比为0.02－0.3∶1；乙腈与水的体积比为1－100∶1。本发明的化合物含有具生理活性的1，2，3－三氮唑结构单元，可用作有机合成中间体及药物的合成与修饰，亦为药物筛选提供新颖而有效的合成方法。
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公开(公告)号：CN101255181A
公开(公告)日：2008-09-03
申请号：CN200810035584.0
申请日：2008-04-03
Applicant: 同济大学
Abstract: 本发明涉及一种4－(β－溴乙烯基)苯甲酸胆固醇酯的制备方法。具体制备步骤如下：向烧瓶中分别加入4－(β－溴乙烯基)苯甲酸、胆固醇、DMAP和苯，在5℃－40℃温度下磁力搅拌一段时间，然后再向其中加入DCC，继续反应。反应结束后，体系经减压蒸去溶剂、柱层析提纯，即得到4－(β－溴乙烯基)苯甲酸胆固醇酯。其中，4－(β－溴乙烯基)苯甲酸与苯的摩尔比为1∶50－500，4－(β－溴乙烯基)苯甲酸与DCC的摩尔比为1∶1－1.2，4－(β－溴乙烯基)苯甲酸与DMAP的摩尔比为1∶0.9－1.2，4－(β－溴乙烯基)苯甲酸与胆固醇的摩尔比为1∶1－1.2。本发明方法操作简单，反应条件易于控制，利用本发明方法制备得到的胆固醇酯是一种具有液晶相的化合物，可用于制作液晶温度计、器皿元件、电子元件，还可以用于无损探伤、微波测量、治病诊断、定向反应等。
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公开(公告)号：CN101967129A
公开(公告)日：2011-02-09
申请号：CN201010502083.6
申请日：2010-10-11
Applicant: 同济大学
IPC: C07D249/06 , C07D401/04 , B01J31/30
Abstract: 本发明属于药物中间体合成技术领域，具体涉及一种4-芳基-1H-1,2,3-三氮唑的制备方法。本发明以反-3-芳基-2,3-二溴丙酸和叠氮钠为原料，以碘化亚铜-抗坏血酸钠为催化体系，以碳酸铯为碱，在二甲亚砜中加热到100-120℃反应2-6小时，合成4-芳基-1H-1,2,3-三氮唑。本发明具有原料易得、成本低廉，操作简便，易于批量生产等优点。本方法合成的4-芳基-1H-1,2,3-三氮唑，作为药效基团比咪唑具有更低的毒性。三氮唑杂环有高稳定性，可作为HIV-1抑制剂、抗菌素和选择性β3-类肾上腺拮抗剂、抗惊厥剂、抗病毒药物，人体蛋氨酸基肽酶抑制剂（hMetAP2）等，特别是可作吲哚按2,3-双加氧化酶（IDO）抑制剂，可望成为治疗癌症、艾滋病、阿尔茨海默病、抑郁症、白内障等重大疾病的药物。
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公开(公告)号：CN101279905A
公开(公告)日：2008-10-08
申请号：CN200810036925.6
申请日：2008-04-30
Applicant: 同济大学
IPC: C07C51/347 , C07C63/04
Abstract: 本发明属于药物中间体合成技术领域，具体涉及一种4－乙炔基苯甲酸的制备方法。本发明以4－羧基－2，3－二溴苯丙酸为原料，在N，N－二甲基甲酰胺中经“一锅法”合成了4－乙炔基苯甲酸。本发明方法合成的4－乙炔基苯甲酸结构中含有羧基和末端炔基，是有机化学中极有价值的合成“砌块”，在生物医学、医药等领域有着十分重要应用前景，特别是取代苯乙炔近年来被广泛用于三唑等芳香性杂环的合成。本发明方法操作简单、成本低，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101967129B
公开(公告)日：2012-02-29
申请号：CN201010502083.6
申请日：2010-10-11
Applicant: 同济大学
IPC: C07D249/06 , C07D401/04 , B01J31/30
Abstract: 本发明属于药物中间体合成技术领域，具体涉及一种4-芳基-1H-1,2,3-三氮唑的制备方法。本发明以反-3-芳基-2,3-二溴丙酸和叠氮钠为原料，以碘化亚铜-抗坏血酸钠为催化体系，以碳酸铯为碱，在二甲亚砜中加热到100-120oC反应2-6小时，合成4-芳基-1H-1,2,3-三氮唑。本发明具有原料易得、成本低廉，操作简便，易于批量生产等优点。本方法合成的4-芳基-1H-1,2,3-三氮唑，作为药效基团比咪唑具有更低的毒性。三氮唑杂环有高稳定性，可作为HIV-1抑制剂、抗菌素和选择性β3-类肾上腺拮抗剂、抗惊厥剂、抗病毒药物，人体蛋氨酸基肽酶抑制剂（hMetAP2）等，特别是可作吲哚按2,3-双加氧化酶（IDO）抑制剂，可望成为治疗癌症、艾滋病、阿尔茨海默病、抑郁症、白内障等重大疾病的药物。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101219981B
公开(公告)日：2011-01-19
申请号：CN200710173523.6
申请日：2007-12-28
Applicant: 同济大学
IPC: C07C323/62 , C07C319/14
Abstract: 本发明属于药物中间体合成领域，具体涉及一种反式-4-烷硫基肉桂酸(I)的制备方法。本发明以肉桂酸和氯磺酸原料，首先制备反式-4-氯磺酰基基肉桂酸，接着利用氯化亚锡-乙酸体系还原反式-4-氯磺酰基基肉桂酸，得到的不稳定中间体反式-4-巯基肉桂酸。后者不需分离，直接和脂肪族(烷基)卤代烃在碱性水溶液中反应，合成所需产物。本方法合成的反式-4-烷硫基肉桂酸，是重要的药物合成中间体、也可用于具有生理活性的天然产物的合成；经选择性氧化，可得到含亚砜基、砜基的肉桂酸，是有机化学合成中有价值的“砌块”；经过Hunsdiecker反应或加溴脱羧反应可以转化成含有烷硫基的β-溴代芳乙烯，在金属催化试剂存在下广泛用于合成立体选择性的取代烯烃。
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公开(公告)号：CN100523014C
公开(公告)日：2009-08-05
申请号：CN200710040775.1
申请日：2007-05-17
Applicant: 同济大学
Abstract: 本发明属于功能高分子技术领域，具体涉及一种合成反式-4-(β-溴乙烯基)苯氧基苄型树脂(I)的制备方法，本发明采用反式-4-(β-溴乙烯基)苯酚和Wang树脂为原料，在四氢呋喃、三苯基磷、偶氮二甲酸二乙酯体系中，室温下合成了含溴乙烯活性基团的反式-4-(β-溴乙烯基)苯氧基苄型树脂。本方法合成的反式-4-(β-溴乙烯基)苯氧基苄型树脂以溴乙烯为反应活性基团，可作为多类化合物组合化学合成的起始原料，用于药物、农药、有生理活性的天然产物、液晶、功能材料等的合成。
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公开(公告)号：CN101219981A
公开(公告)日：2008-07-16
申请号：CN200710173523.6
申请日：2007-12-28
Applicant: 同济大学
IPC: C07C323/62 , C07C319/14
Abstract: 本发明属于药物中间体合成领域，具体涉及一种反式－4－烷硫基肉桂酸(I)的制备方法。本发明以肉桂酸和氯磺酸原料，首先制备反式－4－氯磺酰基基肉桂酸，接着利用氯化亚锡－乙酸体系还原反式－4－氯磺酰基基肉桂酸，得到的不稳定中间体反式－4－巯基肉桂酸。后者不需分离，直接和脂肪族(烷基)卤代烃在碱性水溶液中反应，合成所需产物。本方法合成的反式－4－烷硫基肉桂酸，是重要的药物合成中间体、也可用于具有生理活性的天然产物的合成；经选择性氧化，可得到含亚砜基、砜基的肉桂酸，是有机化学合成中有价值的“砌块”；经过Hunsdiecker反应或加溴脱羧反应可以转化成含有烷硫基的β－溴代芳乙烯，在金属催化试剂存在下广泛用于合成立体选择性的取代烯烃。
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公开(公告)号：CN101279905B
公开(公告)日：2011-06-22
申请号：CN200810036925.6
申请日：2008-04-30
Applicant: 同济大学
IPC: C07C51/347 , C07C63/04
Abstract: 本发明属于药物中间体合成技术领域，具体涉及一种4-乙炔基苯甲酸的制备方法。本发明以4-羧基-2，3-二溴苯丙酸为原料，在N，N-二甲基甲酰胺中经“一锅法”合成了4-乙炔基苯甲酸。本发明方法合成的4-乙炔基苯甲酸结构中含有羧基和末端炔基，是有机化学中极有价值的合成“砌块”，在生物医学、医药等领域有着十分重要应用前景，特别是取代苯乙炔近年来被广泛用于三唑等芳香性杂环的合成。本发明方法操作简单、成本低，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101544612B
公开(公告)日：2011-03-09
申请号：CN200910050720.8
申请日：2009-05-07
Applicant: 同济大学
IPC: C07D249/06 , B01J27/122
Abstract: 本发明属于药物及有机合成中间体技术领域，具体涉及一种利用电石合成1-取代-1，2，3-三氮唑的方法。具体步骤为：向反应器中加入乙腈、水、碘化亚铜、抗坏血酸钠、有机叠氮化合物、电石，在室温--100℃下磁力搅拌反应2-20小时，反应完成后以5-15％的盐酸酸化至pH值为2-7，再以乙酸乙酯萃取，有机层经饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥后，减压蒸去溶剂即得粗产品，粗产品以乙酸乙酯/石油醚为淋洗液进行柱层析分离提纯，即得所需产品。本发明的化合物含有具生理活性的1，2，3-三氮唑结构单元，可用作有机合成中间体及药物的合成与修饰，亦为药物筛选提供新颖而有效的合成方法。
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