一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法

    公开(公告)号:CN103554029A

    公开(公告)日:2014-02-05

    申请号:CN201310520618.6

    申请日:2013-10-28

    CPC classification number: C07D233/90

    Abstract: 本发明涉及一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法,属于药物中间体合成技术领域。为了解决产品含量低,需采用大量有机溶剂重结晶的问题,提供一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法,该方法包括使2-丙基咪唑-4,5-二羧酸乙酯与甲基卤化镁进行反应,得到油状物,再加入无机酸和活性炭,再加热进行成盐反应转化成相应的酸式盐,过滤,得到相应酸式盐的滤液;控制温度,加入碱性试剂调节pH值至7,再降温析晶,得到4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯。本发明的方法工艺简短,无需采用有机溶剂重结晶,得到的产品纯度和收率高。

    一种2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑的制备方法

    公开(公告)号:CN103214420A

    公开(公告)日:2013-07-24

    申请号:CN201310151632.3

    申请日:2013-04-26

    Abstract: 本发明涉及一种2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑的制备方法,属于药物合成技术领域。本发明提供一种2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑的制备方法,该方法包括使戊脒盐酸盐与乙二醛进行缩合反应,并控制体系的pH值维持在6.0~7.5,反应结束后,再使式Ⅲ化合物进行脱水反应得到2-丁基-1H-咪唑-5(4H)-酮;最后,在三氯氧磷存在下,使2-丁基-1H-咪唑-5(4H)-酮和N,N-二甲基甲酰胺进行反应,得到2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑。本发明的方法具有工艺过程简单、易于操作,且产品的纯度和收率高。

    一种硒辛酸的制备方法

    公开(公告)号:CN102993167B

    公开(公告)日:2014-10-29

    申请号:CN201210439729.X

    申请日:2012-11-07

    Abstract: 本发明涉及一种硒辛酸的制备方法,属于药物合成技术领域。为了解决现有的合成方法中需要采用大量氯仿对环境污染大、产品收率低的问题,提供一种硒辛酸的制备方法,该方法包括以下步骤:A、将6,8-二氯辛酸乙酯与碱金属的氢氧化物水溶液进行水解反应,得到6,8-二氯辛酸钠的反应液;B、向步骤A的反应液中加入二硒化钠水溶液,使6,8-二氯辛酸钠与二硒化钠进行反应,反应结束后,加入无机酸进行酸化处理,过滤、烘干,得到式Ⅰ化合物硒辛酸。本发明的方法具有合成路线短,中间产物直接用于下一步反应,不需要预先处理更易于操作的优点,且不需要采用氯仿等进行萃取,具有对环境友好的优点,收率达到65%以上,纯度达到90%以上。

    一种黑腐酸的改性方法及其产品在修复土壤中的应用

    公开(公告)号:CN102504278A

    公开(公告)日:2012-06-20

    申请号:CN201110389476.5

    申请日:2011-11-30

    CPC classification number: Y02W30/706

    Abstract: 本发明涉及一种黑腐酸的改性方法及其产品在修复土壤中的应用,属于表面活性剂及土壤修复技术领域。解决现有技术中黑腐酸的表面活性差,对污染土壤修复能力差的问题。该方法包括将黑腐酸与烷基化试剂卤代烷烃进行烷基化反应,得到烷基化黑腐酸;然后再与磺甲基化试剂进行磺甲基化反应得到最终的黑腐酸改性物。本发明的上述方法工艺过程简单、操作容易,且得到的黑腐酸改性物具有较高的表面活性,亲水性与亲油性的强度相匹配;还能够较好的修复污染土壤,尤其是在修复重金属污染土壤和有机物污染土壤方面的修复能力。

    一种硫代酚类抗氧剂的制备方法

    公开(公告)号:CN104447593A

    公开(公告)日:2015-03-25

    申请号:CN201410713394.5

    申请日:2012-09-08

    CPC classification number: C07D251/46

    Abstract: 本发明涉及一种硫代酚类抗氧剂的制备方法,属于化工合成技术领域。为了解决现有技术中硫代酚类抗氧剂合成过程中中间产物稳定性差,容易被氧化、产品收率低的技术问题,提供一种硫代酚类抗氧剂的制备方法,该方法包括将原料2,6-二取代苯酚与磺酰化试剂进行磺酰化反应,再经过硝化反应、催化加氢反应、取代反应和水解反应,得到相应的硫代酚类抗氧剂。本发明通过将2,6-二取代苯酚进行磺酰化反应,再用于合成硫代酚类抗氧,解决了中间产物易被氧化变质的问题,从而减少了副反应的产生,提高原料的利用率和产品的纯度和收率,各中间产物相对稳定,大大减少了副产物的产生,工艺过程更有利于实际操作。

    一种海藻糖衍生物及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN103864860A

    公开(公告)日:2014-06-18

    申请号:CN201410097685.6

    申请日:2014-03-17

    Abstract: 本发明涉及一种海藻糖衍生物及其制备方法和应用,属于食品添加剂合成技术领域。为了解决现有的海藻糖衍生物未提及在抑菌性能方面的问题,提供一种海藻糖衍生化合物及其制备方法,该方法包括使4-二甲氨基吡啶和敷酸剂的作用下,使海藻糖和三苯基氯甲烷反应生成6,6’-二三苯基甲基-α,α-D-海藻糖;再在氢化钠的作用下,使其与溴化苄反应转化成2,2’,3,3’,4,4’-六苄氧基-α,α-D-海藻糖后再脱去Trt保护基,与琥珀酸酐反应生成物2,2’,3,3’,4,4’-六苄氧基6,6’-二琥珀酸-α,α-D-海藻糖酯;然后,脱去Bn保护基使生成最终产物。本发明的海藻糖衍生化合具有较好的抑菌作用且产物转化率高。

    一种黑腐酸的改性方法及其产品在修复土壤中的应用

    公开(公告)号:CN102504278B

    公开(公告)日:2013-12-04

    申请号:CN201110389476.5

    申请日:2011-11-30

    CPC classification number: Y02W30/706

    Abstract: 本发明涉及一种黑腐酸的改性方法及其产品在修复土壤中的应用,属于表面活性剂及土壤修复技术领域。解决现有技术中黑腐酸的表面活性差,对污染土壤修复能力差的问题。该方法包括将黑腐酸与烷基化试剂卤代烷烃进行烷基化反应,得到烷基化黑腐酸;然后再与磺甲基化试剂进行磺甲基化反应得到最终的黑腐酸改性物。本发明的上述方法工艺过程简单、操作容易,且得到的黑腐酸改性物具有较高的表面活性,亲水性与亲油性的强度相匹配;还能够较好的修复污染土壤,尤其是在修复重金属污染土壤和有机物污染土壤方面的修复能力。

    一种硫代酚类抗氧剂的制备方法

    公开(公告)号:CN102786486A

    公开(公告)日:2012-11-21

    申请号:CN201210330254.0

    申请日:2012-09-08

    Abstract: 本发明涉及一种硫代酚类抗氧剂的制备方法,属于化工合成技术领域。为了解决现有技术中硫代酚类抗氧剂合成过程中中间产物稳定性差,容易被氧化、产品收率低的技术问题,提供一种硫代酚类抗氧剂的制备方法,该方法包括将原料2,6-二取代苯酚与磺酰化试剂进行磺酰化反应,再经过亚硝化反应或硝化反应、还原反应或催化加氢反应、取代反应和水解反应,得到相应的硫代酚类抗氧剂。本发明通过将2,6-二取代苯酚进行磺酰化反应,再用于合成硫代酚类抗氧,解决了中间产物易被氧化变质的问题,从而减少了副反应的产生,提高原料的利用率和产品的纯度和收率,各中间产物相对稳定,大大减少了副产物的产生,工艺过程更有利于实际操作。

    一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法

    公开(公告)号:CN103554029B

    公开(公告)日:2015-04-08

    申请号:CN201310520618.6

    申请日:2013-10-28

    Abstract: 本发明涉及一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法,属于药物中间体合成技术领域。为了解决产品含量低,需采用大量有机溶剂重结晶的问题,提供一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法,该方法包括使2-丙基咪唑-4,5-二羧酸乙酯与甲基卤化镁进行反应,得到油状物,再加入无机酸和活性炭,再加热进行成盐反应转化成相应的酸式盐,过滤,得到相应酸式盐的滤液;控制温度,加入碱性试剂调节pH值至7,再降温析晶,得到4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯。本发明的方法工艺简短,无需采用有机溶剂重结晶,得到的产品纯度和收率高。

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