一种间甲氧基苯甲醛的制备方法

    公开(公告)号:CN103483166B

    公开(公告)日:2015-06-24

    申请号:CN201310422585.1

    申请日:2013-09-16

    Abstract: 本发明涉及一种间甲氧基苯甲醛的制备方法,属于医药化工合成技术领域。提供一种间甲氧基苯甲醛的制备方法,该方法包括以下步骤:使间甲酚与醋酐在回流条件下进行乙酰化反应,得到3-乙酰氧基甲苯;再在自由基引发剂的作用下,使3-乙酰氧基甲苯与氯气反应,得到一氯产物和二氯产物的混合氯代产物,再加入含水的醇溶剂中和乌洛托品,进行索姆莱反应生成式Ⅳ化合物,反应结束后,除去溶剂,得到索姆莱反应液;加入相转移催化剂和硫酸二甲酯进行甲基化反应,使pH值在7.5~10,得到甲基化反应液;再加入酸性试剂,使在酸性条件下进行水解反应,得到产物间甲氧基苯甲醛。本发明具有原料易得,成本低,最终产品收率和纯度高的优点。

    一种硒辛酸的制备方法

    公开(公告)号:CN102993167B

    公开(公告)日:2014-10-29

    申请号:CN201210439729.X

    申请日:2012-11-07

    Abstract: 本发明涉及一种硒辛酸的制备方法,属于药物合成技术领域。为了解决现有的合成方法中需要采用大量氯仿对环境污染大、产品收率低的问题,提供一种硒辛酸的制备方法,该方法包括以下步骤:A、将6,8-二氯辛酸乙酯与碱金属的氢氧化物水溶液进行水解反应,得到6,8-二氯辛酸钠的反应液;B、向步骤A的反应液中加入二硒化钠水溶液,使6,8-二氯辛酸钠与二硒化钠进行反应,反应结束后,加入无机酸进行酸化处理,过滤、烘干,得到式Ⅰ化合物硒辛酸。本发明的方法具有合成路线短,中间产物直接用于下一步反应,不需要预先处理更易于操作的优点,且不需要采用氯仿等进行萃取,具有对环境友好的优点,收率达到65%以上,纯度达到90%以上。

    N,N-二甲基-1-苯基-3-(1-萘氧基)丙胺制备工艺

    公开(公告)号:CN101367739B

    公开(公告)日:2013-02-13

    申请号:CN200810121279.3

    申请日:2008-09-24

    Inventor: 蒋军荣

    Abstract: 本发明提供了N,N-二甲基-1-苯基-3-(1-萘氧基)丙胺制备工艺,属于医药和化工技术领域。它解决了现有合成路线较长,并存在原料剧毒、易爆,来源或副产物难以控制等问题。本N,N-二甲基-1-苯基-3-(1-萘氧基)丙胺制备工艺,以3-氯-1-苯丙酮为起始原料,与1-萘酚缩合,经胺化、还原、甲基化反应得到。本N,N-二甲基-1-苯基-3-(1-萘氧基)丙胺制备工艺缩短了合成路线,降低了成本。

    一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法

    公开(公告)号:CN103554029B

    公开(公告)日:2015-04-08

    申请号:CN201310520618.6

    申请日:2013-10-28

    Abstract: 本发明涉及一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法,属于药物中间体合成技术领域。为了解决产品含量低,需采用大量有机溶剂重结晶的问题,提供一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法,该方法包括使2-丙基咪唑-4,5-二羧酸乙酯与甲基卤化镁进行反应,得到油状物,再加入无机酸和活性炭,再加热进行成盐反应转化成相应的酸式盐,过滤,得到相应酸式盐的滤液;控制温度,加入碱性试剂调节pH值至7,再降温析晶,得到4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯。本发明的方法工艺简短,无需采用有机溶剂重结晶,得到的产品纯度和收率高。

    一种2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑的制备方法

    公开(公告)号:CN103214420B

    公开(公告)日:2015-04-08

    申请号:CN201310151632.3

    申请日:2013-04-26

    Abstract: 本发明涉及一种2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑的制备方法,属于药物合成技术领域。本发明提供一种2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑的制备方法,该方法包括使戊脒盐酸盐与乙二醛进行缩合反应,并控制体系的pH值维持在6.0~7.5,反应结束后,再使式Ⅲ化合物进行脱水反应得到2-丁基-1H-咪唑-5(4H)-酮;最后,在三氯氧磷存在下,使2-丁基-1H-咪唑-5(4H)-酮和N,N-二甲基甲酰胺进行反应,得到2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑。本发明的方法具有工艺过程简单、易于操作,且产品的纯度和收率高。

    一种具有1,3,5-三嗪环结构的化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN103086989A

    公开(公告)日:2013-05-08

    申请号:CN201310025868.2

    申请日:2013-01-22

    Abstract: 本发明涉及一种具有1,3,5-三嗪环结构的化合物及其制备方法,属于化工合成技术领域。解决的技术问题是提供一种新的三嗪类化合物及该化合物的合成方法。本发明的具有1,3,5-三嗪环结构的化合物的制备方法,该方法包括在碱性催化剂存在下,使2-(2-羟苯基)-[1,3]苯并噁嗪酮与取代胍或取代胍酸式盐在有机溶剂中进行缩合反应得到。本发明的化合物具有紫外线吸收作用,从而使具有优异的紫外线阻挡作用和耐光稳定性;还具有合成路线简短,反应条件温和,产品纯度和收率高的优点。

    一种硒辛酸的制备方法

    公开(公告)号:CN102993167A

    公开(公告)日:2013-03-27

    申请号:CN201210439729.X

    申请日:2012-11-07

    Abstract: 本发明涉及一种硒辛酸的制备方法,属于药物合成技术领域。为了解决现有的合成方法中需要采用大量氯仿对环境污染大、产品收率低的问题,提供一种硒辛酸的制备方法,该方法包括以下步骤:A、将6,8-二氯辛酸乙酯与碱金属的氢氧化物水溶液进行水解反应,得到6,8-二氯辛酸钠的反应液;B、向步骤A的反应液中加入二硒化钠水溶液,使6,8-二氯辛酸钠与二硒化钠进行反应,反应结束后,加入无机酸进行酸化处理,过滤、烘干,得到式Ⅰ化合物硒辛酸。本发明的方法具有合成路线短,中间产物直接用于下一步反应,不需要预先处理更易于操作的优点,且不需要采用氯仿等进行萃取,具有对环境友好的优点,收率达到65%以上,纯度达到90%以上。

    一种番薯紫色素的提取方法

    公开(公告)号:CN101812243A

    公开(公告)日:2010-08-25

    申请号:CN201010167109.6

    申请日:2010-05-05

    Abstract: 本发明涉及番薯天然紫色素,具体的说,涉及一种番薯天然紫色素的提取方法。其物征在于采用酸性醇溶液提取,粗提液上大孔树脂进行吸附,再用乙醇溶液洗脱,减压浓缩,得紫色素浓缩液。将浓缩液加热到50~80℃,保温5~60分钟,冷却至10℃以下,沉淀2~24小时,离心或过滤得到番薯天然紫色素上清液;经冷冻或喷雾干燥得番薯天然紫色素。本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种提取得率高、提取时间短、能耗低、环保、产品纯度高、品质好、生产成本低等优点的紫番薯色素的提取方法。

    一种海藻糖衍生物及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN103864860B

    公开(公告)日:2016-08-31

    申请号:CN201410097685.6

    申请日:2014-03-17

    Abstract: 本发明涉及一种海藻糖衍生物及其制备方法和应用,属于食品添加剂合成技术领域。为了解决现有的海藻糖衍生物未提及在抑菌性能方面的问题,提供一种海藻糖衍生化合物及其制备方法,该方法包括使4?二甲氨基吡啶和敷酸剂的作用下,使海藻糖和三苯基氯甲烷反应生成6,6’?二三苯基甲基?α,α?D?海藻糖;再在氢化钠的作用下,使其与溴化苄反应转化成2,2’,3,3’,4,4’?六苄氧基?α,α?D?海藻糖后再脱去Trt保护基,与琥珀酸酐反应生成物2,2’,3,3’,4,4’?六苄氧基6,6’?二琥珀酸?α,α?D?海藻糖酯;然后,脱去Bn保护基使生成最终产物。本发明的海藻糖衍生化合具有较好的抑菌作用且产物转化率高。

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