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公开(公告)号:CN103554029B
公开(公告)日:2015-04-08
申请号:CN201310520618.6
申请日:2013-10-28
Applicant: 台州职业技术学院
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明涉及一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法,属于药物中间体合成技术领域。为了解决产品含量低,需采用大量有机溶剂重结晶的问题,提供一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法,该方法包括使2-丙基咪唑-4,5-二羧酸乙酯与甲基卤化镁进行反应,得到油状物,再加入无机酸和活性炭,再加热进行成盐反应转化成相应的酸式盐,过滤,得到相应酸式盐的滤液;控制温度,加入碱性试剂调节pH值至7,再降温析晶,得到4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯。本发明的方法工艺简短,无需采用有机溶剂重结晶,得到的产品纯度和收率高。
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公开(公告)号:CN103554029A
公开(公告)日:2014-02-05
申请号:CN201310520618.6
申请日:2013-10-28
Applicant: 台州职业技术学院
IPC: C07D233/90
CPC classification number: C07D233/90
Abstract: 本发明涉及一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法,属于药物中间体合成技术领域。为了解决产品含量低,需采用大量有机溶剂重结晶的问题,提供一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法,该方法包括使2-丙基咪唑-4,5-二羧酸乙酯与甲基卤化镁进行反应,得到油状物,再加入无机酸和活性炭,再加热进行成盐反应转化成相应的酸式盐,过滤,得到相应酸式盐的滤液;控制温度,加入碱性试剂调节pH值至7,再降温析晶,得到4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯。本发明的方法工艺简短,无需采用有机溶剂重结晶,得到的产品纯度和收率高。
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