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公开(公告)号：CN103172673B
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201110440231.0
申请日：2011-12-26
Applicant: 南京工业大学 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07F9/54
CPC classification number: C07F9/5442 , C07F9/5428
Abstract: 本发明提供了制备通式I膦盐的方法，所述方法包括将3，7，11-三甲基十二碳-1，4，6，10-四烯-3-醇与三芳基膦和酸在醇类溶剂、50～100℃反应温度下反应生成膦盐，其中，所述酸为氨基磺酸或甲基磺酸，醇类溶剂为1～5个碳的一元直链醇，R为苯基，X为氨基磺酸的阴离子或甲基磺酸的阴离子。本发明的方法用醇类溶剂替代了有机酸做溶剂，使反应体系在接近中性条件下进行，大大降低了杂质的产生，得到很高E含量的膦盐，同时用这种高含量膦盐制备番茄红素时收率明显较以往专利文献方法获得的膦盐制备番茄红素时收率高。
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公开(公告)号：CN103172503B
公开(公告)日：2015-03-11
申请号：CN201110440217.0
申请日：2011-12-26
Applicant: 南京工业大学 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C47/198 , C07C45/68
CPC classification number: C07C45/30 , C07C41/22 , C07C45/00 , C07C45/516 , C07C47/198
Abstract: 本发明涉及一种番茄红素的中间体3-甲基-4，4-二烷氧基-1-丁醛的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)在惰性气体保护下，2-甲基-3，3-二烷氧基-1-卤代丙烷和镁粉，在无水四氢呋喃溶剂中于45～65℃温度下生成格氏试剂混合物；(2)再向所述格氏试剂混合物中加入N，N-二取代甲酰胺于10℃～35℃温度下反应得到3-甲基-4，4-二烷氧基-1-丁醛。本发明的工艺路线简捷，操作简单，条件温和，收率良好，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN103172504B
公开(公告)日：2014-10-08
申请号：CN201110440215.1
申请日：2011-12-26
Applicant: 南京工业大学 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
CPC classification number: C07C45/42 , C07C1/324 , C07C41/06 , C07C41/18 , C07C41/22 , C07C45/52 , C07F9/38 , C07C47/21
Abstract: 本发明提供了2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二醛的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：(1)乙醛二乙基乙缩醛与乙基(1-丙烯基)醚在催化剂的作用下加成得到1，1，3-三乙氧基-2-甲基-丁烷；(2)1，1，3-三乙氧基-2-甲基-丁烷在异喹啉和对甲苯磺酸催化作用下裂解合成得到1-甲氧基-2-甲基-1，3-丁二烯；(3)1-甲氧基-2-甲基-1，3-丁二烯溶在无水乙醇溶剂中与相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵和氯化试剂三氯异氰尿酸合成生成4，4-二乙氧基-3-甲基-1-氯丁烯；(4)4，4-二乙氧基-3-甲基-1-氯丁烯与三苯基膦成盐合成得到膦盐；和(5)膦盐在双氧水作用下并用碳酸钠溶液缩合生成1，1，8，8-四甲基-2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯；再在酸性条件下水解合成2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二醛。本发明的工艺路线简捷，操作简单，条件温和，收率良好，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN103172673A
公开(公告)日：2013-06-26
申请号：CN201110440231.0
申请日：2011-12-26
Applicant: 南京工业大学 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07F9/54
CPC classification number: C07F9/5442 , C07F9/5428
Abstract: 本发明提供了制备通式I膦盐的方法，所述方法包括将3，7，11-三甲基十二碳-1，4，6，10-四烯-3-醇与三芳基膦和酸在醇类溶剂、50～100℃反应温度下反应生成膦盐，其中，所述酸为氨基磺酸或甲基磺酸，醇类溶剂为1～5个碳的一元直链醇，R为苯基，X为氨基磺酸的阴离子或甲基磺酸的阴离子。本发明的方法用醇类溶剂替代了有机酸做溶剂，使反应体系在接近中性条件下进行，大大降低了杂质的产生，得到很高E含量的膦盐，同时用这种高含量膦盐制备番茄红素时收率明显较以往专利文献方法获得的膦盐制备番茄红素时收率高。
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公开(公告)号：CN103172504A
公开(公告)日：2013-06-26
申请号：CN201110440215.1
申请日：2011-12-26
Applicant: 南京工业大学 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
CPC classification number: C07C45/42 , C07C1/324 , C07C41/06 , C07C41/18 , C07C41/22 , C07C45/52 , C07F9/38 , C07C47/21
Abstract: 本发明提供了2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二醛的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：(1)乙醛二乙基乙缩醛与乙基(1-丙烯基)醚在催化剂的作用下加成得到1，1，3-三乙氧基-2-甲基-丁烷；(2)1，1，3-三乙氧基-2-甲基-丁烷在异喹啉和对甲苯磺酸催化作用下裂解合成得到1-甲氧基-2-甲基-1，3-丁二烯；(3)1-甲氧基-2-甲基-1，3-丁二烯溶在无水乙醇溶剂中与相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵和氯化试剂三氯异氰尿酸合成生成4，4-二乙氧基-3-甲基-1-氯丁烯；(4)4，4-二乙氧基-3-甲基-1-氯丁烯与三苯基膦成盐合成得到膦盐；和(5)膦盐在双氧水作用下并用碳酸钠溶液缩合生成1，1，8，8-四甲基-2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯；再在酸性条件下水解合成2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二醛。本发明的工艺路线简捷，操作简单，条件温和，收率良好，极具工业价值。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103172503A
公开(公告)日：2013-06-26
申请号：CN201110440217.0
申请日：2011-12-26
Applicant: 南京工业大学 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C47/198 , C07C45/68
CPC classification number: C07C45/30 , C07C41/22 , C07C45/00 , C07C45/516 , C07C47/198
Abstract: 本发明涉及一种番茄红素的中间体3-甲基-4,4-二烷氧基-1-丁醛的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)在惰性气体保护下，2-甲基-3，3-二烷氧基-1-卤代丙烷和镁粉，在无水四氢呋喃溶剂中于45～65℃温度下生成格氏试剂混合物；(2)再向所述格氏试剂混合物中加入N，N-二取代甲酰胺于10℃～35℃温度下反应得到3-甲基-4,4-二烷氧基-1-丁醛。本发明的工艺路线简捷，操作简单，条件温和，收率良好，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN105154480A
公开(公告)日：2015-12-16
申请号：CN201510642321.6
申请日：2015-09-30
Applicant: 浙江工业大学 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C12P7/62
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种维生素A中间体3,7-二甲基-9-(2’,6’,6’-三甲基-1-环己烯)基-2,4,7-三烯-1,6-二醇-1-乙酸酯的制备方法，所述方法为：以米曲霉WZ007经发酵培养获得的培养液过滤，滤饼干燥获得的干菌体为催化剂，以3,7-二甲基-9-(2’,6’,6’-三甲基-1-环己烯)基-2,4,7-三烯-1,6-二醇为反应底物，以酰化剂的有机溶剂溶液为反应介质，在30～50℃、200rpm条件下进行反应，反应结束后，将反应液过滤，滤饼回收催化剂，滤液即为含维生素A中间体的混合液，将混合后分离纯化，获得维生素A中间体；本发明所述中间体的制备方法所用酶的区域选择率达到99.5％，反应转化率高达100％，催化剂可以重复利用，下游分离简单，能耗低，大大降低了生产成本，环境污染小，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103627741A
公开(公告)日：2014-03-12
申请号：CN201310626627.3
申请日：2013-11-28
Applicant: 浙江工业大学 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C12P7/62
Abstract: 本发明提供了一种三甲基氢醌-1-乙酸酯的制备方法，所述方法如下：以三甲基氢醌二乙酸酯和C1～C4低碳醇（I）为反应底物，在脂肪酶的作用下、于有机溶剂中，在20～50℃下进行区域选择性酯交换反应，制得所述三甲基氢醌-1-乙酸酯（II）；本发明所述中间体Ⅱ的制备方法的有益效果主要体现在：本发明酶的区域选择性强，反应转化率高，下游分离简单，能耗低，环境污染小，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN102070423B
公开(公告)日：2013-12-11
申请号：CN200910223594.1
申请日：2009-11-24
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C49/203 , C07C45/74 , B01J31/30
Abstract: 本发明涉及一种制备(E)-假性紫罗兰酮的方法，包括：在极性溶剂或无溶剂条件下，以(E)-3，7-二甲基-2，6-辛二烯-1-醇为原料，以2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物自由基与氯化亚铜为催化体系，制得(E)-柠檬醛；将(E)-柠檬醛与丙酮混合搅拌，控制温度为35～45℃在稀的氢氧化钠水溶液中进行反应制得(E)-假性紫罗兰酮。本发明的制备方法收率高，操作简便，成本低且环保，而且所得的(E)-反式假紫罗兰酮的纯度达95％以上。
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公开(公告)号：CN101633633B
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN200810132257.7
申请日：2008-07-22
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明提供了一种制备角黄素的方法，该方法包括：在水和与水不混溶的有机溶剂中，在催化剂双氧水作用下，碱金属氯酸盐或溴酸盐与β-胡萝卜素进行氧化反应，其中，所述氧化反应是通过向包含β-胡萝卜素、水、金属碘化物、所述与水不混溶的有机溶剂、和碱金属氯酸盐或碱金属溴酸盐的混合物中加入双氧水进行的，得到反应混合溶液。该方法可在短时间内高效地和以工业化方式地生产角黄素。
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