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公开(公告)号：CN103172673B
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201110440231.0
申请日：2011-12-26
Applicant: 南京工业大学 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07F9/54
CPC classification number: C07F9/5442 , C07F9/5428
Abstract: 本发明提供了制备通式I膦盐的方法，所述方法包括将3，7，11-三甲基十二碳-1，4，6，10-四烯-3-醇与三芳基膦和酸在醇类溶剂、50～100℃反应温度下反应生成膦盐，其中，所述酸为氨基磺酸或甲基磺酸，醇类溶剂为1～5个碳的一元直链醇，R为苯基，X为氨基磺酸的阴离子或甲基磺酸的阴离子。本发明的方法用醇类溶剂替代了有机酸做溶剂，使反应体系在接近中性条件下进行，大大降低了杂质的产生，得到很高E含量的膦盐，同时用这种高含量膦盐制备番茄红素时收率明显较以往专利文献方法获得的膦盐制备番茄红素时收率高。
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公开(公告)号：CN103172503B
公开(公告)日：2015-03-11
申请号：CN201110440217.0
申请日：2011-12-26
Applicant: 南京工业大学 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C47/198 , C07C45/68
CPC classification number: C07C45/30 , C07C41/22 , C07C45/00 , C07C45/516 , C07C47/198
Abstract: 本发明涉及一种番茄红素的中间体3-甲基-4，4-二烷氧基-1-丁醛的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)在惰性气体保护下，2-甲基-3，3-二烷氧基-1-卤代丙烷和镁粉，在无水四氢呋喃溶剂中于45～65℃温度下生成格氏试剂混合物；(2)再向所述格氏试剂混合物中加入N，N-二取代甲酰胺于10℃～35℃温度下反应得到3-甲基-4，4-二烷氧基-1-丁醛。本发明的工艺路线简捷，操作简单，条件温和，收率良好，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN103172504B
公开(公告)日：2014-10-08
申请号：CN201110440215.1
申请日：2011-12-26
Applicant: 南京工业大学 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
CPC classification number: C07C45/42 , C07C1/324 , C07C41/06 , C07C41/18 , C07C41/22 , C07C45/52 , C07F9/38 , C07C47/21
Abstract: 本发明提供了2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二醛的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：(1)乙醛二乙基乙缩醛与乙基(1-丙烯基)醚在催化剂的作用下加成得到1，1，3-三乙氧基-2-甲基-丁烷；(2)1，1，3-三乙氧基-2-甲基-丁烷在异喹啉和对甲苯磺酸催化作用下裂解合成得到1-甲氧基-2-甲基-1，3-丁二烯；(3)1-甲氧基-2-甲基-1，3-丁二烯溶在无水乙醇溶剂中与相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵和氯化试剂三氯异氰尿酸合成生成4，4-二乙氧基-3-甲基-1-氯丁烯；(4)4，4-二乙氧基-3-甲基-1-氯丁烯与三苯基膦成盐合成得到膦盐；和(5)膦盐在双氧水作用下并用碳酸钠溶液缩合生成1，1，8，8-四甲基-2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯；再在酸性条件下水解合成2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二醛。本发明的工艺路线简捷，操作简单，条件温和，收率良好，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN103172673A
公开(公告)日：2013-06-26
申请号：CN201110440231.0
申请日：2011-12-26
Applicant: 南京工业大学 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07F9/54
CPC classification number: C07F9/5442 , C07F9/5428
Abstract: 本发明提供了制备通式I膦盐的方法，所述方法包括将3，7，11-三甲基十二碳-1，4，6，10-四烯-3-醇与三芳基膦和酸在醇类溶剂、50～100℃反应温度下反应生成膦盐，其中，所述酸为氨基磺酸或甲基磺酸，醇类溶剂为1～5个碳的一元直链醇，R为苯基，X为氨基磺酸的阴离子或甲基磺酸的阴离子。本发明的方法用醇类溶剂替代了有机酸做溶剂，使反应体系在接近中性条件下进行，大大降低了杂质的产生，得到很高E含量的膦盐，同时用这种高含量膦盐制备番茄红素时收率明显较以往专利文献方法获得的膦盐制备番茄红素时收率高。
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公开(公告)号：CN103172504A
公开(公告)日：2013-06-26
申请号：CN201110440215.1
申请日：2011-12-26
Applicant: 南京工业大学 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
CPC classification number: C07C45/42 , C07C1/324 , C07C41/06 , C07C41/18 , C07C41/22 , C07C45/52 , C07F9/38 , C07C47/21
Abstract: 本发明提供了2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二醛的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：(1)乙醛二乙基乙缩醛与乙基(1-丙烯基)醚在催化剂的作用下加成得到1，1，3-三乙氧基-2-甲基-丁烷；(2)1，1，3-三乙氧基-2-甲基-丁烷在异喹啉和对甲苯磺酸催化作用下裂解合成得到1-甲氧基-2-甲基-1，3-丁二烯；(3)1-甲氧基-2-甲基-1，3-丁二烯溶在无水乙醇溶剂中与相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵和氯化试剂三氯异氰尿酸合成生成4，4-二乙氧基-3-甲基-1-氯丁烯；(4)4，4-二乙氧基-3-甲基-1-氯丁烯与三苯基膦成盐合成得到膦盐；和(5)膦盐在双氧水作用下并用碳酸钠溶液缩合生成1，1，8，8-四甲基-2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯；再在酸性条件下水解合成2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二醛。本发明的工艺路线简捷，操作简单，条件温和，收率良好，极具工业价值。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103172503A
公开(公告)日：2013-06-26
申请号：CN201110440217.0
申请日：2011-12-26
Applicant: 南京工业大学 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C47/198 , C07C45/68
CPC classification number: C07C45/30 , C07C41/22 , C07C45/00 , C07C45/516 , C07C47/198
Abstract: 本发明涉及一种番茄红素的中间体3-甲基-4,4-二烷氧基-1-丁醛的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)在惰性气体保护下，2-甲基-3，3-二烷氧基-1-卤代丙烷和镁粉，在无水四氢呋喃溶剂中于45～65℃温度下生成格氏试剂混合物；(2)再向所述格氏试剂混合物中加入N，N-二取代甲酰胺于10℃～35℃温度下反应得到3-甲基-4,4-二烷氧基-1-丁醛。本发明的工艺路线简捷，操作简单，条件温和，收率良好，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN104418713A
公开(公告)日：2015-03-18
申请号：CN201310403349.5
申请日：2013-09-06
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C43/162 , C07C41/01 , C07C47/225 , C07C45/42
CPC classification number: C07C41/30 , C07C45/42 , C07C2601/16 , C07C43/162 , C07C47/225
Abstract: 本发明提供了一种式I所示的烯醇醚1-甲氧基-2-甲基-4-(2，6，6-三甲基-2-环己烯-1-基)-1，3-丁二烯及其制备方法。因此，本发明利用1-甲氧基-2-甲基-4-(2，6，6-三甲基-2-环己烯-1-基)-1，3-丁二烯在酸催化剂的作用下进行水解反应以制备2-甲基-4-(2，6，6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-醛，该工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN102267881B
公开(公告)日：2013-07-24
申请号：CN201010189861.0
申请日：2010-06-02
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C47/21 , C07C45/42 , C07F9/40 , C07C43/303 , C07C41/48
CPC classification number: C07C45/42 , C07C45/515 , C07C47/21
Abstract: 本发明涉及番茄红素的重要中间体式(3)的2，6，10-三甲基-3，5，9-十一烷三烯-1-醛的制备方法。本发明的工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN102199078B
公开(公告)日：2013-04-03
申请号：CN201110095360.0
申请日：2011-04-15
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C47/198 , C07C45/48
Abstract: 本发明涉及一种番茄红素的中间体3-甲基-4,4-二烷氧基-1-丁醛的制备方法。目前的合成方法，有的设备制造难度大，危险性高；有的原料来源困难，合成难度大，且都较难工业化。本发明采用的技术方案为：在惰性气体保护下，2-甲基-3,3-二烷氧基-1-丙醛和氯乙酸烷基酯，与碱在-30～0℃条件下，进行Darzens缩合；然后缩合产物在40-50℃下水解、脱羧制得3-甲基-4,4-二烷氧基-1-丁醛。本发明的工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN102199078A
公开(公告)日：2011-09-28
申请号：CN201110095360.0
申请日：2011-04-15
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C47/198 , C07C45/48
Abstract: 本发明涉及一种番茄红素的中间体3-甲基-4,4-二烷氧基-1-丁醛的制备方法。目前的合成方法，有的设备制造难度大，危险性高；有的原料来源困难，合成难度大，且都较难工业化。本发明采用的技术方案为：在惰性气体保护下，2-甲基-3,3-二烷氧基-1-丙醛和氯乙酸烷基酯，与碱在-30～0℃条件下，进行Darzens缩合；然后缩合产物在40～50℃下水解、脱羧制得3-甲基-4,4-二烷氧基-1-丁醛。本发明的工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
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