公开(公告)号：CN109956959A

公开(公告)日：2019-07-02

申请号：CN201910360209.1

申请日：2019-04-30

Applicant: 华北制药股份有限公司

Inventor： 张军立 ,  段志钢 ,  王平 ,  孙华 ,  穆军明 ,  王明波 ,  王新辉 ,  刘倩 ,  李珠 ,  崔克娇 ,  李小瑞 ,  张致一 ,  马金玉 ,  赵汝梅 ,  程璐英 ,  武京平 ,  白米册 ,  马琳 ,  徐颖 ,  田万福

IPC: C07D501/12 ,  C07D501/22

Abstract: 本发明提供了一种7‑苯乙酰氨基去乙酰氧基头孢G酸及其制备方法，其是将所述7‑苯乙酰氨基去乙酰氧基头孢G酸溶液和所述酸溶液通入超重力反应器中进行反应，控制液体出口的pH值在出晶点以上，即可制得7‑苯乙酰氨基去乙酰氧基头孢G酸晶体，所得晶体的粒径分布为：Dv（10）=80~90μm，Dv（50）=185~200μm，Dv（90）=360~380μm。本发明采用连续法生产7‑苯乙酰氨基去乙酰氧基头孢G酸晶体，解决了现有间歇制备工艺中存在的制备工时长、生产不连续、产品溶解性差等问题，在保证产品质量的同时，提高了产品收率，降低了生产成本，产品粒度更为均匀，晶体溶解速度快，产品适用性更广，增加了经济效益。

公开(公告)号：CN114369102A

公开(公告)日：2022-04-19

申请号：CN202210065129.5

申请日：2022-01-20

Applicant: 华北制药股份有限公司 ,  天津大学

Inventor： 张军立 ,  龚俊波 ,  段志钢 ,  侯宝红 ,  尚泽仁 ,  吴送姑 ,  穆俊明 ,  王新辉 ,  薛同山 ,  王东博 ,  李小瑞 ,  王福宁 ,  崔克娇 ,  白米册 ,  马琳 ,  师书迪 ,  赵汝梅

IPC: C07D501/12 ,  C07D501/18

Abstract: 本发明公开了一种从头孢拉定母液中回收7‑ADCA的方法，属于医药化工技术领域，包括以下步骤：向头孢拉定母液中边搅拌边加入氨水，加入裂解酶进行裂解反应，反应结束后过滤，在滤液中加入有机溶剂进行后处理，向后处理过的滤液中加入酸，静置，过滤向清液中加入酸，静置，过滤后得到7‑ADCA。本发明所提供的从头孢拉定母液中回收7‑ADCA的方法改进了现有的制备工艺的缺陷，使生产过程更环保，对操作人员更友好，回收的7‑ADCA在99％以上。

公开(公告)号：CN112816572A

公开(公告)日：2021-05-18

申请号：CN202011576807.1

申请日：2020-12-28

Applicant: 华北制药股份有限公司

Inventor： 张军立 ,  段志钢 ,  马金玉 ,  刘倩 ,  王新辉 ,  穆军明 ,  崔克娇 ,  赵彬 ,  杨婷 ,  程璐英 ,  曹欢 ,  翟梦 ,  师书迪 ,  刘磊 ,  赵汝梅 ,  宋斌

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34 ,  G01N30/36 ,  G01N30/54 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明公开了一种苯氧乙酸被测样品中苯氧乙酸含量的测定方法，属于化学分析领域，采用高效液相色谱法测定苯氧乙酸的含量，包括如下步骤：(a)对照品溶液的制备；(b)被测样品溶液的制备；(c)色谱条件：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以pH3.5磷酸盐：称取68g磷酸二氢钾加入纯化水至1000ml，用磷酸调节pH值至3.5即可，流动相：水：甲醇：pH3.5磷酸盐＝100:80:20，波长：220nm，流速：1.4。(d)测定法：分别精密量取被测样品溶液和对照品溶液各10μL，注入液相色谱仪，记录被测样品和对照品的色谱图，按外标法以峰面积计算，即得被测苯氧乙酸样品中的的含量。本发明操作过程简单方便，精确度高，稳定性好，可有效滴定法对测定结果的影响。