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公开(公告)号：CN102895877B
公开(公告)日：2014-08-13
申请号：CN201110216590.8
申请日：2011-07-29
Applicant: 北京有色金属研究总院
Abstract: 一种镉浓缩同位素的阴离子交换纯化方法，该方法包括：1)将含镉浓缩同位素氧化物经盐酸完全溶解，再用0.24～0.60mol/L的盐酸稀释后装入离子交换柱，采用梯度淋洗至杂质元素完全流出后，再用纯水洗脱，至Cd出峰达到一定强度后改用浓度为1～5％(v/v)的硝酸洗脱，收集含Cd的洗脱液；2)将收集的Cd洗脱液低温加热亚沸浓缩至近干得到镉盐结晶物，冷却后加入纯水溶解该镉盐结晶物，向溶液中加入碳酸氢铵至pH＝7～8；静置后用双层定量滤纸过滤，并用纯水洗涤，然后将沉淀置于烘箱中，80℃下烘干后将沉淀转移至铂金坩埚中，盖上铂金坩埚盖后置于马弗炉中500℃下灼烧1h，冷却得到氧化镉产品。该方法简单、实用，纯化后的镉氧化物纯度高。
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公开(公告)号：CN103808791A
公开(公告)日：2014-05-21
申请号：CN201210445440.9
申请日：2012-11-09
Applicant: 北京有色金属研究总院
Abstract: 本发明涉及一种测定氮化硅材料中铁含量的方法，用微波消解进行样品前处理，并用电感耦合等离子体质谱仪测定氮化硅中铁杂质含量，包括称取氮化硅样品，加入HNO3和HF，采用微波消解处理氮化硅样品，得到样品溶液，加入Sc内标溶液，稀释得到待测溶液；随样做空白试验；用单晶硅打底，并且在每个标准溶液中加入等量的Sc内标溶液，配制铁的系列标准溶液；选定电感耦合等离子体质谱仪的工作条件，按照浓度由低到高对系列标准溶液进行分析，得到铁工作曲线；然后对空白溶液及氮化硅的待测溶液进行分析，带入工作曲线求得空白溶液中Fe浓度值及待测溶液中Fe浓度值；通过计算得到待测样品中铁的质量百分数。本方法准确度高，重现性好。
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公开(公告)号：CN102895877A
公开(公告)日：2013-01-30
申请号：CN201110216590.8
申请日：2011-07-29
Applicant: 北京有色金属研究总院
Abstract: 一种镉浓缩同位素的阴离子交换纯化方法，该方法包括：1)将含镉浓缩同位素氧化物经盐酸完全溶解，再用0.24～0.60mol/L的盐酸稀释后装入离子交换柱，采用梯度淋洗至杂质元素完全流出后，再用纯水洗脱，至Cd出峰达到一定强度后改用浓度为1～5％(v/v)的硝酸洗脱，收集含Cd的洗脱液；2)将收集的Cd洗脱液低温加热亚沸浓缩至近干得到镉盐结晶物，冷却后加入纯水溶解该镉盐结晶物，向溶液中加入碳酸氢铵至pH＝7～8；静置后用双层定量滤纸过滤，并用纯水洗涤，然后将沉淀置于烘箱中，80℃下烘干后将沉淀转移至铂金坩埚中，盖上铂金坩埚盖后置于马弗炉中500℃下灼烧1h，冷却得到氧化镉产品。该方法简单、实用，纯化后的镉氧化物纯度高。
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公开(公告)号：CN101769833A
公开(公告)日：2010-07-07
申请号：CN200810247481.0
申请日：2008-12-31
Applicant: 北京有色金属研究总院
Abstract: 一种光谱标准配制方法，该方法包括以下步骤：(1)以纯碳粉为基体，以碳标中所含金属杂质元素计算，向其中加入相应杂质元素氧化物，配制1wt％的主标准点，然后用纯碳粉依次冲稀得到一系列碳标；(2)将所要分析的样品分别与步骤(1)中的一系列碳标及纯碳粉按重量比1∶1混合，制得一套样品标准和样品空白；将样品标准和样品空白磨成粉末并混合均匀进行摄谱；测量分析线的黑度S，用S-logC绘制工作曲线；用直线拉直法分析低含量元素，用计算法估算较高含量杂质。本发明利用普适标准-碳标，得到一套样品分析用标准，完全适合日常合金样品中杂质的分析，不受样品基体的限制，也无需各种化工工艺提纯光谱基体，该标准稳定性好，分析结果误差小，因而简单、方便，应用范围广泛。
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公开(公告)号：CN102033101B
公开(公告)日：2012-12-26
申请号：CN200910093916.5
申请日：2009-09-30
Applicant: 北京有色金属研究总院
Abstract: 用电感耦合等离子体质谱仪测定高纯MgO膜料中金属杂质的方法，该方法：(1)配制MgO膜料的待测溶液；(2)配制含有杂质的不同浓度的系列标准溶液样品；(3)选定电感耦合等离子体质谱仪的工作条件，选择待测元素同位素，Ca、Fe和As在H2模式下测定，Al、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Zn、Zr、Mo、Cd、Sn、Sb、W、Pb和Bi在Ar模式下测定，对系列标准溶液样品进行分析，得到相应杂质的工作曲线Yn＝aXn+b，对MgO膜料的待测溶液进行分析，得到杂质浓度值；(4)根据杂质浓度值，通过计算得到待测杂质元素的质量百分含量。本发明方法中采用的电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)以电感耦合等离子为激发源，以质谱为检测器，具有灵敏度高、检测限低、重现性好，能够准确、精确的测定高纯材料中的杂质元素。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106918588A
公开(公告)日：2017-07-04
申请号：CN201510993521.6
申请日：2015-12-25
Applicant: 北京有色金属研究总院
CPC classification number: G01N21/66 , G01N1/286 , G01N1/44 , G01N2001/2866
Abstract: 本发明涉及一种超高纯石墨粉中痕量杂质的发射光谱分析方法。该方法包括如下步骤：(1)不完全燃烧：称取超高纯石墨粉样品，置于石英坩埚中，将石英坩埚放置马弗炉中，燃烧以逐渐除去石墨基体至余量，停止燃烧，冷却后取出，准确称量燃烧剩余的试料，并将其置于四氟研钵中研磨均匀后待用；(2)发射光谱分析：将所得燃烧剩余的试料加入石墨电极中进行发射光谱分析。本发明采取了石墨基体的不完全燃烧法，将残留的杂质富集在燃烧剩余的石墨基体中，研磨均匀后直接进行粉末法发射光谱分析，大大降低了分析方法的测定下限，可进行5N甚至更高纯度石墨粉中的痕量杂质分析，方法简单易行。
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公开(公告)号：CN104597105A
公开(公告)日：2015-05-06
申请号：CN201310535030.8
申请日：2013-11-01
Applicant: 北京有色金属研究总院
Inventor： 墨淑敏
Abstract: 本发明涉及一种测定高纯纳米ITO粉末中铝、钙、铁含量的方法，采用微波消解处理ITO样品，进行干过滤得到待测溶液；配制Al、Ca、Fe的系列标准溶液，其中Al、Ca、Fe的浓度均依次为0、20、40、60、80、100ng/mL；选定电感耦合等离子体质谱仪的工作条件，选择27Al、40Ca、56Fe进行测定；测定得到铝、钙、铁的工作曲线；然后测定得到空白及ITO待测溶液中27Al、40Ca、56Fe与内标Sc元素的信号强度比值YAl、YCa、YFe，计算得到ITO样品中铝、钙、铁的质量百分数。本发明方法检测结果可靠性高，能够很好的满足铝、钙、铁含量范围在0.0001%～0.010%的ITO材料的分析。
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公开(公告)号：CN102033101A
公开(公告)日：2011-04-27
申请号：CN200910093916.5
申请日：2009-09-30
Applicant: 北京有色金属研究总院
Abstract: 用电感耦合等离子体质谱仪测定高纯MgO膜料中金属杂质的方法，该方法：(1)配制MgO膜料的待测溶液；(2)配制含有杂质的不同浓度的系列标准溶液样品；(3)选定电感耦合等离子体质谱仪的工作条件，选择待测元素同位素，Ca、Fe和As在H2模式下测定，Al、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Zn、Zr、Mo、Cd、Sn、Sb、W、Pb和Bi在Ar模式下测定，对系列标准溶液样品进行分析，得到相应杂质的工作曲线Yn＝aXn+b，对MgO膜料的待测溶液进行分析，得到杂质浓度值；(4)根据杂质浓度值，通过计算得到待测杂质元素的质量百分含量。本发明方法中采用的电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)以电感耦合等离子为激发源，以质谱为检测器，具有灵敏度高、检测限低、重现性好，能够准确、精确的测定高纯材料中的杂质元素。
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公开(公告)号：CN101769861A
公开(公告)日：2010-07-07
申请号：CN200810247480.6
申请日：2008-12-31
Applicant: 北京有色金属研究总院
Abstract: 一种铪酸镧中杂质的光谱分析方法，该方法包括：(1)以样品标准中各单质元素含量为1wt％计算各单质相应氧化物的质量并称量，其总质量为X，称取为样品标准4wt％的碳粉，二者混合后形成碳标，向该碳标中加入质量为Y的铪酸镧，其中X+Y为样品标准的90wt％，再加入为样品标准6wt％的光谱载体AgCl和Ga2O3，得到样品标准，AgCl与Ga2O3的质量比为2∶1；(2)按照步骤(1)配制各单质元素的含量为0.1～0.0001wt％的样品标准；(3)称取90重量份的铪酸镧样品及4重量份的碳粉，4重量份的AgCl和2重量份的Ga2O3混合得到样品空白；(4)对所得样品标准和样品空白进行摄谱；测量分析线的黑度S，用S-logC绘制工作曲线；用直线拉直法与计算法确定分析结果，该方法不受样品基体形式的限制，减少了光谱分析条件的干扰，提高了分析的精确度。
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公开(公告)号：CN202886171U
公开(公告)日：2013-04-17
申请号：CN201220577735.7
申请日：2012-11-05
Applicant: 北京有色金属研究总院
IPC: G01N1/40
Abstract: 本实用新型公开了一种富集硫中微痕量杂质的装置，包括一上开口的圆柱形玻璃容器，在上开口处封有上盖；其特征在于：在玻璃容器内置有盛装硫产品及富集载体的敞口容器；玻璃容器的底部开有侧向燃烧口。在玻璃容器底部内壁上开有平凹槽；该平凹槽设在玻璃容器底部内壁上的中间区域。玻璃容器的上盖为磨口盖。其是专门为富集硫中杂质而设计的装置，使用方便且效果好。
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