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公开(公告)号:CN102895877B
公开(公告)日:2014-08-13
申请号:CN201110216590.8
申请日:2011-07-29
Applicant: 北京有色金属研究总院
Abstract: 一种镉浓缩同位素的阴离子交换纯化方法,该方法包括:1)将含镉浓缩同位素氧化物经盐酸完全溶解,再用0.24~0.60mol/L的盐酸稀释后装入离子交换柱,采用梯度淋洗至杂质元素完全流出后,再用纯水洗脱,至Cd出峰达到一定强度后改用浓度为1~5%(v/v)的硝酸洗脱,收集含Cd的洗脱液;2)将收集的Cd洗脱液低温加热亚沸浓缩至近干得到镉盐结晶物,冷却后加入纯水溶解该镉盐结晶物,向溶液中加入碳酸氢铵至pH=7~8;静置后用双层定量滤纸过滤,并用纯水洗涤,然后将沉淀置于烘箱中,80℃下烘干后将沉淀转移至铂金坩埚中,盖上铂金坩埚盖后置于马弗炉中500℃下灼烧1h,冷却得到氧化镉产品。该方法简单、实用,纯化后的镉氧化物纯度高。
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公开(公告)号:CN102539517A
公开(公告)日:2012-07-04
申请号:CN201010605633.7
申请日:2010-12-24
Applicant: 北京有色金属研究总院
IPC: G01N27/68
Abstract: 本发明提供一种铜合金材料表层逐层分析方法,其包括:选定辉光放电离子源和质谱分析条件,样品处理和样品分析,利用辉光放电离子源使分析样品在阴极溅射作用下均匀地逐层剥离,在高灵敏度的质谱仪系统中,实时记录分析样品质谱峰强度随时间的连续变化信号,采用组成成份和深度双重定标的方法,将这种连续变化信号转化为样品的化学组成随深度的变化,完成黄铜基材上铝青铜膜样品的表层逐层定量分析。本发明选择合适的氩气压力、放电电压、样品溅射斑面直径、样品的测量时间等分析参数可将层间分辨率提高到几干纳米,实现了黄铜基材上铝青铜表层的超薄层逐层分析。
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公开(公告)号:CN1796983A
公开(公告)日:2006-07-05
申请号:CN200410102514.4
申请日:2004-12-24
Applicant: 北京有色金属研究总院
Abstract: 一种发射光谱分析稀有金属中碳、硫、磷的方法:首先将被测样品置入电极穴中;选定对应值的大电容并入控制电路中;充入氩气并启动光源发生装置,激发高能量大火花,在高能量大火花下激励样品使之辐射。一种实现该方法的新光源设备,包括光源发生装置及其一对发射电极,光源发生装置内置的控制电路包括:一电源,其一路输出接至两阻隔高频保护电源电感的一端,该电感的另一端并入一大电容;电源的另一路输出接高压变压器,高压变压器的次级线圈再接至电感可调的高频变压器,高频变压器的次级线圈一端经保护电路接至分析间隙的一端,其另一端接至分析间隙的另一端。该设备还配有一带有上下气孔的旋流气室,在旋流气室的两相对侧各开一进气口。
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公开(公告)号:CN102895877A
公开(公告)日:2013-01-30
申请号:CN201110216590.8
申请日:2011-07-29
Applicant: 北京有色金属研究总院
Abstract: 一种镉浓缩同位素的阴离子交换纯化方法,该方法包括:1)将含镉浓缩同位素氧化物经盐酸完全溶解,再用0.24~0.60mol/L的盐酸稀释后装入离子交换柱,采用梯度淋洗至杂质元素完全流出后,再用纯水洗脱,至Cd出峰达到一定强度后改用浓度为1~5%(v/v)的硝酸洗脱,收集含Cd的洗脱液;2)将收集的Cd洗脱液低温加热亚沸浓缩至近干得到镉盐结晶物,冷却后加入纯水溶解该镉盐结晶物,向溶液中加入碳酸氢铵至pH=7~8;静置后用双层定量滤纸过滤,并用纯水洗涤,然后将沉淀置于烘箱中,80℃下烘干后将沉淀转移至铂金坩埚中,盖上铂金坩埚盖后置于马弗炉中500℃下灼烧1h,冷却得到氧化镉产品。该方法简单、实用,纯化后的镉氧化物纯度高。
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公开(公告)号:CN101769833A
公开(公告)日:2010-07-07
申请号:CN200810247481.0
申请日:2008-12-31
Applicant: 北京有色金属研究总院
Abstract: 一种光谱标准配制方法,该方法包括以下步骤:(1)以纯碳粉为基体,以碳标中所含金属杂质元素计算,向其中加入相应杂质元素氧化物,配制1wt%的主标准点,然后用纯碳粉依次冲稀得到一系列碳标;(2)将所要分析的样品分别与步骤(1)中的一系列碳标及纯碳粉按重量比1∶1混合,制得一套样品标准和样品空白;将样品标准和样品空白磨成粉末并混合均匀进行摄谱;测量分析线的黑度S,用S-logC绘制工作曲线;用直线拉直法分析低含量元素,用计算法估算较高含量杂质。本发明利用普适标准-碳标,得到一套样品分析用标准,完全适合日常合金样品中杂质的分析,不受样品基体的限制,也无需各种化工工艺提纯光谱基体,该标准稳定性好,分析结果误差小,因而简单、方便,应用范围广泛。
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公开(公告)号:CN102539517B
公开(公告)日:2013-12-11
申请号:CN201010605633.7
申请日:2010-12-24
Applicant: 北京有色金属研究总院
IPC: G01N27/68
Abstract: 本发明提供一种铜合金材料表层逐层分析方法,其包括:选定辉光放电离子源和质谱分析条件,样品处理和样品分析,利用辉光放电离子源使分析样品在阴极溅射作用下均匀地逐层剥离,在高灵敏度的质谱仪系统中,实时记录分析样品质谱峰强度随时间的连续变化信号,采用组成成份和深度双重定标的方法,将这种连续变化信号转化为样品的化学组成随深度的变化,完成黄铜基材上铝青铜膜样品的表层逐层定量分析。本发明选择合适的氩气压力、放电电压、样品溅射斑面直径、样品的测量时间等分析参数可将层间分辨率提高到几干纳米,实现了黄铜基材上铝青铜表层的超薄层逐层分析。
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公开(公告)号:CN102033101B
公开(公告)日:2012-12-26
申请号:CN200910093916.5
申请日:2009-09-30
Applicant: 北京有色金属研究总院
Abstract: 用电感耦合等离子体质谱仪测定高纯MgO膜料中金属杂质的方法,该方法:(1)配制MgO膜料的待测溶液;(2)配制含有杂质的不同浓度的系列标准溶液样品;(3)选定电感耦合等离子体质谱仪的工作条件,选择待测元素同位素,Ca、Fe和As在H2模式下测定,Al、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Zn、Zr、Mo、Cd、Sn、Sb、W、Pb和Bi在Ar模式下测定,对系列标准溶液样品进行分析,得到相应杂质的工作曲线Yn=aXn+b,对MgO膜料的待测溶液进行分析,得到杂质浓度值;(4)根据杂质浓度值,通过计算得到待测杂质元素的质量百分含量。本发明方法中采用的电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)以电感耦合等离子为激发源,以质谱为检测器,具有灵敏度高、检测限低、重现性好,能够准确、精确的测定高纯材料中的杂质元素。
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公开(公告)号:CN106918588A
公开(公告)日:2017-07-04
申请号:CN201510993521.6
申请日:2015-12-25
Applicant: 北京有色金属研究总院
CPC classification number: G01N21/66 , G01N1/286 , G01N1/44 , G01N2001/2866
Abstract: 本发明涉及一种超高纯石墨粉中痕量杂质的发射光谱分析方法。该方法包括如下步骤:(1)不完全燃烧:称取超高纯石墨粉样品,置于石英坩埚中,将石英坩埚放置马弗炉中,燃烧以逐渐除去石墨基体至余量,停止燃烧,冷却后取出,准确称量燃烧剩余的试料,并将其置于四氟研钵中研磨均匀后待用;(2)发射光谱分析:将所得燃烧剩余的试料加入石墨电极中进行发射光谱分析。本发明采取了石墨基体的不完全燃烧法,将残留的杂质富集在燃烧剩余的石墨基体中,研磨均匀后直接进行粉末法发射光谱分析,大大降低了分析方法的测定下限,可进行5N甚至更高纯度石墨粉中的痕量杂质分析,方法简单易行。
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公开(公告)号:CN102033101A
公开(公告)日:2011-04-27
申请号:CN200910093916.5
申请日:2009-09-30
Applicant: 北京有色金属研究总院
Abstract: 用电感耦合等离子体质谱仪测定高纯MgO膜料中金属杂质的方法,该方法:(1)配制MgO膜料的待测溶液;(2)配制含有杂质的不同浓度的系列标准溶液样品;(3)选定电感耦合等离子体质谱仪的工作条件,选择待测元素同位素,Ca、Fe和As在H2模式下测定,Al、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Zn、Zr、Mo、Cd、Sn、Sb、W、Pb和Bi在Ar模式下测定,对系列标准溶液样品进行分析,得到相应杂质的工作曲线Yn=aXn+b,对MgO膜料的待测溶液进行分析,得到杂质浓度值;(4)根据杂质浓度值,通过计算得到待测杂质元素的质量百分含量。本发明方法中采用的电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)以电感耦合等离子为激发源,以质谱为检测器,具有灵敏度高、检测限低、重现性好,能够准确、精确的测定高纯材料中的杂质元素。
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公开(公告)号:CN101769861A
公开(公告)日:2010-07-07
申请号:CN200810247480.6
申请日:2008-12-31
Applicant: 北京有色金属研究总院
Abstract: 一种铪酸镧中杂质的光谱分析方法,该方法包括:(1)以样品标准中各单质元素含量为1wt%计算各单质相应氧化物的质量并称量,其总质量为X,称取为样品标准4wt%的碳粉,二者混合后形成碳标,向该碳标中加入质量为Y的铪酸镧,其中X+Y为样品标准的90wt%,再加入为样品标准6wt%的光谱载体AgCl和Ga2O3,得到样品标准,AgCl与Ga2O3的质量比为2∶1;(2)按照步骤(1)配制各单质元素的含量为0.1~0.0001wt%的样品标准;(3)称取90重量份的铪酸镧样品及4重量份的碳粉,4重量份的AgCl和2重量份的Ga2O3混合得到样品空白;(4)对所得样品标准和样品空白进行摄谱;测量分析线的黑度S,用S-logC绘制工作曲线;用直线拉直法与计算法确定分析结果,该方法不受样品基体形式的限制,减少了光谱分析条件的干扰,提高了分析的精确度。
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